QJ Z 90-1982 酸性镀铜溶液分析方法.pdf

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1、溶i栅E方s中华人民共和阁航天工业部指导性技术文件酸性镰铜溶液分析方法CuSo4 5 H ,o& H , So, (比重1.84), 1 铜含量的分析1 .1 桃级法QJjZ 9082 200-250克/升，50-70克/升。1.1 .1 方法要点，在做酸性介质中，用氟化氢楼掩i自xFe-+3后，Cu+能:盘地和过量的腆化押作用ii析ul串起来，JTIii代而t阪制汹地碗，终li.f刊可1容悦淀粉i在i创旨主击。其反成为z且CuH+4I=Clt21z t +12 !，十2NaZSz03:;: 2 NaI + la2S406 1 .1 .2试Jitl，氮7.，d=0.9, 氟化主主楼，10% ,

2、 腆化树#20%J 曲t氨酸号甲.10%, 冰愤隙，淀粉t0.5%. 就代硫酸纳，O.lN标1*溶液。1.1.3 分析步骤，用移被管吸取镀被2ml，于250m镰形瓶中，加水30皿1.用氯水调至Cu(O日)，刚沉淀而不溶解.附加冰耐住自费5ml，靠Ht统恢溶液5ml.摇匀后加10ml慎化树溶液.放:12分钟.网标恨自UI:;硫贼纳快速滴寇至溶被皇挂起黄色时，加淀粉指示剂5ml.继续用硫代硫酸饷标准溶液梢it:!淡蓝色，加10m!硫低商量镣浓浓.嘛!商:!llli面/内欠为终点。1 .1.4 计算，CuSO, . 5 H，O且/升式中，V一-1肖糕的硫代硫酸纳标被浓浓的体积(ml), N一一硫代硫

3、酸纳栋樵溶液的:l最浓度，V，一一取样体识阳门。1.2 也解必81.2, 2 方法耍点s在酸性介质巾，在电流的作用下，铜能寇i量的还原沉m在网伏的铅电板上。其反应为aCu十2e写CuH，O2e 2H+ O, t 为使电解顺利，可加少评硝酸作为l归根的去极开IJ。航天工业部发布1983-05-01实施43 1.2.2试J:E在商量:1 I 1 , 硝酸I1 : 1 1.2.3 分析步骤EQJ/2 90 82 用移液管腹取镀液10m!于250mli:j?f烧杯中，力口水100m!，加硝酸5ml，疏酸5ml。加热到60-70C后，移入到tl1分衍仪上。|以状倒也极然;在电解分析仪阴板上，:另t民主是

4、在附t班上。咆解t班底佼倒也极3/4浸在1容液内，并用两个半片的表面皿益好也解液。开通电源，在搅拌下进行电解。开始电流可控制成lA左右，fIf llIi包究念Il!L吕月:i1-1五分钟，用*吹洗柯:岛蓝侬水能f虫也极，调叶i!it句3A，平哥哥1解半小时。在不切断电i用悄况下，用水冲洗电极后，用无水乙醉消洗阴极。于110C烘干，放在干燥23中份刽1，然瓜你裁。1.2.4 计算zCu克/升CuSO5 H,O 5l/ 1r G-G,) x 1000 V, 式中.G-一叫份电解后销也极贯震簸，G，也解自可靠自咆饭或敛，V，一一-取样体积(ml), 3.93一倒折合E班回牵制司的恢势ti!民数含豆豆

5、个革商品7:)。t, (1)铜寇要电解完，( 2 )倒也板上的倒可!Ill11附峻洗.2 硫酸食最分析2.1 中和沉淀注22.1 ,1 1战察点1!Il统统ft纳中和自骨肉硫敝珉，PH添渐升商时，从PH目开始，cOHr就可以与Cu忖产生氢氧化铜沉淀，当此沉淀不捎失时，可视为游离般测定的终点。2.1.2 试剂s氢氧化制，o.tN标甜.溶液。2.1.3 分析步骤g期移副主管吸取锻液1m!于250m!馀形瓶中，加水150ml，用氮氧化锦标准溶液摘:l出现沉淀不消失为终点。2.1.4计算sN. V x 49 日.SO，5l/升=一一V，一一式中，N一一氮氧化锦标被溶液的当最浓皮，机f内耗费在氧化创栋楼

6、指挥液的体积，V，一-取样体积。然。g消)1;时荒草I!:哥哥馁，尤双边tEi丘吉每Jl1，肘，仔细观察沉泌的出现.2.2 中和指示剂放g2,2, 1 1泌哥哥Jl用fjl幸在极为指法剂，以然每丑化锁消)1;02.2.2试刻z靠Z毒草化饷IO.IN标浓浓馈，-44一币基橙指示剂:0.1% , 2.2.3 分析步骤QJjZ 90-82 用移i由管吸取饿液1m!于250皿1锥形瓶中，1Jn水100m!，币基橙指示剂3-4摘，Jlj氮氧化锦标准溶饿f向交浓浓阳在rt:扭转变为黄色为终点。2.2.4 Wl):. H，SO!/升式中，N一一氮氛ft锦标;性溶液:!在浓度，Vt肖辈革氢氧化纳#在很i1i:i现体积(ml)I V，-一取样体积(ml)。本文件由第七O八所提出.本文件由工八九广童:l事。一45一