YB T 4161-2007 耐火材料.抗熔融冰晶石电解液侵蚀试验方法.pdf

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1、I岱81 080Q40中华人民 共禾口Y日国黑色冶金行业标准YBT 41 61-2007耐火材料 抗熔融冰晶石电解液侵蚀试验方法Refractory-Determination of corrosion resistance to molten cryolitic bath20070306发布 20070901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 置本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归13。本标准由中钢集团洛阳耐火材料研究院起草。本标准主要起草人：章艺、彭西高、赵建立、刘运政、潘晓博。YBT 41612007VBT 4161

2、 2D07耐火材料抗熔融冰晶石电解液侵蚀试验方法1范围本标准规定了耐火材料抗熔融冰晶石电解液侵蚀试验方法的原理、设备、试样、试验步骤、结果计算等内容。本标准适用于测定铝电解槽用耐火材料抗熔融冰晶石电解液的侵蚀性能。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 8170数字修约规则T 52021不定形耐火材料试样制备方法第1部分：耐火浇注料3术语和定义本标准采用下

3、列术语和定义。抗熔融冰晶石电解液侵蚀性Corrosion resistance to molten cryolitic bath在950下耐火材料抵抗熔融冰晶石电解液侵蚀的能力。4原理将耐火材料试样制成坩埚形状，坩埚内放入冰晶石电解质，在950保温48h，冷却后将坩埚纵向剖开，测量试样断面被电解质侵蚀的深度、宽度和面积的百分率，以评价和比较耐火材料抗熔融冰晶石电解液侵蚀的性能。5设备51电加热试验炉应能满足82的规定。52电热干燥箱53尺寸测量装置游标卡尺或其他测量仪器，分度值01mm。54热电偶和温度记录仪55天平感量019。56耐火坩埚用来盛装干式防渗料，内直径至少115mm，深度至少10

4、0mm，至少可承受1100。C的温度。可用合适的耐火浇注料成型，并在1000以上烧成。57钢模芯棒成型干式防渗料内坩埚用的模芯棒，为截头圆锥体，上端直径51mm，下端直径50mm，高50mm。YBT 416120076试样制备61试样数量每次试验均为两个试样。62制备方法621耐火砖6211盲孔试样将测试用砖按厚度制成立方体的试验块，边长尺寸为75mmlOOmm。在试验块中心，沿厚度方向钻一圆柱形的盲孔，其直径d。为50mm2mm，深度h。为38ram2ram如图l所示。反应后的电解质劬试验前 b)试验后图1耐火砖和浇注料(盲孔试样)6212通孔试样按6211的方法在一块试验块上钻一圆柱形的通

5、孔。将另一块试验块用与砖同材质的耐火泥浆粘接在钻孔试验块的下部，两块试验块之间的泥浆厚度为2mm，如图2所示。a)试验前图2耐火砖(通孔试样)反应后的电解质b】试验后YBT 416120()7622泥浆试样按6211的方法在一块试验块上钻一圆柱形的通孔。将另一块试验块沿中心线垂直切成两半，用测试泥浆将两半粘接，泥浆层厚度为5mm，泥浆缝完全干燥后用泥浆将其粘接在钻孔试验块的下部，两块试验块之间的泥浆层厚度为2mm，如图3所示。曲试验前图3泥浆试样反应后的电解质b)试验后623干式防渗料将干式防渗料倒人耐火坩埚内，一次约20mm厚。用直径25mm的压棒捣实，直至捣实的料厚度约45ram。然后，将

6、钢模芯棒50ram直径端放在耐火坩埚正中心的料上，继续加料捣实，直至捣实的料几乎填满耐火坩埚(约差5mm)，参见图4。转动并提升芯棒将其取出。成型的内坩埚表面不应有空洞或料的偏析。称量坩埚装料前后的质量，得出装入的干式防渗料的质量砜，精确至019。624浇注料可用模具成型带有圆柱形盲孔的试样，参见图1a。按YBT 52021的规定制备试样，按4mint6min加热至900，然后以1min2min加热至950，保温3h。a)试验前图4干式防渗料试样反应后的电解质b)试验后YaT 416120a77冰晶石电解质的制备71所用的电解质有两类：一类为低分子比(LRB)，另一类高分子比(HRB)。电解质

7、分子比BR定义如下：BR一2AN腰aF，(1)式中：NnFNaF的质量百分数；AfF3A1F3的质量百分数；2AlF3与NaF的分子量之比。72低分子比电解质的BR为22，含A1F3的质量分数为12和Na3AIF6的质量分数为88。73高分子比电解质的BR为76，含NaF的质量分数为48和Na3AIF6的质量分数为52。74电解质分子比BR通常取22，也可采用相关方协商的比率。75所用电解质是将冰晶石和氟化钠或冰晶石和氟化铝两种干燥的电解质组分混合后，置于石墨坩埚或碳化硅坩埚中95022熔化，然后迅速倒在石墨盘上冷却。将固体电解质破碎、研磨至016mm以下，并在搅拌机中均化10min。8试验步

8、骤81预备811耐火砖试样应预先在11022：1：522烘干至恒量。其他试样可按有关技术条件规定或相关方协商确定。812除于式防渗料试样外，应测量试样圆柱内腔的原始直径反和高度h。，精确至01mm。813将规定比率的电解质粉1009059分次装入坩埚孔内，并用直径10mm的压棒捣实，然后将表面捣平，用同材质的火泥将耐火材料盖板粘在顶部。82试样加热821试样的放置将试样水平地放人试验炉的均温区。试样间距应20mm。在试样下垫一层与试样不起反应的粗粒垫砂。所有试样的顶端应处于水平位置，以避免试验后的测量误差。如果需要在还原气氛下试验，可将试样埋在盛有石墨粉的带盖匣钵中，试样上下石墨粉厚度均为25

9、mm。822温度测量炉膛温度应均匀，整个装样区温差不应超过1022。测温热电偶应放置在能代表炉内真实温度的部位，采用温度记录仪记录温度。保温期间的实际温度与规定温度不应超过+1022。823试验温度和保温时间试验温度为95022，保温48h。也可按协议执行。824加热速率室温80080095083冷却422min6min3rainO522rain在关闭炉门的情况下自然冷却至20022以下，取出试样并冷至室温。84尺寸测量84 1将试样沿垂直方向从中心切开，然后进行侵蚀计算所需的全部测量。切后试样如图1b，图2b，图3b和图4b所示。4T 416120d764-2测量垂直方向的最大侵蚀深度P，即

10、侵蚀线的底部与圆柱形内腔原始底面之间的最大差值。注；侵蚀线是指试样坩埚孔被电解质侵蚀的边缘线。843测量侵蚀线处的水平最大直径d。844测量试样被电解质侵蚀后的剖面面积ss(含坩埚fL部分)，即侵蚀线和试样上边缘线所包含的面积，可采用计算机测量和手工测量。844 1计算机测量用彩色笔将切开的坩埚试样侵蚀线画出，然后将试样的剖面扫描到计算机中，用计算机测量装置计算出sn。重复两次测量的偏差应5。8442手工测量用彩色笔将切开的坩埚试样侵蚀线画出，然后将侵蚀线描到坐标纸上，用求积法计算出Sn。重复两次测量的偏差应10。845对于干式防渗料，也可观察试样烧结情况，分离出参加反应的防渗料与散状的未反应

11、的防渗料，称取散状的未参加反应的防渗料的质量m-，精确至019。9结果表示91面积侵蚀率S，以表示，按式(2)计算：SSR手So100。A(2) 00式中：sa试样被电解质侵蚀后的剖面面积(含坩埚孔部分)，单位为平方毫米(mm2)；S0坩埚孔剖面的原始面积，单位为平方毫米(ram2)。92水平侵蚀最大宽度D按式(3)计算：ADd一巩(3)式中：d一侵蚀线处的最大直径，单位为毫米(mm)；d。坩埚孔的原始直径，单位为毫米(rm)。93垂直方向的最大侵蚀深度P按式(4)计算：P一一ho-”(4)式中：侵蚀线处的最大深度，单位为毫米(nn)；o坩埚孔的原始深度，单位为毫米(mm)。9。4对于干式防渗

12、料，也可按式(3)计算质量侵蚀率M，以表示：Mmo-ml100(5)rno式中：mt未参加反应的防渗料的质量，单位为克(g)；mo装入的防渗料的质量，单位为克(g)。95水平侵蚀最大宽度D和垂直方向的最大侵蚀深度P，精确至o1mm。面积侵蚀率和质量侵蚀率按GBT 8170分别修约至1和o1。10试验报告实验报告应至少包括以下内容：5YBT 4161-2007a)委托单位；b)试验单位；c)试样名称及编号；d)执行标准，即本标准号；e)试验条件，如电解质的比率、试验温度、保温时间等；f)试验结果有P，D和S，并附上烧后试样坩埚剖面的照片。对于干式防渗料，也可报质量侵蚀率M。如果有特殊说明需要报侵

13、蚀判据CRC，则可参见附录A；g)试验人员；h)试验日期。附录A(资料性附录)侵蚀判据CRC的计算YBT 4161-2007A1 烧后试样坩埚剖面的各个参数的测量A11测量垂直方向的最大侵蚀深度P。A12圆柱形内腔原始底面的上方5mm处反应后电解质的直径ds。A 13圆柱形内腔原始底面的上方10ram处反应后电解质的直径d-o。A 14侵蚀线处的最大直径d一。A 15试样被电解质侵蚀后的剖面面积Sx(含坩埚孔部分)。A2结果计算A21单个的侵蚀参数z，按最后值zr与开始值五之比计算：z一五1，式中z一-2，相当于该尺寸线性地增加了100。z1一(+P)(A1)z2一d5do -一(A2)z3一

14、dlod。-(A3)z。一d乩(A4)ziSRS0(A5)ziUK(A6)式中：k试验后剖面电解质侵蚀区域的体积，单位为立方毫米(mm3)；砜坩埚孔的原始体积，单位为立方毫米(ram3)。A22“侵蚀判据(CRC)”可定义如下，并可根据单个侵蚀参数的几何意义按式(A7)计算：CRc(P，d5，dlo，d刑。，SR，VrR)一E(x122z3z4,27；23)179一1100(A7)注：虽然按上面计算的每一侵蚀参数无量纲，但在表示体积增加或面积增加时，它对根式的数量级的贡献应作为三次方或二次方。A23在计算CRC时，要考虑侵蚀参数的数目是无限的，数目越高，越反映实际。CRC的通式按式(A8)计算

15、；CRC一(z1X2z3z。)“”一1100(A8)A24当试验在不同条件(氧化气氛、还原气氛、LRB、HRB)下进行时。所有的测量参数可用于特定的CRC，即对每一个试样，可按式(A9)计算：CRC=(z1z2z。)1一(z1X2z。)1肺(z1z2z)1邝131100(A9)CRCoL(氧化气氛，LRB)一E(x1zzz。)1“一1100 (AIO)CRCoH(氧化气氛，HRB)一(ztz2-)“一1100 (A11)cRcrH(还原气氛，HRB)一E(x1z2xp)1扫一1100 (A12)式中：m，n，pEN。A25当单个的侵蚀参数大于2时，则在CRC计算中应认为等于2。A-26当侵蚀模式正常时，无电解质渗透超过熔体一耐火材料界面的迹象时，在计算CRC时，要么只取7YBT 41612007面积项或体积项，要么两项都不取，但决不能两者都取，可按式(A13)计算：CRC(AP，d5，dlo，d。帆，SR)=(zlX2X3z4zj)“61100(A13)A 27当有渗透时，该种材料可视为不适用而排除，也即面积和体积两者都必须以其最大值用于CRC式(A14)的计算：CRC=E(x1z2X3X42223)1791100(A14)结果以百分数表示，精确至01。A3试验报告a)侵蚀判据CRC的单值和平均值；b)烧后试样坩埚剖面的照片。8