GB T 1397-2015 化学试剂 无水碳酸钾.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 62 富中华人民共和国国家标准GB/T 1397-2015 代替G/T1397-1995 a 化学试剂无水碳酸御Chemical reagent-Potassium carbonate anhydrous (lSO 6353-3: 1987 , Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series, NEQ) 2015-07-03发布2016-02-01实施/飞中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也世节片中国国家标准化管理委员会a叩 . GB/T 1397-2015 前言本标准按

2、照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T1397-1995，与GB/T1397-1995相比主要技术变化如下z一一标准名称碳酸饵改为无水碳酸饵气一一澄清度试验的规格由合格调整为2号飞3号、5号(见第4章，1995年版的3.2); 一一项目名称干燥失量改为灼烧失量(见第4章、5.5，1995年版的3.2、4.2.3); 一一调整了锅测定的取样量见5.10，1995年版的4.2.8)I 一一修改了铁的测定方法见5.14，1995年版的4.2.12); 一一改进了铜、铅两项的测定方法(见5.15、5.17，1995年版的4.2.13、4.2.15)I 一一调整了包装及标志见第7章，

3、1995年版的第6章。本标准使用重新起草法参考ISO6353-3: 1987，w/%0.02 0.05 骂王0.10镜(Mg)，w/%O.OOO 5 运二0.0020.005 铝(Al)，w/%O.OO5 钙(Ca),w/% 0.002 运二0.0020.02 铁(Fe)，w/%O.OOO 5 O.OOO 5 骂王0.002铜(Cu)，w/%O.OOO 5 运0.0005O.OOl l呻(A纱，w/%O.OOO 05 铅(Pb)，w/%骂王0.0005O.OOO 5 骂王0.0015 试验警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，些试瞌过程可能导敖危险情况，操作者应采取适当的安全和健

4、康措施。5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定禧液、标准溶被、制剂及制品.均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量称取2.5g于300c灼烧至恒量的样品，精确至0.0001 g.溶于50mL水中，加10滴澳甲酷绿-甲基红指示攘，用盐酸标准滴定溶液c(HCD= 1 mol/LJ滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min.冷却.继续滴定至溶液呈暗红色。2 无水碳酸饵的质量分数Wl按式(1)计算z式中zVXcXM I= 100% m X 1000 V

5、盐酸栋准滴定潜液体积，单位为毫升CmL);c一一盐酸标准滴定椿液被度，单位为摩尔每升Cmol/L); . ( 1 ) GB/T 1397-2015 M一一无水碳酿锦的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(1/2KzC03)=69.10 ; m 样品质量，单位为克(g)。5.3 澄清虚试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列谊清度标准。优级纯:2号F分析纯:3号F化学纯:5号。5.4 水不溶物称取20g样品，榕于100mL水中，按GB/T9738的规定测定.5.5 灼烧失量称取3g样品，精确至0.0001 g.置于已在300C灼烧至恒量的增揭中，逐渐

6、升温，于300C的高温炉中灼烧至恒量，灼烧失量的质量分数Wz.按式(2)计算z式中zWz=哩二些!_x 100% 衍lm一一灼烧前样品质量，单位为克(g)J ml一一灼烧恒量后样品质量，单位为克(g)。5.6 氯化物( 2 ) 称取1g样品，榕于10mL水，用硝酸溶被(25%)中租，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定.溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液.标准比蚀榕液的制备是取含下列数量的氧化物CCl)标准溶攘，稀释至20mL.与同体租试液同时同样处理。优级纯:0.01mg;分析纯:0.03mg;化学纯:0.10mg. 5.7 硫化合物称取0.5g样品，溶于10mL水，加0.3mL30

7、%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸禧液(20%)中和，并过量0.25mL.煮沸，冷却，稀释至20mL.加0.5mL盐酸搭液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定.榕液所呈独度不应大于标准比浊溶掖.标准比浊榕液的制备是取含下列数量的硫酸盐(50，)标准榕液，稀释至20mL.与同体积试班同时同样处理。优级纯:0.010mg;分析纯:0.015mg;化学纯:0.050mg。5.8 总氯量称取2g(化学纯取0.2g)样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。榕被所呈黄色不应深于标准比色溶液。标准比色潜糠的制备是取舍0.02mg氮(N)的标准榕液，与样品同时同样处理。5.9 磷瞌

8、盐及硅酸盐称取0.5g(化学纯取0.2g)样晶，置于石英杯中，溶于50mL水，加1.5mL盐酸路被(20%)，稀释至80mL.1J1l热至沸，冷却，加5mL锢酸镀溶液(100g/L) ，用氨水榕掖(10%)将需锻pH值调至1.8.再GB/T 1397-2015 加热至沸，冷却，加10mL盐酸，移入分被漏斗中，加25mL今甲基-2-戊圃，振摇2min.静置分层，弃去水相，有机相用25mL盐酸榕液(1+99)洗诲，分出水相。在有机相中加人0.2mL新制备的氯化亚锡盐酸椿液(20g/L) ，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入1mL乙酶，混匀。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶掖。标准比色溶液

9、的制备是取含下列数量的硅酸盐(Si03)标准溶攘，加0.5mL盐酸溶液(20%)，稀释至80mL，与同体税试被同时同样处理.优级纯:0.025mg;分析纯:0.030mg;化学纯10.050mg. 5.10铀5.10.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.10.2 仪器条件光摞z铀空心阴极灯。波长:589.0nm. 火焰z乙快-空气。5.10.3 测定方法称取0.5g样品，溶于水，用盐酸溶掖(20%)中和，稀释至100mL.取10mL(化学纯取2mL)，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11镶5.11

10、.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定.5.1 1.2 仪器条件光源z镜空心阴极灯.波长:285.2nm. 火焰=乙快-空气。5.1 1.3 测定方法称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至100mL.取20mL(分析纯取10mL、化学纯取4mL)，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算，5.12铝称取0.5g样品，溶于水，用盐酸榕液(20%)中和，稀释至10mL后，按GB/T9734-2008中6.1的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色榕液。标准比色溶液的制备是取含0.025mg铝(AD的标准

11、溶液，稀释至10mL后，与同体积试液同时同样处理。4 5.13钙5.13.1 试剂、材料和仪器按GB/T97232007中第5章、第6章规定.5.13.2 仪器条件光源z钙空心阴极灯。波长:422.7nm. 火焰z乙快-空气。5.13.3 测定方法GB/T 1397-2015 称取25g样品，榕于100mL水，用盐酸溶穰(20%)中和，稀释至200mL。取40mL(化学纯取4 mL)，共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.14铁称取1g样品，溶于10mL水中，用盐酸溶液(15%)调节禧液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈

12、红色不应深于标准比色榕液.标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准潜液，与样品同时同样处理。优级纯、分析纯:0.005mg;化学纯:0.020mg. 5.15铜5.15.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.15.2 仪器条件光源z铜空4C阴摄灯。波长:324.7nm. 火焰z乙快-空气。5.15.3 副定方法称取5g样品，溶于50mL水，用盐酸溶液(20%)中和，稀择至200mL。取40mL，共4份，置于125 mL分液漏斗中，一份不加铜(Cu)栋准溶攘，其余三份分别加人质量浓度成比例的铜(Cu)标准溶液，加人1mL毗咯烧二硫代甲酸镀(APDC)榕

13、攘(10g/L) ，摇匀，静置5min，加10mL 4-甲基-2-戊嗣，振摇1min，静置分层，弃去水相。于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%)，振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.16呻称取2g样品，溶于20mL水，用盐酸榕液(20%)中和，注入磨口锥形瓶中，稀释至70mL后，按GB/T 610-2008中4.1的规定湖定。澳化素试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0.001mg呻(A妙的标准榕掖，稀释至70mL，与同体积试被同时同样处理。

14、5 GB/T 1397-2015 5.17铅5.17.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.17.2 仪器条件光源z铅空心阴极灯。波长:283.3nm. 火焰z乙快-空气。5.17.3 测定方法称取20g样品，榕于100mL水，用盐酸禧被(20%)中和，稀释至200mL.取40mL.共4份，置于125 mL分液漏斗中，一份不加铅(Pb)标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅(Pb)标准榕液，加入1mL毗咯皖二硫代甲酿镀(APDC)溶液(10g/L).摇匀，静置5min.加10mL 4-甲基-2-戊酬，振摇1min.静置分层，弃去水相。于有机相中加人10

15、mL硝酸溶被(5%).振摇3min.静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。6 检瞌规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装、贮存、提输及标忘6 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z一一包装单位z第4类z一内包装形式:NB-4, NBY-4 , NB-5 ,NBY-5 , NB-7 ，NI炜、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;一一隔离材料:GC-2，GC-3、GC-4;一一外包装形式:WB-1 , WB-2 , WB-3 鸣的严ONlh

16、mmFH阁。国华人民共和国家标准化学试剂无水碳踵饵GB/T 1397-2015 中祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里何北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销普印张0.75字数14千字2015年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2015年7月第一版祷16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价号，155066.1-51994 GB/T 1397一2015