EJ T 1008-1996 空气中 C的取样与测定方法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1008-96 空气中14c的取样与测定方法-EE-BEBEE- . | EE- 捕mMMMMM-EE-aEE-a l l i - -Ea, . ,/aa- MHHHH l aE队副副剧剧! - EE- | 01i05400007 4 1”6-0牛18发布1”6-08-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和团核行业标准空气中14c的取样与测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了空气中1的取样与测定方法本标准适用于环境空气中14c的放射性本底水平0.04Bq/m3空气。EJ/T E榈树8-96本标准对核设施厂房内空气及烟囱流出物中14c浓度的测寇也可

2、参照使用。2 方法帽述用抽气泵抽取一定体积的空气，通过高温氧化铜或钮催化剂床及其后接的最有NaOH 碱液的吸收瓶，使取样空气中原嘀的C02和由co氧化生成的C02完全被碱液吸收捕集。使榕液中被吸收的C02转化为CaCO a沉淀，用乳化闪烁液的固体悬浮物测量技术直接测定CaCOs粉末其中14c的比活度，从而估算出空气中uc的活度被度。本方法对Na2COa转化为CaC03沉淀的化学回收率高于98%，对于栋样的CaCO a粉末液闪计数的相对掠准偏差小于士3.0%。3试割除非另有说明，所有试剂均为符合国寂标准或捋业标准的分析纯试剂，为燕铺水或同等纯度的水3.1 氢氧化铺：NaOH3. 2氯化镀：NH4

3、Cl3.3 乙回事：C2HsOH3.4氟化钙饱和榕液：CaCl23.5碳14标准破酸铺：Na1HC033.6氮氧化销榕液：C(Na0H)=2mol/L3.T氯化镀榕液：20%(M/V)3.8 甲苯TritonX-100乳化闪烁掖配制方法，o.4% 2,5二苯基恶瞠PPO和0.03% 1,4双5苯基恶瞠基2苯POPOP甲辈溶液与乳化剂乙二醇聚氧乙稀异辛基酷酷TritonX-100体积比2.5:1. 4仪器与设备4.1 烘箱中国辙工业总公司1”6-04-18批准1996-08-01实施1 4.2分析天平，感量O.lmg 4. 3研钵4.4 滴定管050mL4. 5漏斗75mm4.6 吸收瓶lOOm

4、L4.7烧杯500mL4.8 空气来样泵EJ /T 1008-96 4.9 转子流量计或累积气体计量器与流量调节器4.10 催化床及加热外套4.11 温度控制器4. 12液体闪烁计数器或被闪谱仪：本底小于等于20计数分5 果样I I , .”, , J 图1空气中14c取样装置原理示意图1一粒子过滤器12一流量计13一流量调节器：4一催化床，5一电加热器，6一温控仪17一吸收瓶18一拍气泵2 s. 1 取样系统如图1所示。该取样系统由下列部件梅成转子流量计与调节器（4.的，高温催化床（4.10），分别装有2molNaOH榕液约75mL的2个串接细长多孔鼓泡器吸收瓶（4.6），空气采样泵（4.8

5、）及其连接件。5.2 采样应在建筑物外距离地面lm以上的高度进行，催化床温度应控制在500左右，以保证使空气中可能存在的co全部转变为COz.调节取样空气流小于等于IL/min，根据液闪谱仪的探测灵敏度与空气中uc的浓度水平选择适当的取样时间，使总的累积取样空气体积34m3.由转子流量计在来样开始和末了所指示的空气流量的平均值乘以来样时间得到总的累积采样空气体积，必要时需校正压强变化对流量读数的影响5.3 采样结束后，应将碱液吸收瓶从取样装置中拆下，将吸收瓶进出气孔密封，送回实验室待处理EJ/T 1。”%6样品制备方法6. 1 在实验室里，将2个吸收瓶（4.6）中的吸收碱液倒入烧杯（4.7）中

6、，对每个吸收瓶分别加入lOmL蒸锢水进行清班，并将清洗液也一并倒入烧杯（4.7）中6.2在烧杯（4.7）内的吸收碱液中加入约49mL20%的N凡Cl溶液（3.7）。6.3 用滴定管（4.4）缓慢滴加饱和CaClz溶液（3.的，使CaC03沉淀完全析出。6.4 抽吸过滤。弃去上清液，用蒸锚水和乙醇（3.3）反复洗涤CaCO a沉淀物三次，以消除Ca(OH)2可能产生的影响。6.S将滤纸上纯净的CaCO a沉淀放入烘箱（4.1)内，在100下烘干，取出冷却到室温后用天平（4.2）称重，记录生成CaCO a的重量。6.6 将旗干称重后的CaCO a用研钵（4.3）研磨成粉状，保存在干燥器中备用。6.

7、7 从制备的CaC03粉末中用天平（4.2）称取4.000g放入20mL计数瓶中，加入4.5mL 水摇匀，再加入10.5mL甲苯TritonX-100闪烁液（3.8），加盖密封。6. 8 将加好闪烁液样品的计数瓶用力将计数瓶振荡lmin，静置暗适应2h后在液闪谱仪上进行计数测量。计数时间应控制在95%置信水平下，计数统计误差不大于土10%。7 摄定方法7. 1 取适量已知活度的Na/4C03加入已知浓度的Na2C03溶液中，用NH4Cl溶液将pH值调至1011.在撞拌下缓慢加入饱和的CaCI2溶液至CaCO a完全沉淀，将CaC03过滤洗涤，于105下烘干，研磨制粉后置于干燥器中备用。按照样品

8、制备的程序和要求，称取适量的Ca14C03标准粉末进行液闪计数测量，标定仪器的计数效率eCa103标准粉末的比活度一般控制在2l02Bq/g左右。7.2 用与样品等量的分析纯CaC03试剂石油及无机矿物制品，制成液闪样品测定仪器的本底。8结果计算空气中14c的放射性浓度计算公式如下zC= M 一：I (nc-nb）士（生十)li2 r . (1) E W V寸匕tc tb _J 式中：C一一空气中14c的放射性浓度，Bq/L,W一一测CaCOs样品的重量，gJM一一由吸收C02的碱液生成的CaC03总重量，g,亨一一吸收碱液对C02的捕集效率，势pV一一取样空气体秧，Linc一一样品计数率，计数min,nb一本底计数率，计数min,t.样品计数时间，四川3 4 tb一一本底计数时间，miniE一一样晶在液闪谱仪EJ/T 1。”一”EJ/T 1”8一，6附最A正确使用植准的说明参考件由于取样空气流量变化对测定结果的准确性有较大的影响，对于长周期的黑夜取样，可能的话建议在取样装置的流量调节器3和转子流量计2之间接入空气累积流量计附加说明z本标准由核工业总公司安防环保卫生局提出本标准由中国辐射防护研究院负责起草本标准主要起草人z杨怀元5 家lgg皂白