GB T 13255.4-1991 工业己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业己内挥发性碱含量的测定就肢蒸馆后滴定法Caprolactam for industrial use Determination of volatile bases content Titrimetric method after distillation GB/T 1 3255. 4 - 91 本标准参照采用国际标准ISO8661-1988(工业用己内酷牍一一挥发性碱含量的测定一一蒸榴后滴定法。1 主题内容本标准规定了用蒸馆后滴定法测定工业己内酷胶中挥发性碱含量。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用试

2、剂及制品的制备3 方法提要在碱性介质中，蒸馆出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液反滴定。4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0S/cm的蒸馆水或同等纯度的水。4.1 氢氧化锅(GB629)溶液:160 g/L。4.2 氢氧化饷标准滴定溶液:C (NaOH)=O.lmol/L。按GB601之规定配制和标定。4.3 氢氧化纳标准滴定溶液:C (NaOH)=O. 01 mol/L。将氢氧化锅标准滴定溶液(4.2)准确稀释10倍，用时现配。4.4 盐酸(GB622)标准溶液:C (HCD = o. 1 mol/L

3、。按GB601之规定配制和标定。4.5 盐酸标准溶液:C (HCD = o. 01 mol/L。将盐酸标准溶液(4.4)准确稀释10倍，用时现配。4.6 甲基红(HG3-958)-次甲基蓝(HG3-3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。5 仪器、设备5.1 蒸锢仪器蒸馆仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，仪器如图所示，包括以下各部件。5.1.1 长颈定氮烧瓶(开氏):500 mL; 5.1.2 定氮球:直径50土5mm; 国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施5.1.3 分瓶漏斗:60mL; 5.1.4 直形冷凝管:外套管长400mm; 5.1.5 接受器:容积2

4、50mL锥形瓶。5.2 电炉:带调压变压器。5.3 浮石。-.,. GB/T 13255.4-91 -l 开氏烧瓶;2分液漏斗;3定氮球s4 -令凝管;5锥形瓶6 分析步骤6.1 测定3 称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液(4.5)、30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化铀溶液(4.1)于开氏烧瓶内，置烧瓶于电炉上加热蒸锢，调节蒸馆速度约在30min内收集100mL蒸馆液，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗

5、冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化铀标准滴定潜液(4.3)滴定至溶液呈灰绿色为终点。6.2 空白试验在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。7 分析结果的表述以氢氧化纳(NaOH)表示的挥发性碱含量工(mmol/kg)按下式计算:c (Vo - V ,) x=X 1000 m 式中:c一一氢氧化纳标准滴定溶液(4.3)的实际浓度，mol/L;V。一一空白试验所耗用的氢氧化价标准滴定溶液体积，mL;V一一试料测定所耗用的氢氧化纳标准滴定溶液体积，mL;m一一试料质量，g。GB/T 13255.4-91 两次平行测定结果之差不大于O.03 m mol/kg，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖销、欧阳禀、贾文兰。