HB 7266.7-1996 铝锂合金化学成分分析方法.硅钼蓝光度法测定硅含量.pdf

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1、本标准等效采用HB5218.6-95铝合金化学分析方法一硅钥蓝光度法测定硅含量。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起萃，三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人:徐普德、李莉、潘佳、施长吉。25 1 范围中华人民共和国空工业标准铝理合金化学成分分析方法硅铝蓝光度法测定硅含HB 7266.7-96 本标准规定了采用硅锢兰光度法测定铝铿合金中硅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝铿合金中硅含量的测定。测定范围:0.05%1

2、. 00%。2 51用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5218.5-95 铝合金化学分析方法重量法测定硅含量HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试料用氢氧化纳溶解，用硝酸酸化，在弱酸性介质中，硅酸与铝酸镀生成硅锢黄络合物。用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂将其还原为硅锢蓝络合物。于分光光度计810nm波长处吸光度。

3、本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 氢氧化纳溶液:200g/L(贮存于塑料瓶中)。4.2硝酸:1十104.3 盐酸z1十104.4 过氧化氢:pl.10g/mL 4.5 尿素2固体。1996-09-13发布26 1996-10-01实施HB 7266. 7 - 96 4.6 锢酸镀溶液:50g/L。配制后放置1-剑，用时过滤04. 7硫酸:1十3.4.8 抗坏血酸溶液:20g/L(新配和tl)。4.9 硅标准溶液A:p(Si)埠。.5mg/ml.称取5.06g Na,SiO, 9H，O，置于250ml烧杯中，用水溶解。加入2ml氢氧化纳溶液(4.1)，移入塑料瓶中，用

4、水稀释至80Oml，放置甜，过滤于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥的塑料瓶中。其准确浓度用重量法标定。标定时分取50ml上述硅溶液三份，分别置于预先盛有20ml高氯酸(p1.67g/m)和5ml硝酸(p1.42g/mD的400ml烧杯中，以下按高氨酸脱水重量法分析步骤进行(见HB5218.5 95中5.3.2-5.3.4)。同时进行空白试验。上述硅标准溶液准确的质量浓度接(1)式计算gt一隅，- mo) X 0.4674 X 1000 p(Si) = I .l .-U v. .,-y /, .L VVVmg/ml (1) 式中:mt一一铅增涡和工氧化硅及残渣的质量，g;

5、m, 铅地塌及残渣的质量，g;m, 空白试验的质量，g;V 标定时吸取的硅标准溶液的体积，ml;0.4674一一二氧化硅换算成硅的系数。4.10硅标准溶液也p(Si)电O.Olmg/ml。移取20.00ml硅标准溶液A(4. 9)于1000ml容量瓶中，加lml氢氧化销溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥的塑料瓶中(用时现配)。4. 11 纯铝(99.99%以上)。5 5. 1 分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试科按表l称取试料。硅含量% 0.05-0.20 0.20-1. 00 表1试料量E 0.5000 O. 200

6、0 分取试液量ml 10.00 5.00 27 HB 7266.7-96 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3测量6. 3. 1 将试料(6.1)置于200ml镰皿(或银烧杯)中，加25ml氢氧化纳溶液(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。滴加过氧化氢(4.4)，继续加热至溶液澄清，冷却，加15ml水，搅匀，缓慢倾入预先盛有35ml硝酸(4.2)的250ml烧杯中，加0.5g尿素(4.5) ，将溶液加热至微沸使盐类溶解，冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2按表l分取试液(6.3.

7、 1)于100ml容量瓶中，加40ml水，摇匀，使液温保持在2030.C，加入5ml铝酸镀溶液(4.6) ，摇匀，于2030.C放置1伽nm。加25ml硫酸(4.7)，5ml抗坏血酸溶液(4.剖，用水稀释至刻度，摇匀。放置lOmin后，用3cm吸收池，于分光光度计810nm波长处，以空白试验溶液(6.2)为参比液测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取与试料等量的纯铝(4.11)一份，置于200ml镰皿中，以下按6.3. 1处理后作为底液。6.4.2 按表l的分取试液量，分取6份铝底液(6.4.1)，分别置于100ml容量瓶中，依次加入0.00,1. 00 , 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. OOml硅标准溶液B(4.10)，依次分别加40ml水，以下按6.3. 2 进行。以不加硅标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的计算按(2)式计算硅的百分含量=Si(刑二号X100 . . . . . 式中m，从工作曲线上查得的硅量.mg;m 显色的试液中所含的试料量，mg8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。28 硅含量O. 0500. 100 0. 1000. 250 0. 250. 50 0. 501. 00 表2允许差0.007 0.015 0.02 0.03 %