HB 7266.1-1996 铝锂合金化学成分分析方法.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu、Fe、Li、Mg、Si、Zr含量.pdf

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1、本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起草，三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人:李莉、徐普德、施长吉、潘慌。中华人民共和空工业标准铝捏分分析方法HB 7266. 1- 96 电发射光谱法测定Cu，Fe、Li、Mg、Si、Zr1 范围本标准规定了采用电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铝铿合金中Cu、Fe，Li、Mg，Si、Zr含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算及允许差。本标准适用于铝铿合金中Cu、Fe、Li、Mg、Si、Zr含量的测定。测定

2、范围，CuO. 50%5. 00% .Fe O. 05%2. 50%. 2 51用标准Li . 00%4. 00% .Mg O. 50%5. 00%. Si o. 05%0. 50% .Zr O. 05%0. 50%。下列标准包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB 5218. 5 - 95 铝合金化学分析方法重量法测定硅含量HB 5218. 6-95 铝合金化学分析方法硅铝蓝光度法测定硅含量HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及-般规定HB/Z 207-91 有色金

3、属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试料用盐酸、硝酸或过氧化氢溶解，加入敏作内标，溶液稀释至一定体积。于电感搞合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的波长处，测量试液中待测元素的浓度，由公式计算111铝铿合金中待测元素的百分含量。本标准在实施中应遵守HB5421的布关规定。4试剂4. 1 盐酸，1+1.4.2 过氧化氢，p.10g/mI. 中国航空工业总公司1996-09-13发布1996-10-01实施HB 7266. 1-96 4.3硝酸1+1。4.4 氢氧化销溶液，200g/L(贮存于塑料瓶中)。4.5铜标准溶液dmg/ml.称取O.5000g纯铜(99.99%)，置于300ml烧杯中

4、，加20ml硝酸(4. 3) ，加热溶解，煮沸，冷却，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6铁标准溶液，Img/ml。称取O.5000g纯铁(99.98%)，置于300ml烧杯中，加20ml盐酸(4. 1)，微热溶解，滴加硝酸(4.3)氧化，加热煮沸，冷却，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7 铿标准溶液，Img/ml。称取5.3235gLi,CO, (光谱纯)，置于250ml烧杯中，加IOOml水，滴加尽量少的盐酸(4.1)至Li，CO，完全溶解，加热煮沸，冷却至室温，移至IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8 续标准溶液Img/ml。称取O.5

5、000g纯钱(99.99%)置于300ml烧杯中，加20ml盐酸(4. 1)溶解，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 硅标准溶液，p(Si)电O.5mg/ml.称取5.06g Na2SiO, 9H，O，置于250ml烧杯中，用水溶解。加入2时，氢氧化锅济液(4.4) ，移入塑料瓶中，用水稀释至80Oml，放置划，过滤于IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移入干净的塑料瓶中。其准确浓度用重量法标定(见HB 5218. 6-95中4.9和HB5218.5-95中5.3. 25. 3. 4)。4.10 错标准溶液，0.5mg/mL称取O.3377g在120C烘干过的zr

6、O，(光谱纯)，置于铺有一层K，S，O，的铅柑塌(或者瓷士甘涡)中，再覆上层K2S207，在700800C熔融至透明，冷却后用50ml盐酸(4.1)提取熔块于300ml烧杯中，加热至盐类完全溶解，冷却，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 钦内标溶液，p(Nd)屯O.2mg/mL称取O.12gNd20 , (光谱纯)景于150ml烧杯中，加20ml盐酸(4.j).2ml硝酸(4.3)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12纯铝(99.99%)。5 仪器2 电感藕合等离f体原f发射光谱仪。测量应在仪器处于最佳条件下进行。仪器

7、的参考丁-作条件zTJA ICAP-.61型:高频频率，27.12MH盯今正向功率.IkW，反射功率10W;氧气(99.99%)流量.冷却气15L/min，辅助气。.6L/min，载气O.6L/min; 观l!高度:16mm; 溶液提升量，.2mL/min; 预燃时间=40sg一一积分时间:1 Os; 分析线，Cu324. 7nm .Fe 263. Inm; HB 7266.1-96 Li 670. 7nm,Mg 279. Onm; Si 288. 1nm,Zr 349. 6nm; 内标元素，Nd430. 3nm. 6 分析步骤6. 1 试料称取0.1000g试料。分析用试样的取样和制样应符合

8、HB/Z207的要求。6.2 试液制备将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸(4.1)待剧烈反应停止后，滴加约1ml硝酸(4.3)或过氧化氢(4.2)，温热至试样完全溶解，煮沸，控制溶液体积约为5时，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加入2.00ml敏内标溶液(4.11)，以水稀释至刻度，摇匀。6.3 标准溶液的制备6.3. 1 高标溶液称取90mg纯铝(4.12)置于150ml烧杯中，加入5.00ml铜标准溶液(4.日.2.50ml铁标准溶液(4.6).4. oml铿标准溶液(4.7).5.00时候标准溶液(4.8)，1.OOml硅标准溶液(4.9) 1. OOml错标准溶液

9、(4.10).2. OOml铁内标溶液(4.11).再加入10ml盐酸(4.1)，以下按分析步骤6.2进行。注意保持其酸度与试料溶液一致。6. 3. 2 低标溶液即空臼试验溶液。用同样的分析步骤和相同的所有一试剂与试料平行进行。6.4 光谱测量于电感桐合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器T作条件及分析线波长处，以做为内标元素，采用低标、高标溶液进行标准化，测定试液中待测元素的浓度。7分析结果的计算按下式计算待测元素(M)的百分含量:M).V.lQ- M(%) 巳工立二vX 100 式中，p(M)从工作曲线上查得的试液中待测元素的浓度，问Iml;V一一试液体积，ml;m 试料质量.g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。3 4 HB 7266.1-96 表1%