QJ Z 96-1982 酸性镀锡溶液分析方法.pdf

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1、溶液配方E中华人民共和国航天工业部指导性技术文件酸性镀锡溶液分析方法SnSO 40-50克/升，H ZS04: 40-50克/升，QJjZ 96-82 苯盼(C，H50H)或阅甲基苯盼(CH.C，H，OH) 50-100克/升，木工胶，2-5克/升。1 锡总量的分析1.1 方住要点，将5n+2氧化成Sn+4后，在氨性溶液中可使Sn+4生成偏锡酸(H，SnO，)沉淀。沉淀灼烧后以氧化锡的形式存在，可用重量法测定之。为使5n+4完全生成偏锡酸并沉淀，需加入足够景的钱盐.5n+2(0)Sn+4 Sn+ + 40H- = Sn (H)，主SnO，+2H , O 1.2试:/lJ，硝酸.d=1.42,

2、氨水，d=0.9, 硝酸镀s固体，硝酸钱I2%。1.3 分析步骤s用移液管吸取攘攘5ml于300ml于饶杯中，用氨水中和至沉淀不消失。加浓硝酸fiOml，蒸发至溶被很少.加硝酸钱15克，加水20aml，煮沸后保温半小时.过滤，并用2%硝酸钱熔被洗涤6-7次，将滤纸远同沉淀一起转移到柑垠内，于600灼烧半小时，冷后称重。1.4计算sSn总量克/升=(G - G,) x 0.7877 x 1000 式中，G一一氧化锡和地塌总量克), G.一-瑞柄重量(克), V。一一取样体职(ml), 0.7877 是由氧化锡折合成锡的换算系数。2硫酸亚锡的分析2.1 方主主要点B在盐酸溶液中，用标准确溶液使三价

3、锡氧化成四价锡，用淀粉作指示剂.Sn+2 + 12 +2H = 5n+4 + 2HI 2.2 试剂s盐酸，d=1.19, 现天工业部发布1983-05-01实施61一碳酸氢铀s饱和溶液，礁，O.IN标准溶液s淀粉指示剂;1 %. 2.3 分析步骤E2.3.l CO，保护下的分析步骤QJ/Z 96-82 JIJ移液管吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中.jU25ml(idi酸，水30ml，饱和碳酸氢铀25ml，1%淀粉溶漉2时，用O.IN确标准溶液梢至蓝色不消失为终点。2.3.2 不用CO，保护的分析步骤z用移液管吸取镀液5ml于500ml锥形瓶巾，加水100ml，浓盐酸50ml，淀粉指示剂5ru

4、l，用。.IN确标准溶液滴在空nx色不消失为终点。2.4 计算zN. V x 214.7/2 SnS04克/fl一一一-v;:一一一二MSn hl+4克/升:;:Sn总量克/升)- SnSO, (克/升)X古丁?百一M5nSO 11民7 5n总iJ:(克/卅)一一土-x 5n50. C;/升)214.7 -4 式中:N一一确标准溶液当量浓度，V 映标准溶液的耗体积(ml), V. 取样体积归11)I MSn一榻的原于是，MSnSO，一一硫股亚锡的分子量。5 游离硫酸的分析3.1 方法要点sSn50，是强酸弱碱盐，水解后呈酸性，为防止其对H，SO，测定的影响，在溶液中加草酸镀加以掩蔽，苯盼或阅甲

5、基苯盼酸性极弱比碳酸还弱)，虽能与氢氧化纳反应，但采用恰当的指示如IJ(甲基江或乙基红)，可以直接采用中和讼测)游离硫酸。H ,50, + ZlaOH = Na , 50, + 2H , 0 3.2 试剂g氢氧化铀，0.5N标准溶扫室，草酸钱I4% , 甲基红指示剂;0.1% 3.3 分析步骤用移液管吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加50四l草酸按溶液。摇动数分钟后，加水50ml，甲基红指示剂58滴，用氮氧化纳标准溶液滴定至黄色为终点。3.4 计算sH，SO，克/升=N. V x 49 V. 式中，N 氢氧化铀标准溶攘当量浓度，V一一氮氧化锦标准溶液消耗体积(ml), 可用。.1%乙基红耳乙醇溶液指示剂代替甲基红指示剂，终点撞明显易辩。-62一V, 取样体积(ml)。本文件由第七01所提出。本文件由七-0王厂起草。QJ/Z 96-82 -63-