QJ Z 86-1982 光亮镀镍溶液分析方法.pdf

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1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件指挥液配1，NSO,7H,O NiCl, 6H,0 H ,B03 糠精光亮镀锦溶液分析方法250-300克/升，30-50克/升，35-40克月十31 -12克/升，1 , 4一一丁快:醉(C，日，0)0.2-0.5克/舟，十二烧葱硫酸纳0.1，.，0.2克/升。, NiSO,. 7日，0的分析QJ/Z 86 82 1.1 :!:!J: , tE徐惟溶中.ll紫脱酸钱fQ前/l剂，以EDT入1肉:1Jl1J导除总盐，减去氧化草草中镰含量即得硫酸镇中的量.1.2 式指，氨性缓冲溶液，PH10, i鼠目费饺f旨主古剂Ir词QJ/Z582中1.2，且DTA，0.

2、05M标准溶液。1.3 分析步骤g用移被管吸取20ml镀于200皿I容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀备用。ll移液饺吸取1:泼稀稀i由10ml子饿形瓶中，加60-70m!J.，氮校I!I中掖10m!撼匀.力H荒111益紫麟酸核指示剂。在不断摇动下，期EDTA标准溶液滴主主至溶液由极黄色变为紫红色为终点.1.4 tt草草s!:-/-1L . M.Vx58.7 NiSO，7H，0/升=(命A0.249)x4783 V , x10 . 200 式中1M一-EVTA标准溶液克分子浓度，V一虹口TA标敬浓浓的事毛体积(m1)V，-取样体积(稀释前)I A镶液中NiC!，6日，0的台去过觅/升), 0.24

3、9 -NiCl, 6日，0换算成媒的系数，4.783锹(袋除NiCl，6H，0巾的Ni)i司焕然成NiSO，7H，0的系数。2 NiCI2 6日20的分析2.1 方法要点g用铅酸愣为指示剂以硝酸银标准溶液淌Jt:t:白色沉淀中略带砖红已。2.2试f1J.硝酸银.O.lN标准溶液，锦睡在柳:5 % 航天工业部发布-30一1983刊0501实施QJ/Z 86-82 2.3 分析步骤glI移H接管悦耳边30ml1.3中的稀释液于250m!锹形瓶中，7J1l 30ml7)., 0.5ml份自章柳溶液。f丑不由哥抵动下用硝酸银扣、t佳溶液摘定交1容被白色沉淀中略带n色为终点。2.4 i+探aN.V x

4、118.8 NiCl，.611，0贞:;升=一一一一一一v.)( _O. .)( . 200 式中，N一-硝酸银标礁溶攘的;j放浓度，V辆自童银际收溶液t内耗的体1日(ml)! V g ，.-取样体积(m!)。5 唰酸的分析按辛苦i且镀悚浓液、祷j草炼锻镰榕被分析Jjil; (QJ/Z自582)驾4、自置在!t行.4 糖精的分析(-)4, 1 ii.占3苦点，t巨酸性i在液中，附泌仍然取!在液中的惋擒，:(f0.05N盐酸放O，2N氧化tlj!Ji注液中，于O，8 -1.4V范围内绘出极1苦圈。4,2 iJ飞到IJ，硫酸z1 4! :liI.:荒g0.2N, 氯化铮EO.2N, 乙醉，C, P

5、. I 主4仿，C.凡，煽中青，13也/升标:收溶液。4,3 分析步骤z用移饿管吸取镀10m!于50ml分漏斗中，加1也硫酸10皿!，乙醇10时，氮l110m!，激烈攒动1分钟，青带鼠。乎每分踪后，将有机相收集在lOOr:d烧杯中.于耳力nl0mllt曲子分1自由看斗中，并主主笼上述操作。如此tj二三次。将有机相并在水浴中力!l11与蒸发至约2ml，冷却后移入100m!容娃瓶中，加入O，2N盐酸25m!，O.2N幸在ft饵25m!，用水稀释泵刽底，取tB部分浓浓于电介杯中i凰氯气2分钟，气f-0.8-皿1.4V范圈内洲共彼商.吸取精精标准溶液10m!子100m!容最舰中附上述步骤*行测其波高。

6、4,4 计算s曹营中青5i./升=h C. 式中，h，一一试样i1t高ph.标浓浓彼放在边，C, 标准溶液浓度(克/升5 糖精的分析(二)5.1 为?占3苦点$和击粉1端以纳:liI.:i日军立谷底，自立)!J旅团支处J11!.似1司札记交换.)fj握在伤王在狱tll.站在宏幸遇仿，将剩余物溶于热水中，加入氧化锁，立垒释出日，用氮氧化纳标准溶液摘寇，从而计算出榕箱的含放米。5.2试IflJ.就陈;d立11日，一31一QJ/Z 86-82 自骨献:1 %, 撞在jJj乙雷宇1院合溶液I90ml然f:l和10ml乙醉粉/11，i导，氧化钢I10%, 然辈革fU内，O.lN你敬溶液。5.3 分析步骤

7、g用移液衍吸取锁1!lt50ml子150ml分泌漏斗，中，加入众自直5nd，灿然仿GN事混合指导液30ml，报匀，静商司1分成两层，将下Iii溶被放入250m!锥形瓶巾。lJ020rn!氢仿乙醉混合溶液，l!复萃取。共重复4 l虹，*号念.l斗巨浪液j昆份我一直到，放tE水在于i:3革发约自9下思mlt己衔，加lJIl水100m!，氧化智n湾被5ml，玲却。加附自主指示JlJ3 I1雨，用氢氧化纳标准溶被消7t至溶液旦淡红包为终点。5.4计算zT.Y 糖精纳克/升=一Y;一一x1000 式，T-偏标准榕将对氢氧化纳标准榕的消:过度，V一一氮氧化纳标准溶液消耗的体积(ml), Y，-1I注样体和、。扫.T的求法a准确称取2克(阴革有放数秘将，加木:容解1舌加入无精精镣被液50ml，移入250m!草草险税巾，力日水刻隙，搅匀。阪取50ml，t盘上放操作，五位I:IifJ前7t!t(nn 1 m!草纸化倒溶液中自主虫子糖精的克数) 本文件dl第七。八所提出.本文件由二八九r起草.-32一