QJ Z 85-1982 普通镀镍、普通滚镀镍溶液分析方法.pdf

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1、普通饿嫌溶液自己1:i，成分Ni50，7日，0N_, 50, -10日，0MgSO ,-7日易。H , BO , N.C! 1 镇含量的分析中华人民共和国航天工业部指导性技术文件普通镀镇溶液分析方法普通谴锻锦辈辈;m 嘻生慷140210克/升，60-80觅3Jh30-50克/升，3050克/剂，10-153在/判。QJ/2 85-82 普通t在饿镰一一250-280克/升70-90%/升30-40克/升30-40克/升10-1511且/升1 _ 1 1:i1.主要耳点a以紫J;R自查核沟指放剂，:(CPHI0.t!IlEDTA析、被浓浓消正在Ni曲。iiM俨的ft可闲氟化钱姥蔽，生成氟化钱沉淀

2、。1.2 试剂aEDfA, o.05M标准溶液，氟化钱e网体，紫以酸Q&指示剂，0.29克紫成酸铁与100克氯化铀经研磨混合均匀E侬说合溶液，PHI0, 1.3 分析步骤g用移械管吸取10m!镀液于100m!革:1在瓶中，加水平带辛辛宠幸。皮.报匀，用移i在辛苦吸取10m!稀释浓于250m!锥形瓶中，加750m!，PH10缓冲榕浓10m!，氟化钱2觅，主旨尿酸馁指加到l适量生。用O.OSMEDTA标浓浓浓梢;E:;E玫瑰红包为持点。1.4 计算sNi507 H，O%/升V.Mx280.8 V向10.X一一一100 3纪中，V消极EDTA你浓浓浓的体事1(m!) , M一-EDTA标准溶液%分子

3、浓度，V，浓林体积稀称自tr)(m!)。2 镶食景的分析2.1方法要点s在PHI0的氨性缓冲溶液中，以精黑T为指示刻，用EDTA标准溶液恼定M扩飞川刊Cui+，Zn川等浏子的干拢iJ加入氮11:何处成份公物而施蔽。溶液巾的Fe(Cii).-具有然11:航天工业部发布1983-0501实施一25一QJ/Z 85-82 性，含量高时可使铅黑T分解，可加入抗坏血酸将兰价铁还原成二价，以消除其千拢。2.2试知11.EDTA. 0.05M标准溶攘，在在攸缓冲如穿梭.PH 10, 氨化节P.10%. 抗坏1Il贼z阴体声锦J!lT指示lfll.1 % (月1凶体N.C!稀释) 2.3 分析步骤，用移液管国

4、民lIJtl.3中的稀粹憔20ml于2S0悦l惟形脱巾，加水30皿!，PHI0!Jll:.性缓冲能浓10m!，抗坏血酸。.1草，靠在化生甲5ml。撼匀后加铭fII，T指示剂ill!l!:。用0.05MEDTA标樵溶液滴至兰色为终点，2.4 计算zM豆SO，.7H，0克/判。工世之246止一一Vx.10 100 式中.V一一消耗ED丁A标准榕峨的体和、11), MEDTA，j，批浓浓的充分V，-立样体fg、(伦特市j)(ml)。3 镇和楼的联合分析3.1 方也要骂点s布:氨恢i在液中，用紫脱自主做作Hr市剂，以EDTAI商定，测得银手ni捷总髦。另取一份饿液，加靠边!t钱能M旷+以l!.1也能形

5、式沉淀，然后加入每在校绞冲液，用紫1血院直馀作f自治剂，以虹口TAI商定银含量。用差减战术出燎的含忱。3.2 1式lfll.EDTA , 0.05M标准溶液，似ft锁.11iJ体，氨性缓冲溶液，PHI0 脏器安饺，O.295ii在1原自费i强与100必然ftt内级研底说合均匀。3.3 分析步骤2F日移扭l吸取1.3中的俗称液20m!1工230明lC脸形瓶中，力U70ml水，毒草除缓冲的液10m1, 孟lll:紫lIlil酸钱指示剂、摇匀后，用ED1A析、;也溶液滴定空溶液由货色变为紫红色为终点(V，) 身m移液辛苦吸取1.3中的阶束手i在20ml于250咱l馀形瓶中，加氟化饿1克，提E匀走Jt

6、溶解，加70血171-:(此时溶液混浊有氟化谈沉淀), 1m统性统冲溶液10m1，紫脱酸镣指示剂适址，!日ETA标准溶液摘态烹溶液由1在色变为紫红色为终点(V，) 3.4 计算g工卫立三乙280.8NiSO,. 711，O克/fl叫4V x-20 骨100 M.(V一V，lX246.5MgSO,. 7日，0克/升L一一 V的x。100 式中，M一EDTA标礁溶液克分HI，月，26 QJjZ 85-82 V1-i!11l童读总景消耗的EDTA标准溶液体积(ml), V，训果1;:1章时消耗的EDTA栋浓浓摘体积(ml), V, 取样体积稀释前)(ml)。4 棚酸含量的分析(一)4.1 Jj然要J

7、J.:侧目是:!:弱酸，不能用碱成j费1商定，川市均多元回事，如tti由、u.吁字形成商解!if较大的环状结陶的络合酸，可1日碱滴寇，附耿为指示剂，锐的干扰加入亚铁氧化绑掩蔽.4.2 i式剂a盐酸.甘旨在邸，:t:氧化纳sill.饮氮ft押lfll占怪f智后剂g盼ilI;指示剂24.3 分衍步骤zO.lN, 阴休，O.lN标准溶液，10%J 0.1%水溶液，1%乙醉溶液。用移白主管吸取破破2ml于250ml惟?自瓶，1m水30ml，甲基橙指示剂二淌，用绚O.lN盐酸滴至溶液茧色，叫附O.主管在ft饷际收浓浓i向经m(1:卡消极的弄墨升挂生)。加10%ill.饿然ft仰10ml，自肯放指示剂自淌

8、，用O.lN的我氧化饷标准榕城滴至!灰色。加甘露醇约2觅，继续滴至浅灰色。再加时E草酸f.J1觅，虫口1正f且不变自il为终点。虫II灰色消失，费量缀满3i浅灰色。如此反复，1经费!IJ!mit能然后灰色不变即为终点。4.4 t十京，H，BO，克/升2.Nx61.84 一-v-;:-一式中V一消能氮氧化纳标准溶液的体积(m!), N氮氧化饷际礁浓浓放浓度，V.-一取中字体积(ml)。5 跚酸食巍的分析(二)5.1 方法爱点a加入廿i由使跚酸与之形成络合物以增强珊酸的电离度。然后斤l酣自主作指示剂，以氮氧化饷f商毯。5.2 试剂z乙自靠一阶汹汹合i使，60克衍除自量饷浓于少放水中，力rtt汹60

9、0ml，用乙醉稍事罪王lOOOml，阶酥指示剂;1 %; 统统化俐，O.lN你浓浓浓。5.3 分析步骤z用移被衍吸取饿相提1ml于250mlt1k%瓶中，加水自ml，己ft草一甘f由1昆份被25ml、挺喜匀。加国骨敞指示剂且-3擒，用。.1N氢氧化饷标准1窑被捕立至榕液由淡绿色变为灰兰色为终点。5.4 !1烁gN.Vx61.84 H，BO，克/升=一一V，一一式中，N一一氢氧化锦标准溶液当觉浓度，V 氮氧化纳标浓浓被消耗休职(ml) -27一QJ/Z 85-82 V.-取样体积(ml)。8 氯化铀含撞的分析6.1 1i 讼哥哥点.11: j丘巾I，在f使中，闲硝院在做I向发.tt成氟化银肉也沉

10、淀，并用锡般例作指示如1.6.2 试肃1，硝酸银，O.lN标准溶液，锦酸例.5 %。6.3分t斤iI1草a用移液管吸取i容榷10ml于250m1锥形瓶中，加水100ml，钱酸钢溶液5-8梢，用0.1NAgNO, 标憔浓浓梢i立?旺削阶现龄红色为终点。6.4 计算z 飞 Lt -J / 克l ru a N 式.jI，vV1悦的确回去媲标准溶液的体积(ml), N一硝酸银标准，溶液的当主主浓度，V.一取fM中积(ml)。7 Na2S04 10H20的分析()一容最法7.1 方法姿点s在酸性溶液中50，-与B.叫Jt主的发生沉淀反应，过量的Ba+1与酱索红S形成红色综合物.7.2试剂，在蓝紫$JSt

11、肯7日知，0, 2% , 无水乙醉，主k商量IO, lN, 氧化锁I0.1N标准溶液。7.3 分析步。骤，用移浪管吸取镀:我1mI于250m镣形瓶中，加水60皿，商紫红S6-8梢，无亦乙醉30皿1，远捎加入O，lNJij，:费章，使浓浓从当e转变为中?如最贫缸，然m用盘在化创标浓溶液梢E:为在I. 7，4计算zN, V x 48 Na，SO，10H，0克l;Jl= (一才了一-A x 0, 342 - B x 0, 3898) x 3, 3542 式中，V一一消极氯化锁标准溶液体积(ml), N氮f也锁标哝榕割草3细致浓跤，V.-一取样体积(m), A镶液中NiSO7日忌。的食:Ll:(成/升

12、), 日一银液中Mg$O7日，0的含量(究/升), 48一SO究j量数，0，342一NiSO7日寇。缺算成50，-的系数，0.389一一MgSO7 H，O换挪威50，-的系数，3，3542一-50，-(去除NiSO7日，0和IMg50，7日，0中的SO，j主踉算成Na，SO，lOH，O的系数。-28一QJ/Z 85-82 8 Na2SO. 10日，0的分析(二)意最法8.1方法要:在酸性溶液中，加入氧化锁溶液，使硫酸根生成硫酸锁沉淀，经过滤、灼饶、称重-8.2 试剂a氯化锁:10%, 戴眼费:1 ; 0(1 8.3 分析步骤E用移液赞叹取1.3中的陈章i1提10ml1400ml饿怀巾，力口20

13、0ml水。力口热3!70C发布，夜不断搅拌下滴加10m!氮化领溶诚。从电热板上Illl节烧杯，青争呈f3小时。用紧密滤纸过滤，并用1 10烛酸IJI;73!l己BaH为J.!:(用硫酸1式驳), 将沉淀i盔网滤纸移入巴f立意的崩塌中，t巨电炉H是f七日.tE850 c下灼烧3!1li盒。8.4计算的数.r (G-Gx 0.4115飞Na，SO，10H，0克/升;I一一一一一-:i2_ _ A x 0.342 - B x 0.389 I x 3.3542 K VaxJL J 100 式巾，G一一沉淀和精蝙总京(克), 心。一愉司马黛1t), A-NiSO，7H，0含最克/升), 日一MgSO，7H，01撞去意1t/升), V，一一取样体积稀释前), 0.4115BaSO，缺炼成50，-的数，。.342一-NiSO，7日，0换算成50，-的系鼓，0.389Mg50，7日a。然军事成$0，的系数，3.3542一-$0，(去除Ni50，7H，0和Mg50，7日辜。中的50，-后换算成N.50，10H，O本文件由第七O八所t挂出。本文件由二八九厂起草.一29一