QJ Z 92-1982 焦磷酸盐镀铜溶液分析方法.pdf

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1、溶液配方，Cu+2 K4PZ07 Na,HPO, 竹眩目盘饷中华人民共和国航天工业部指导性技术文件焦硝酸盐镀铜溶液分析方法2025:li:/升，370 380!o!l/升，20-80克/升，10-30克/升。1 铜含量的分析()一氧化一还原法QJ/z 92-82 1.1 方i).;骥点，t月四君YW;itli黑Cu+2可与r-;芯致的选行氧化JJ;原反应，析出矶时用硫代硫酸骨肉标准溶掖滴匙，以淀粉溶液指示终点。头反应如tl1.2试:IIJ，2Cu+ 4I=Cu2I, +I, 12+ :t azS2os 2NaI+NaS 4 0s 氮7:，比jlin.9，在u盘.1 1 , 矶ft仰，网体sE配

2、氨酸御10; 硫代硫胶制.O.IN拓、破浓浓，淀粉指示剂:1 %。1 .3 分析步原来g用移液智吸取5m!饿液于2，0旧l锥形瓶中，jJ口水10叫，盐酸白血1.加热煮沸2分钟，冷却。加水40皿1，屈地化仰2览。llllj:J，你僻的以O.lN耐!fM除饷标准i容峨梢3淡淡色，力H淀粉fti5F知IJ5mll止10%硫氨自费钱熔械10m!，缆线用附代硫酸饷标准1在液i商定交在151肉失为终点。1，4计31，Cu究/升戏中，N一硫ftliJ!N空tli抓捕l在j留日:nJ放浓度，V一一硫f硫酸讷标准溶液的艳的体和、(ml), V，一取梯你fJl(m!) , 2 钢的分析(二)络合滴:法2.1 方法

3、要5点a用PANftt肯泛注剂，以EDTAi在ti商定。2.2 试如IJ，PAN, 0.2%, EDTA, 0.05M标准榕液。2, 3 分衍步骤g航天工业部发布一501983-05-01冀施QJ(Z 92-82 用移J蓝管吸取镀漉1皿l子250ml锥形瓶中，加100ml水，5摘PAN指示剂，摇匀。用EDTA标准溶il滴定至溶液由红色变为绿色为终点(溶液勿奔去，留待测焦磷酸根)。2.4 计算zCUI/升=M.Vx63.5 一一可7一一式中，M一-EDTA标准溶液克分F浓度，V-EDTA标准溶液消舵的休职(ml), Vo一一取梓体积(ml) 3 焦磷酸根总含量的分析(一一中和法3.1 方主主要点

4、2在碱性溶漉中Cu2生成氢氧化锢，经过滤去除，然后在酸性溶液中，加入20+2产生焦磷酸芹沉淀，同时产生定量的1:1，)日中和i向1二11以涣甲盼绿为指示剂，从而测寇出焦磷酸根总，含量来。Cu + 20H一=Cu(OH)，K4PZ07 + H ZS04 = K:?日ZPZ07+ K Z S04 KzHzP 2 01 + 2 ZnS04 =: ZOz P207十H，SO，+ K, SO, 3.2 试邦rJ，氢氧化纳，40% , 盐自由，d=1.19, 硫酸，0.5N J 氢氧化锅，O.SN标准溶液，硫酸拌:12.5%，用i虫币内青绿f乍指示剂，以0.5NH，SO，调节至黄色后使用，盼ilk指示Ji

5、rJ，1 %，乙醇溶液。澳甲盼绿:1%，乙醇溶液。3.3 分析步骤s用移?世管吸取10ml镀液于250m!容量瓶中，加50c的热水100m!，用40%氢氧化纳调节使大量氢氧化铜冗稳白，再过量5m!.冷却后，加水稀释至刻度。摇匀，用干滤纸过滤，开始的滤液奔去，不耍。过滤完后，吸取滤液25m1于250ml锥形瓶中。加水25皿!，盼酥指示剂1滴，用浓盐酸调至纽色恰消失。加渎甲盼绿指示剂2滴，以0.5N硫酸1周至恰好呈黄色。加入12.5%硫酸铮15m!.摇匀，放置5分钟(可微微加热)，待沉淀熟f七后，用。.5N标准氢氧化铀溶液滴定至黄巾带徽绿色为终点。3.4 计算gN. Vx 87 P，O，-(总)克

6、/升n_可J、x一旦旦-250 式中，N一一氢氧化纳标准溶液当量浓度，3.5说明gV一一氢氧化铀标准溶液消耗的体积(ml), V，一一取样体积稀释前)(m!) , a.终点颜色变化要仔细观察，在近终点时应注意在黄色溶液中微带绿色便呼。若为明显绿色，说明己过是。又因有沉淀不易看情，可稍放置一下。b.可以用己知浓度的焦磷酸纳作对比试验。4 焦磷酸根舍总量的分析(二)一络合滴定法51 QJjZ 92-82 4.1 方法要lf.:在PH3.8时，加入一-定量的醋酸锋标准溶液使焦磷酸根与群离子生成焦磷酸钟沉淀。再以EDTA标准溶液回滴过量的拌，从而换算出焦磷酸根的含量来.4.2试齐1，酷E主铮:O.2M

7、标咱一l在t&;目击重量，1 N , .性缓冲溶液，PHI0, PAN, 0.2%, EDTA, 0.05M标准榕被-4.3 分析步骤g在2章测铜后的溶液中1JUI0-15ml1N的醋酸，使PH3.8-4.0，准确加入25皿10.2M的醋酸钵标准榕液，此时溶液由绿变紫，移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻皮，摇匀。用干滤纸过滤，弃去最初少量施液。用移液管吸取100ml滤液于250mltf，形瓶中，加10-15ml氨性缓冲溶液，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为模绿色为终点。4.4 ii赁，总P:?;1-.t克/升=250 (M 1 V!-一一一一一-M，.V，)x87 自100Vo

8、式中，M，-黯酸钟标谁溶液克分子浓度，V，一一醋酸锋标准溶液消耗的体积田1)，M，一-EDlA标准榕液克分子浓度，V，一-EDTA标准溶液消艳的体积(m), V。一分析铜时取样体积(m) 5 磷酸根的分析5.1 方法要点，在摘寇;j磷酸根的榕液中，加入-t量过量的硫酸钱溶液，佳其与磷酸根生成磷酸钱揉沉淀，过撞去掉，于滤液中用EDTA标准溶液摘定过量的硫酸钱，从而求出磷酸根的含量.5.2试!J，硫酸钱，0.05M标准洛掖称取12.5克硫酸钱MgSO.7H，O溶于少量水后，用水稀释至1000皿1.吸取30.00-35.00ml该溶攘，加少许铅黑T指示剔，以0.05MEDTA标准溶液滴宠至溶液由紫红

9、色变为纯蓝色，M=M, .V, jV) 氨水，d笃。.9，EDTA, 0.05M标准榕液，PAN, 0.2%. 5.3分析步骤s在分析焦磷酸根络合消寇#;)后的溶碗中，准确加入20皿l硫酸模标准溶液，溶液由橙绿色变为紫红色。加氨水10ml，加热至拂，使生成MgN日，PO，.6H20结晶沉淀.再加5ml氨木，玲却、过滤、用水洗涤儿次(将滤液和洗液全部收集于500ml锥形瓶中。弃去沉淀.将收集被加热至30-40C，以O.osMEDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点.5.4 计算sP04-3克/升=-52一QJjZ 92-82 式中.M，一-EDTA标准溶液克分子浓度，V，一-EDTA标准溶披消耗体积(ml), M，-一硫酸楼标准溶液克分子以度，V，-一硫酸钱标准溶液消耗体U!(皿1)，V，-分析铜时取样体积(ml)。本文件由第七O八所提出.本文件由二八九广起草.-53一