GB T 14973-1994 食品中粉锈宁残留限量的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准GB!T 14973-94 食品中粉锈宁残留量的测定方法Method for determination of trladlmefon residues in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8X 10-0 go 2 原理样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物泾锈宁与伽盐蒸汽相作用,产生CN离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉
2、锈宁和短锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。出峰顺序z粉锈宁,渥锈宁。3试1111以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馆水。3. 1 丙酬。3. 2 二氯甲烧。3. 3 氯化销。3.4 元水硫酸锅.600C烘4h备用。3. 5 活性炭(C.P. .粉状。3. 6 兰氯甲烧。3. 7 弗罗里硅土(Florisil)60-100日,进口分装。650C烘5h.加3.5%水脱活,稳定4-6do 3. 8 农药标准溶液精密称取粉锈宁和程锈宁标准品各50.00mg.加丙嗣溶解,分别定容至100.0mL.作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或瓷锈宁500月。l恪用时吸粉锈
3、宁和委主锈宁贮备液等量混合,用丙嗣逐级稀释为使用液,粉锈宁和其主锈宁浓度一般为1. 00g!mL。4 仪器4. 1 小型粮食粉碎机。4.2 高速组织捣碎机。4.3 超声波发生器或往返式振荡器。4.4 旋转蒸发器。中华人民共和国卫生部1994-03-18批准1994-09-01实施489 GB/T 4973-94 4.5 气相色谱仪,具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。5 分析步骤5. , 提取5. ,. , 粮食z称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酣和20mL 蒸馆水,静置过后用振荡器提取1h.抽滤,残渣用30mLX2丙酣洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转
4、蒸发器上浓缩(水浴4045C.下同).除去大部分丙翻,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL 蒸馆水、10mL饱和氯化销水溶液、40mL二氯甲烧,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲:烧再提取一次,奔去水相,有机相经无水硫酸销脱水(无水硫酸销10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烧挥发尽,用少量丙嗣多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙嗣定容至5mL.供气相色谱测定.5. ,. 2 瓜果和蔬菜s称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1 g.丙嗣80mL.
5、摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙翻浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mLX2丙酣洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸锢水、12mL饱和氯化销水游液、40mL二氯甲烧,以下按5.1. 1振摇2min起操作。5. 2 净化如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化.玻璃层析校内径1.2 cm,长30cm,底部加1.5 cm高的无水硫酸锅,称10g混合吸附剂(弗罗里硅士+活性炭.W.W91).以1 30丙嗣-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5 cm离的无水硫酸销,加入提取浓缩液,
6、以150mL 1 30丙嗣氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1 19丙嗣氯仿混合液+85mL 1 49丙酣氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烧挥发尽,用丙嗣定容,供气相包谱测定。5.3 气相色谱测定5. 3. , 包谱条件5.3. 色谱柱z内径3mm,长1.6 m.玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80100目ChromosorbW AW-DMCS。5. 3. .2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min,空气160mL/mino 5.3.3 温度Z柱温220C;汽化室(进样口)290C,检测室290C。5.
7、3.2 测定与计算分别将农药标样和待测样液注入气相色谱仪中,外标、标准曲线法定量。按下式计算粉锈宁残留量:nnu nIE 一Enu v-E唱i-R )一臼-m+一EF C咱X 式中.X一一样品中粉锈宁残留量.mg/kg;C1 样液中粉锈宁浓度,g/mL,C,一一样液中起锈宁浓度,用/mL,V 样液最后定容体积,mL;m 样品质量.g。6 灵敏度、准确度和精密度粉锈宁和短锈宁最小检出限分别为2.8X 10-10 g和5X10-10 g。最低检出浓度s粮食样品粉锈宁为0.01 mg/烛,起锈宁为0.02mg/kg.瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/峙,资锈宁为0.01mg/kg 0 粉锈宁-泾锈
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