QJ Z 80-1982 镀铑溶液分析方法.pdf

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1、溶液配方=中华人民共和国航天工业部指导性技术文件镀铠溶液分析方法QJjZ 80-82 佬呈Rh，(50,) . , 氨基磺酸H050，NH, , Cu50, 5H, 0 , 24克1ft-.2030克/升，60毫克/升。1 姥的分析(-)一置换法1.1 方法要点z姥在镀液rp呈Rh，(50,) ，的形式在在，吁用辞粉将其置换，其反应2Rh , (50,) ,+ 3Zn二2Rh1 + 3Zn50, 1.2 试报1:Zn粉，AR, 硫股z浓(d= 1. 84) , 锦黑T指示剂，0.5% , EDTA , 0.1M, 盐酸:1 %。1.3 分析步骤z用移液管吸取镀液50ml于500ml烧杯中，加浓

2、硫酸5ml，水100ml，钟粉25亮。盖上表面皿，缓慢加热使铮全部溶解，煮沸一分钟，取下放置片刻(此溶液应无色，若仍为黄色，应再加25克钟粉，并煮沸至加入少量铮粉无黑色铠置换出来。过滤，沉淀用1%盐酸榕液洗涤Z3次，再用热水洗至无Zn+ (在氮性溶液中以铭黑T为指示剂，用EDTA检验。将沉淀连同滤纸一同转入已恒重的经地塌中，炭化后，在800Cf:J:-J烧至恒重1.4计算s(G - G.) x 1000 Rh (克/升)=VJ式中，G姥反柑塌总重觅), G。一一埔塌重(克), V.-取样体积(皿1)。注2由于姥在高温地烧时易氧化，j虫结果偏高，所以此法仅适用于日常分析使用。2 镑的分析(二)一

3、电解法2.1方t主要点.在硫酸性溶被中，以铛电极作阳板，铜丝网ft阴板，控制电压为10伏，电梳强)旦旦2A，将姥沉积在阴极上，然后烘干、称重。2.2试剂2硫酸s侬(d=1.84), 硫酸铜z固体事航天工业部发布一14一乙醇s无水，硝酸E放(d=1.42)。1983-05-01实施2.3分析步呀!22.3.1 预镀铜zQJ/Z 80-82 称取2克硫酸铜放入250ml高脚烧杯中，jJ!17卫100m，以以自主3ml，浓硫酸5m1o装好锦电极铀网为阴极)l空白l电流12安培电压为10以下电解10分钟。在不切断电源的情况下，取出电极，并用洗瓶吹洗电极。切晰电):;!，:JHl无水乙醉注lJi;之，然

4、10币103C:j箱内将饲丝网电极烘35分钟，取出置于干燥器内，冷却称重。2.3.2饿姥2用移i在管吸取镀铠浓浓10ml于300皿l烧怀Ij1，力口水200皿10jJLlM至80C，然后以fl也极为阳板，己iI主的钢丝网为F月极，在控制也压为10伏，也it1立2J;F、创下，电解1小肘。待榕液由黄色变为无色后，在不切断电源的情况下，取下铜丝网，_lf_即川本冲洗，再在无水乙醇中浸洗，井在105C怯干5分钟，取出放在千燥器中冷却I至室温后称重。2.4 t， (G- G,) x 1000 Rh克/升=J，。式中，G-l;应钱后阴拟:ITlf主克), Go i在姥前、预t贯铜后阴极主-4-(sD ;

5、 V , 取样体在1(ml)。注，(1)电解过程中不得中断电流。( 2 )阴极上沉积的铜和姥tlJ用热的lllifi酸;饵，钢溶Jif硝酸，铭也fJi之而l3 氨基磺酸的分析3.1方主主要点z囚氨基磺酸按下式水JtiI，H, NSO , H + H,O = NH , + H + SO，幅因此可用甲基橙为指示剂，以氢氧化锦标准洁液淌窍。3.2 试剂甲基橙，0.1%. 氢氧化锦标准溶浓:O.lNo 3.3 分析步骤z用移液管吸取镀液5ml于2:;0皿l锥iEi瓶中，JJU水50ml，甲基橙指示剂12淌，以氢氧化锦标准榕液:商定至橙色为终点。3.4 计算N.Vx9.1 日2NSO，H克/71= - v; 一一式中，N一一氢氧化锦标准溶液的当革浓度，V 氢氧化锦标准溶液泊耗的体积阳心，V, 取样体积(ml)注z本方J丰都jft的是以氨基比自主ril，(，;酸度，比锻;但中氨基tt酸的实际含量赂偏高，这是因为在配制l镀铠溶液肘，以1 1硫酸i在ffJ;Rh(011) ，rrf往往事j过坠之故。本文件由第七。八所提tii本文件六九九厂起草-15一