GB T 13255.4-2009 工业用己内酰胺试验方法.第4部分 挥发性碱含量的测定.蒸馏后滴定法.pdf

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1、ICS 7 1. 080 G 15 中标准家国国不日11: ./、民华人G/T 13255.4-2009 代替GB/T13255. 4 1991 工业用己内酷肢试验方法第4部分:挥发性碱含量的测定蒸馆后滴定法Test methods of caprolactam for industrial use Part 4: Determination of volatile bases content Titrimetric method after distillation (ISO 8661: 1988 , Caprolactam for industrial use-Determination

2、of volatile bases content-Titrimetric method after distillation, MOD) 2009-05-13发布2010-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准工业用己内酷肢试验方法第4部分:挥发性碱含量的测定蒸锢后滴定法GB/T 13255. 4-2009 骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字200

3、9年7月第一版2009年7月第一次印刷* 书号:155066 1-37983 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 13255.4-2009 目。吕GB/T 13255(工业用己内酷胶试验方法分为以下八个部分:一一第1部分:50%水溶液色度的测定分光光度法;一一第2部分:结晶点的测定;一一一第3部分:高健酸饵吸收值的测定分光光度法;一一第4部分:挥发性碱含量的测定蒸馆后滴定法5第5部分:290nm波长处吸光度的测定;一一第6部分:酸度或碱度的测定;第7部分:铁含量的测定;第8部分:环己嗣后含量的测定。本部分为GB/T1325

4、5的第4部分。本部分修改采用国际标准IS08661: 1988(工业用己内航胶一挥发性碱含量的测定一蒸馆后滴定法。本部分根据IS08661: 1988重新起草。在附录A中列出了本部分章条编号与IS08661 :1988章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情，本部分在采用IS08661: 1988时作了一些编辑性修改，本部分与IS08661: 1988的主要技术性差异如下:二一分析用水的等级界定由蒸馆水或相当纯度的水修改为GB/T6682-2008规定的三级水(1S0 8661: 1988版的第3章;本部分的第4章h长颈定氮烧瓶(开氏)代替具磨塞三角瓶(lSO8661: 1988版的第4章;本部

5、分的第5章); 分析仪器上增加进样分液漏斗(lSO8661: 1988版的第4章;本部分的第5章)。本部分代替GB/T13255. 4-1991(工业己内酷胶挥发性碱含量的测定蒸馆后滴定法。本部分与GB/T13255.4-1991相比主要变化如下:一一将分析用水的等级界定由小于1.0S/cm的蒸馆水或同等纯度的水修改为符合GB/T 6682-1992规定的三级水(1991版的第4章，本版的第4章h一一一增加了报告(见第8章)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本部分起草单位:石家庄化纤有限

6、责任公司。本部分主要起草人z邱璐、高立新、陈森。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T13255.4-1991。I GB/T 13255.4-2009 1 范围工业用己内酷肢试验方法第4部分:挥发性破含量的测定蒸馆后滴定法GB/T 13255的本部分规定了用蒸馆后滴定法测定工业用己内酷胶中挥发性碱含量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分

7、。GB/T 601-2002 化学试剂分析标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(ISO6353-1:1982 ,NEQ) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定3 方法原理在碱性介质中，蒸馆出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化锅标准滴定溶液反滴定。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在

8、没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。4. 1 氢氧化销溶液:160 g/L。4.2 氢氧化销标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01 mol/L。4.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.01 mol/L。4.4 甲基红-次甲基蓝混合指示剂。5 仪器5. 1 蒸馆仪器:蒸馆仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，仪器如图1所示，包括以下各部件。5. 1. 1 长颈定氮烧瓶(开氏):500 mLo 5.1.2 分液漏斗:100 mLo 5. 1.3 直形冷凝管:外套管长400mm。5.1.4 定氮球:直径(70:l:5)mmo5. 1. 5 接受器:

9、容积250mL锥形瓶。5.2 电炉z带调压变压器。5.3 沸石。1 GB/T 13255.4-2009 1一开氏烧瓶52一一分液漏斗;3一一直形冷凝管;4 定氮球;5 锥形瓶。6 分析步骤6. 1 测定4 图1工业用己内酿肢中挥发性碱含量测定用蒸锢仪器称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准滴定溶液，30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入约50mL氢氧化锅溶液于开氏烧瓶内，置烧瓶于电炉上加热蒸馆，调节蒸馆速度约在30min内收集100mL蒸馆液

10、，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。6.2 空白试验在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。7 结果计算以氢氧化纳(NaOH)表示的挥发性碱含量x(mmol/kg)按式。)计算:式中:c(Vo - V1) x X 1 000 m C一一氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); Vo二空白试验所耗用的氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V1-二试料测定所耗用的氢氧化纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); m二试料质量的数值，单位为

11、克(g)。两次平行测定结果之差不大于O.03 mmol/kg，取其算术平均值为测定结果。所得结果应按照GB/T8170修约至一位小数。8 报告报告应包括下列内容:2 . ( 1 ) G/T 13255.4-2009 a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b) 本部分代号;c) 分析结果和表示方法;d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;e) 分析人员的姓名及分析日期等;f) 任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明。goNiEmN的-H阁。GB/T 13255.4-2009 附录(资料性附录)A 本部分章条编号与ISO8661 : 1988标准章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与IS08661: 1988标准章条编号的对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISO8661: 1988标准章条编号对照本部分章条编号对应ISO8661: 1988标准的章条编号1 1 2 3 2 4 3 5 4 6 5 7 6 8 7 侵权必究版权专有* 书号:155066 1-37983 14.00元定价:GB/T 13255.4-2009 打印日期:2009年10月30日