QJ Z 94-1982 铜及铜合金钝化溶液分析方法.pdf

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1、溶液配方s中华人民共和国航天工业部指导性技术文件铜及铜合金钝化溶液分析方法KZCr207 H ,SO, NaC! 100-150克/升5-10克/升4-7克/升1 重错酸铮及三价锚的分析QJjZ 94-82 1 .1 方法要点，在酸性溶液中，用PA酸为指示剂，以硫酸亚铁进行氧化还原摘定，测定六价格。然后用过硫酸钱氧化溶液使溶i在中全部的路氧化成六价憾，再以硫酸亚铁测寇锚的总含量。其反应式为，2H, CrO, +6H ,SO, +6FeSO, =Cr, (50,), +3Fe(50,), +8H, 0 Cr, (50,). + 3(NH,) , 5 , 0 , + 8日，0= 2H, CrO,

2、+ 3 (NH,) , 50, + 6H, SO, 1.2试扣.硫酸11: 1 I 硝酸银I2%, 过硫酸钱z固体，磷酸.d= I7, PA酸I0.2%, 硫酸亚铁馁.O.IN标准榕液。1.3 分析步骤s用移液管吸取5m!钝化液于100ml容盐瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，吸取稀释掖10m!于250ml锥形瓶中，加水50ml，I:1硫酸10m!，磷酸(d=1.7)5m!, PA酸指示剂2-4梢，用。.IN硫酸亚铁钱标准溶液摘寇至绿色为终点(V，)0 在此溶液中加入2%硝酸银5皿!，过硫酸锻5觅。加热煮沸，并保持沸腾15分钟，冷却至室温，加PA酸指示剂2-4摘，用。.IN硫酸亚铁按标准溶液消定至绿

3、色为终点(V，)0 1.4计算，V,.Nx33.3 Cr03克/升=一一-V. x. 10 Cr2;Oa克/升=町100V,-V,).Nx25.3V的X1生-100 式中.N一-N硫酸亚铁按标准溶液当量浓度，V , 测定六价锡消耗的硫酸亚铁按标准溶液体积(ml), V，一一测定总锦消耗硫酸亚铁镀标准溶液体积(m!), V，一一取样体积稀释前)(m!)。航天工业部发布1983-05-01实施-51一QJ/Z 94-82 2 硫酸含量的分析2.1 方法要点z在盐酸溶攘中，用乙醉)i原六价锚为三价锋然后再用氯化领沉淀硫酸板，用意是兹测定之。2.2 试剂z氧化顿:10%; 盐酸，d=1.1日，乙醇2无

4、水。2.3 分析步骤g用移i在管吸取20ml钝化;在于400lLl1烧杯中，加水200m!、盐酸20m!、无水乙醇20时，煮沸至无乙醒味为止。在不断搅拌下)111人热的;在他领溶液10ml，并在搅拌下煮沸一分钟，静置于温处一小时，用紧密定量滤纸过滤，用1%盐酸水溶被洗净，连同滤纸将沉淀移入恒量的瓷甜祸中炭化、在850C下灼烧至恒重。2.4计算:(G - G,) x 420 H，SO，克/升=- -V，一一式中，G沉淀和灿灿总豆克), GO-士ti塌重克), V，一取样体积(m!), 420一一硫股锁换算成硫酸的系数再乘上100003 氯化铀的分析3.1 方法要点z在近中性溶液中，钝他溶液中的六价铭以CrO.-形式将在，吁以作指示剂。用硝酸银滴定溶液中的氨离子。3.2试弗1，碳酸氢铀z固体，硝酸银，O.lN标准溶液。3.3 分析步骤z用移液管吸取钝化被10m!于250m!锥形瓶中，加水50ml，用碳酸氢铀调节溶液为近中怪，使溶液由桔纽变为黄色。然后用O.lN硝酸银标准溶旋涡JE:至溶液由黄色变为红色为终点。3.4 计算V.Nx58.5 NaCl克/升=一一一v式中，V消耗硝酸银标准溶液的体积(m!), N一一峭酸银标准溶攘的当量浓度，v ，-取样体积(ml)。本文件由第七01所提出。本文件由二八九厂起草.一58一