FZ T 50010.3-1998 粘胶纤维用浆粕 粘度的测定.pdf
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1、FZ/T 50010. 3-1998 前吉根据我国具体情况,本标准规定了三个粘度测定方法,供选择使用。其中方法A等效采用ISO 5351/1-1981纤维素在稀释溶液中特性粘度值的测定第一部分铜乙二胶溶液法中的方案B。1.方法A特性粘度测定一一铜乙二胶溶液法,与ISO5351/1中的方案B相同。2方法B动力粘度测定铜氨溶液毛细管粘度计法,与FJ/T517 1982粘跤纤维棉浆柏中的粘度测定方法技术内容基本相同,并对毛细管粘度计的形状、尺寸及校正等作了具体规定。3.方法C动力粘度测定一一铜氨溶液落球法,与FJ/T518-1982粘胶纤维木浆柏中的粘度测定方法技术内容基本相同。本标准自1999年7
2、月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出。本标准由上海化学纤维(集团)有限公司归口。本标准起草单位z上海化学纤维(集团)有限公司、湖北化纤集团公司、开山屯化纤浆厂。本标准主要起草人g魏国、孙丽珠、张继华、夏静波、勾中菊。312 1 范围中华人民共和国纺织行业标准粘胶纤维用浆柏粘度的测定Pulp board for viscose fiber Determination of viscosity FZ/T 50010. 3 1998 本标准规定了粘胶纤维用浆柏粘度的测定方法一铜乙二胶(CED)溶液法、铜氨溶液毛细管粘度计法和铜氨溶液落球法。本标准适用于各种粘胶纤维用浆粮。2 引用标准下列标准所包
3、含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 8940. 2 1988 纸浆自度的测定FZ/T 50010. 1 1998粘胶纤维用浆柏取样方法FZ/T 50010. 2 1998粘胶纤维用浆柏水分的测定JJG 155-1991 工作毛细管粘度讨3 实验室大气条件实验室温度(20士1)。c相对湿度65%土3%。4 试验方法4. 1 特性粘度测定铜乙二胶溶液法(方法A)4. 1. 1 定义4.1.1.1 切变速度在毛细管内表面与流动方向平
4、行的流体层的速度梯度,由式(1)确定c 4!; 一二农rt式中G一切变速度,SI ; V一一粘度tt两适宜校准刻度之间的体积,mL;r一一毛细管内径,cm;t一一流体流出时间,s,4.1.1.2 相对粘度(粘度比). ( 1 ) 在同一温度下,分别为规定浓度的聚合物溶液粘度市和溶剂粘度玩的比(市甲。)。这种比是元单位的数值。4.1.1.3 增比粘度(粘度相对增量国家纺织工业局1998-12-25批准1999 07 01实施313 FZ/T 50010. 3 1998 它是无单位数值。4.1.1.4 粘度值增比粘度与溶液中聚合物浓度c的比它的单位是mL倍。4.1.1.5 特性粘度值在元限稀释下,
5、粘度值的极限值。式中zf亨一一特性粘度值,mL/g。4. 1. 2 原理卫,Z_二旦旦甲。亨。可二旦旦可.c 甲J= lim(毛二2)E噜oto ( 2 ) . ( 3 ) . ( 4 ) 在规定浓度下,于25测定稀溶剂和纤维素溶液通过毛细管粘度计的流出时间,根据这些测定及溶液的己知浓度,用马丁(Martin)公式计算出特性粘度值和平均聚合度。测定时要求甲c=3.0土o. 5,且测量是在G.(200士30)s斗的速度梯度下进行的。4. 1-3 试剂及其制备4.1.3.1 试剂分析时只使用分析纯试剂,并只使用蒸馆水或元离子水。4.1.3.1.1 乙二胶(C,H,N。4.1.3.1.2 硫酸铜(C
6、uSO, 5H,0)。4.1.3.1.3氨水每升含氨NH,)约250g 0 4. 1. 3. 1. 4氢氧化锅榕液每升含氧氧化销(NaOHJ约100g 0 4. 1. 3. 1. 5盐酸标准溶液c(HCl)=l mol/L, 4-1-3-1-6 10%腆化御溶液每升含腆化饵(Kl)约100g 0 4.1.3.1.7硫代硫酸销标准溶液c(Na2S20,)=0. 10 mol/L;。4.1.3.1.a氮氧化锅标准溶液c(NaOHJ= 1. o mol/L。4.1.3.1.9淀粉指示剂2 g/L。4. 1. 3. 1. 10 甲基橙指示剂。4.1.3.1.11 酷歌指示剂。4.1.3.1.12 硫氨
7、酸胶。4.1.3.1.13 65%甘油水溶液20时密度1.167 g/mL,粘度约为lOmPas,4.1.3.2 铜乙二胶溶液的制备4.1.3.2.1 制备方法溶解250g硫酸铜于盛有2000 mL热蒸馆水的烧杯中,加热至沸,冷至约45C,在不断搅拌下慢慢加人氨水,至溶液呈淡紫色(需氨水约115mL),静量使沉淀下沉,用倾泻法洗涤沉淀,先用热蒸馆水洗四次,再用冷蒸馆水洗两次,每次约用1000 mL蒸馈水。将糊状沉淀冷却至20以下(最好在10以下),在剧烈搅拌下慢慢加人800mL冷的约100g/L的氢氧化销溶液,以倾泻法用蒸馆水洗涤沉淀出的氢氧化铜,至洗液用酷歌指示剂检验无色为止。在不断搅拌下,
8、慢慢向糊状沉淀中加人110g乙二胶(以100%计),使之榕解。加入时注意保持温度低于20,然后用水稀释至800mL,置于带塞的棕色瓶中。配好的溶液静置23天后,用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清液量好体积,置于棕色瓶中,以备标定。314 , FZ/T 50010. 3 1998 4-1-3-2-2标定用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀释液,置入500mL带磨口塞的锥形瓶中,加入25mL盐酸标准溶液c(HCl)= 1 mol/L及30mL 10%的腆化饵溶液,摇匀后,立即用硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203)= 0. 10 mol/LJ滴定至
9、棕色几乎消失时,加入1g硫氨酸胶及淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。记录所耗用的硫代硫酸饷体积(ml,)向上述溶液中多加5滴硫代硫酸销溶液,再加A200 mL水,摇匀后加人甲基橙指示剂,用氢氧化销标准溶液c(NaOH)=l mol/L滴定至显黄色即为终点。4-1-3-2-3计算M N,V, 2N2V2 N,V, 1 - 25 zv,一 250 M !芷旦2 - 25 v,一一噜250R草式中M,铜乙二胶溶液中乙二胶的物质的量浓度,mol/L;M,一一铜乙二胶溶液中铜的物质的量浓度,mol/L;v,一用于滴定的铜乙二胶溶液的体积,mL1N,牛一盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L1 v,一一
10、加人的1mol/L盐酸标准潜液的体积,mL;N,一一硫代硫酸锦标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v,一一滴定时耗用的硫代硫酸纳标准溶液的体裂,mL;N,一一氢氧化纳标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v,一一滴定时耗用的氢氧化纳标准溶液的体积,mL;R二一乙二胶与铜的物质的量浓度比例。. ( 5 ) . ( 6 ) ( 7) R要求为2.00士o.04 ,M,为1.00土o.02M,。如果分析结果RM,说明乙二胶和水量不够,则可按式(8)、(9)、(10)计算,加入一定量的乙二胶和蒸馆水,以配制所需浓度的铜乙二胶溶液。a)需加入的乙二胶量式中v, 乙二胶加入量,mL;v,一一原始溶液量,mL
11、;A 乙二胶的百分含量,%。b)需配制的铜乙二胶溶液总量V 6.0V,(2M,-M,) ,- A V, = M,V, 式中zv,一需配制的铜乙二胶溶液总量,mL.c)需加入的蒸馆水量式中v, 需加人的蒸馆水量,mL,4- 1. 4 仪器一般实验室仪器及v, = v,一V,+ V,) 4-1-4-1 恒温水浴能控制在(25土0.I),并装育使水流经粘度计夹套的自动循环泵。( 8 ) (日). ( 10 ) 4-1-4-2试样溶解瓶容积约为52mL的细口聚乙烯瓶,当装入50mL溶液时,还可将残留空气排315 FZ50010. 3 1998 出,带有橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。4. 1.4.3 铜片
12、(约5mmX5 mm)或铜丝,可由电解铜制得。4.1.4.4天平最小分度值。1mg。4. 1.4.5计时器能准确读至0.1 s 0 4.1.4.6 毛细管粘度计4.1.4.s.1 校准用毛细管粘度计结构尺寸如图l所示。要求25的蒸馆水在此粘度计中流出时间约为60S0 vz omL () 57土o.02 EEEH H恒H筒。hFH图14.1.4.s.2测定用毛细管粘度计结构尺寸如图2所示。粘度计须使粘度为llmPas的溶液流出时阅约为100s ,切变速度G叩约为200S I 0切变速度按式(1)计算。vi.omL () 80土005 图24. 1. 5 毛细管粘度计的校准用65%甘油水溶液及稀铜
13、乙二胶溶液(取一定量配制好的铜乙二胶溶被加人等量蒸馆水配制成),分别调整至(25士0.1),在校准用粘度计图1)中测定其流出时间,然后在测定用粘度计(图2)中测定同一甘油水溶液流出时间。用下式计算粘度计因子和粘度计常数。 ( 11 ) f . ( 12 ) h王t, 316 FZ/T 50010. 3 1998 =. 28 . 29 . ( 13 ) 式中,f一一粘度计因子;h 粘度计常数,s t,一一甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间,s; t, 甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间,s; t, 稀铜乙二跤溶液在校准用粘度计中的流出时间,S; t,一蒸馈水在校准用粘度计中的流出时间,sa要求2
14、0约为60s 0 粘度计因子f是仪辑常数,而粘度计常数h则取决于所用的溶剂。因此,在每次使用新的铜乙二胶溶液时测定h值。4.1.5试样制备从按FZ/T50010. l规定制备的已调湿平衡的试样中,驭相当于大约10g绝干量的浆柏,作粘度和分析水分测定用。如果预料浆柏在蒸馆水中与铜片(或铜丝)一起摇蔼不易分散,则应在适当仪器中(如GB 8940. 2中规定的仪器)使样品在水中分散,在布氏漏斗上抄成薄的纸页,并在低于60温度下烘干。4, 1. 7 试验程序4.1.7.1 溶液浓度的选择根据己知样品的特性粘度值的近似值,由表l选择浓度表l随特性粘度值【甲而变的所需用的浓度c停住精度值亨丁浆掖浓度c绝于
15、最质量mL/g g/mL mg/50 mL 650 850 0 004 200 850 1 100 0 003 150 4. 1. 7.2试样的称量按选好的绝干浆质量称取试样(准确至0.5 mg),置入溶解瓶中囱同时另称两份试样按FZ/T 50010. 2规定测定分析水分。4. 1. 7. 3 试验溶液的制备用移液管向装有试样的溶解瓶中加入25.o mL蒸馆水,同时加入23块紫铜片,塞紧瓶塞,剧烈摇荡至试样完全分散后,屑暖液管加人25.1!mL铜乙二胶榕液于瓶中,并排除全部残笛的空气。再塞好溶解瓶盖,剧烈摇荡至试样完全溶解。一般低粘度浆柏约需5min即可。将溶解瓶浸人恒温水浴中至温度达到(25
16、土0.。”Co4.1.7.4 流出时间的测定仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中,开动自动循环保温的循环泵,恒温5min,测定(25士o.1) c 时弯液面从上部刻度流到下部J度所需的时间,以秒表示。精确至0,2 80 本试验必须进行平行测定,要求每两次测定结果相差不大于土2.5%. 4, 1. 8 结果计算4.1.s.1 相对精度式中3宁相时相对粘度p甲相对;!- = h t; 。h一校准时测得的测定用粘度计常数,s-1 ; t,一试样溶液的流出时间,s,、. ( 14 ) 317 FZ/T 50010. 3-1998 4. 1. a. 2 特性粘度甲4.1.a.2.1 由平相对值在表2中查出对
17、应的L甲J c值。4.1.a.2.2 由绝干样品质量和溶液体积(50.o mL)计算出试验溶液的浓度c,4. 1.a.2. 3 记.c值被c除即得到特性粘度记,以mL/g表示。计算到小数后二位,按GB/T8170规定修约到小数后一位。4.1.a.3 平均聚合度DPl)P队附0. 75甲计算到小数后一位,按GB/T8170规定修约到整数位。注2当甲1100mL/g时,允许误差2%1当ry700mL/g时,允许误差1%1当【可1100 mL/g时,允许较大的误差。4. 1. a.4 未知聚合度试样浆浓的确定根据浆柏品种首先估计一特性粘度值,由表1查出相应的浆液浓度和绝干浆质量。( 15 ) 如浆液
18、浓度为0.110Og/50ml,测定结果甲相对6. 21,查表2,甲 c=2. 480,所以平J c2. 5不2.480 符合要求,应再接可c=3.00计算一浓度,甲万言币;l127 mL/g,将其代人记c=3式中,则c一旦O.002 662 g/mL,再将计算得出的浆液浓度称样,即可符合要求。1 127 4.2动力粘度测定铜氨溶液毛细管粘度计法(方法B)4.2. 1 原理在规定浓度下,于20测定纤维素铜氨溶液通过毛细管粘度计的流出时间。根据这些测定及溶液的巳知浓度(0.01 g/L),计算动力粘度值,以mPa s表示。4.主.2试剂及其制备4.2.2. 1 试剂分析时只使用分析纯试剂,并只使
19、用蒸馆水或无离子水。4.2.2.1.1 4.2.2.1.2 4.2.2:1.3 4.2.2. 1.4 4.2.2.1.5 4.2.2.1.6 4.2. 2. 1. 7 4. 2. 2. 1. 8 硫酸铜CCuso. sH,0)或铜粉、铜片。氨水每升含氨CNH,)约250g, 氯化银榕液每升含氯化钗CBaCl,)约100g 硫酸浓度5%CV /V)。硫酸标准溶液c(H,SO,)=l.o mol 氢氧化锅标准溶液c(NaOH)=l. 0 mol/L。硫代硫酸纳标准溶液c(Na2S20,)=0.l mol/L, 腆化饵溶液每升含腆化御CK!)约100g 4.2.2.1.9 淀粉指示剂(5g/L)。4
20、.2.2. 1. 10 甲基橙指示剂Clg/L)。4.2.2.1.11 甲基红指示剂(2日L)。4.2.2. 1. 12 煎糖4.2.2.2 铜氨溶液制备铜氨溶液g分子式Cu(NH,),(OH),;组成铜(13.000. 20)g/L,氨(150土2)g/L,煎糖2g/L, 4.2.2.2. 1 制备方法称取7080g硫酸铜,溶于盛有500mL蒸馆水的烧杯中,加热至全部溶解,在低于50时用吸管滴人氢氧化镀溶液,并迅速搅拌便成浅蓝色氢氧化铜沉淀,到不再继续产生沉淀时停止滴入氢氧化镀,用热蒸饱水洗涤沉淀(倾泻法),至洗液不含硫酸根为止(用100g/L氯化领检验)。318 FZ/T 50010. 3
21、 1998 将所得氮氧化铜放入烧杯中,加入600mL氨水迅速搅拌,再加入200mL蒸馆水及2g煎糖,摇匀后移人棕色瓶内,振荡摇动使充分溶解至无沉淀为止。此铜氨溶液待进行标定。铜氨溶液的制备也可以用纯铜片通氨水直接制得(见4.3.2.2.l),4.2.2.2.2标定a)铜含量标定用移液管准确吸取5mL铜氨溶液于250mL具有磨口玻璃的锥形瓶中,滴人甲基橙指示剂34滴,以5%硫酸中和,再加入15mL硫酸,煮沸5min,冷却后,加人100g/L腆化御20mL,塞紧瓶塞,放人暗处5min后取出,用硫代硫酸销标准溶液c(Na2S,0,)= 0. 1 mol/L滴定,将到终点时,加人5g/l, 淀粉指示剂
22、35mL,继续滴定至蓝色恰好消失。b)氨含量标定用移液管准确吸取3mL铜氨溶液,注入盛有川L硫酸标准溶液c(H,SO,)= 1. o mo川的三角烧瓶中(移液管尖端必须插入液面以下,满人23滴甲基红指示剂,用氢氧化销标准溶液c(NaOH) = 1. 0 mol/L滴定至红色消失。4.2.2.2.3 计算a)铜含量, v;N; o. 063 57 M, = V, 1 000 式中gM, 铜氨溶液中的铜含量,g/l,;v; 铜含量标定时铜氨溶液的体积,mL;v; 铜含量标定时所耗用的硫代硫酸销标准溶液的体积,mL;N;一一硫代硫酸纳标准榕液之物质的量浓度,mol/L;0. 063 57 1 mol
23、/L的硫代硫酸销溶液1mL所相当的铜量,目。b)氨含量VN; - O. 094M, M, 刊0.0171000 式中zA么铜氨溶液中的氨含量,g/l,;v;一氨含量标定时铜氨溶液的体积,mL;v;一一氨含量标定时加人的lmol/L硫酸标准溶液的体积,mL;N; 滴定时耗用的1mol/L氢氧化锅标准溶液的体积,mL;o. 094-1 L溶液中每lg铜所消糙的lmol/L硫酸标准溶液的体积,mL;0. 017一1mol/L的硫酸标准溶液1mL所相当的氨量,g。4.2.3 仪器一般实验室仪器及4.2.3.1 毛细管粘度计a)直管式毛细管粘度计结构、尺寸如图3。. ( 16 ) ( 17 ) b)乌氏
24、粘度计结构、尺寸如图4。要求溶液流出时间在100s左右推荐用毛细管直径为1.00 mm 1. 10 mm的乌氏粘度计。310 FZ/T 50010. 3一1998匾罹圄嚣)。g 。的;12 刻匮同且喜枫25mL毛细曹直径;1.Smm ;so 言辛。一N。H;1. 5 阳图3直管式毛细管粘度计4.2.3.2恒温水浴能控制温度(20土0.1)。4.2.3.3康氏振荡糖。4.2.3.4 棕色玻璃瓶、玻璃珠等。4, 2. 4 毛细管粘度计的校正4.2.4.1 用标准溶液校正的方法按JJG155国家计量检定规程,用标准液(精制甲基硅油进行校正。4.2.4.2 用其他已知粘度的溶液进行校正将已知粘度的溶液
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