QJ Z 78-1982 金属镀复溶液分析的一般要求.pdf

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1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件QJjZ78 82 金属镰复溶液分析的一般题求本文件规%7金凤慷液分析的一般察求。jj1j:用于各种金属镀复榕浓的分析。1 试样1 .1 1且料时，应将镶拟光分能拌均匀。当惋汹难以搅拌均匀时，应用洗净的长玻璃管从楼铺上、中、下多处分别采取，然后混合均匀。1.2 所取的试样J!li.忿透明的、无悬浮物的。当有f:浮物时，应静呈皇后，琅上层消液，或用泌吉普滤去革1浮物。1 .3 儿在正常iJ.i下有纺品析出的饿液，须经加炼到工作饵庭后，再吸取试样。2试剂2.1 除特别:t明纯皮外，试剂均采用H:.芋:!ttt成分析iI.2.2 自己制溶液R分析中所用的水，凡未

2、达1归者，均采用蒸饿水成离子交换水2.3 分衍r0!J刊的溶液，除:t明炼丹tJ).外，均指水浴流。2.4 配市l标准溶液称llt式剂均采用分析天凉，因j;1J:Jt他溶液崩;拟议剂，可采用工业天平。2.5 1式jjtJR分析中所m的体积比溶饿，皆指试剂和水的体积比。例如I1 I 1战酸进遥远与1份放盐酸(d=1.19)和份71.相混合ir成。1I lD练水指1份浓练水(d=D.9)穿白10份水相混合而成.3 其他3.1 使用有毒试剂如氮化物、亲化物等)R燃物时，须严梅遵守安全操作规程。3.2 凡释放有雾气体的操作，均须在ID.风板内法行。3.3 凡鲁吉烘干后称攘的物品，均需在干燥fi冷却至革

3、措1后再称熏.航天工业部发布1983-05一01实施-1一QJjZ78-82 附录试剂配制1 盐酸标准溶液1.1 配制lN盐酸标准溶液E量取90ml盐酸，注入1000ml水中。0.5N盐酸标准溶液z量取45ml盐酸，泣入1000ml水中。O.IN盐酸标准溶液E量取9ml娃酸，注入1000ml水中。1.2标定lN盐酸标准溶液s称取1.6克干270300c的烧至恒童的基准无水碳酸饷，称准至0.0002克。溶于50ml水中，加10滴涣甲盼绿一甲;1.1;红111合指示剂，用lN盐酸溶液滴寇军i溶被由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续搞定专溶液呈H汪红色。0.5盐酸标准溶液s称取0.8克子2703

4、00c灼饶歪恒重的基水破酸准无饷，称准至0.0002克。溶于50ml水中，加101阳澳rrl盼绿_J基21混合指示剂，用。.5盐酸溶旅滴;主至溶被由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继fJ;泊在至百m.L呈nr1红色。O.IN盐股标准溶液.称取0.2克于270300C的烧至但重的基准无水碳酸钩，称准至0.0002克。溶于50ml水中，加10滴澳甲(J绿甲基红混合m示剂，用O.lN:fik酸溶液滴宠至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴至溶液旦附红色。N; 一一旦一一一一(V 1- V,) x 0.05299 式中.G一无水碳酸饷的重量(克), V，一直1:酸溶被f口tt体积(m!),

5、 V, 空臼试验业股溶液消能体积(m!), 0.05299一每毫克当量碳酸纳之克数。1.3 比较方法按照氢氧化饷标准溶液3.3条。2 硫酸标准溶液2.1 配制lN疏酸标吁i溶液2量取30m!硫酸，缓缓注入1000m!水中，冷却，摇匀。O.I硫酸标准溶液g量取3m!硫眩，缓缓注入1000m!水中，l .tU, 1:!匀。2.2标定方泣按照也酸标准溶液1.2条。2.3 比较方讼按照氢氧化饷标甜溶液3.3条。3 氢氧化纳标准溶液3.1 配制将氧氧化讷配1芷饱和f在液，注入明料桶中密闭放贯主溶液清亮，使用前以想料管虹吸上层清液。匀.句.1 氮氧化铀标准溶液zi在取52ml氮氧1t12.f向和溶液，注二

6、l1000m川、含将(巳洼的水中，Jff1匀。0.5N氢氧化纳标准溶液zifc取26ml4:_氧化饷饱在1溶液.i子1000ml不合工44比碳的水中，据O.lN氮氧化讷标il洛;在E量取5ml王氧化纳饱和溶液，注11000ml不含二氧化f缺的水中，摆一直一Qr/Z78-82 3.2 标定1Ii氢氧化饷标准溶液z称取自克于1051l0c烘至恒重的基准苯二甲酸氢饵，称推至0.0002克。溶于80m!不含二氧化碳的水中，加2滴1%阶1ft指示剂，用lN氢氧化纳溶液滴定至溶液所呈粉纽色与标甜色相同，网时作空白试验。0.5-氢氧化铀标准溶液z称取自克于105110C性至恒重的基;在苯二甲酸氢饵，称准至0

7、.0002克。溶于80m!不含二氧化般的水巾，加2滴1%盼酥指示剂，用0.5N氢氧化铀溶液滴:至溶破所呈粉红色与标准色相|司。同时作空白试验。O.IN氢氧化铀标准溶液z称取0.6觅于105110c烘至恒重的基准苯二甲般氢饵，称准至.0002克。溶于50m!不含二氧化碳的水中，加2滴1%iilHft指示剂，用。.IN氢氧化铀i在液滴定至溶液所呈粉红色与标准相同。同时作空白试!我。G 二一一川(V，- V ,) xO.2042 式中:G-4:二m酸氢佣的王军:(克), V，一:主L氧化hl溶液消耗体积(ml), V，一空白试验氧气王化锅溶液泊挑体积(ml)，0.2042一每毫克当量二巾酸:王饵之克

8、数。注.标准包配址:量取80m!PH3.5的缓冲溶液，加2i阐1%酌Ii!.:指示掖，摇匀。3.3 比较量取30.0035.00m!盐酸标准溶液(1N，0.5N, 0.11)加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%备陈指示剂，用相应浓度的氢氧化铀溶液滴定，近终点时力11热至80C:继续滴定至溶液呈盼红色。N JAV V = N 式中，V，一一盐酸标准溶被体积(m!), N , 盐酸标准溶液的当量浓度(N), V一一氢氧化纳溶液消耗体积(ml)。4 高锺酸铮标准溶液4.1 配制llN高惺酸饵标准i在液.称取33克市i孟酸饵，溶于1050m!水中，缓缓煮沸15分钟，冷却后置于暗处密闭保存两周，以4号玻

9、璃滤塌过滤于干燥的棕色瓶中。0.1 i高随酸饵标准溶液s称取3.3克高钮酸饵，溶于1050m!水中，缓缓煮沸15分钟，冷却后于置暗处密闭保存两周，以4号玻璃滤柄过滤于干燥的棕色瓶中。注s过滤商锤酸何?在i在所使用的4号玻璃滤柄，事先应以同样浓度的高怪酸拥榕液缓缓煮沸5分钟，收集瓶也要用此溶液洗涤23次。4.2标宠lN高远酸伺标准溶液z称取了2克于105110C烘至恒重的基r1t草酸锅，称;性至0.0002克。溶于100m!含有3m!硫酸的水中，用lN卢fl酸柳熔液i滴寇，i!终点时力11热至65C缆续泊在至旦粉红色保持30砂钟。同时作空臼试验。O.IN rt:j，酸饵标准溶液2称取。.2克于1

10、05110C烘至恒重的基准草酸纳，称准至0.0002觅。溶于100m!含8m!硫酸的水中，用。.IN高陆酸佣溶;在滴泣，JI终点时加热至65C，继续调定至溶液呈粉红包保持30秒钟。同时作空白试验。-3一QJjZ78-82 N _ G -(V ,- V ,) x 0.06700 式中，G一一草酸铀的重量(克), V，-一一高怪酸lP溶液消耗时q:，(ml) , V，一空白试验商隘酸苦H占液消耗H-:积(ml), 0.06700 每毫克当量破股纳之克数。4.3 比较量取30.00-35.00mlO.1N(点lN)KM0，榕液，置于腆量瓶中，加2克KI及20ml4N硫酸，摇匀。F暗处放置5分钟。1J

11、r1150ml水，用。.IN(或lN)硫代硫酸纳标准溶液泊立，近终点时加3ml0.5%淀粉指示剂，继续搞寇至溶液蓝色消失。I司，tt空白试验。N 一(V，-V)N， V 式中，V , 硫代1i隘铀标准溶液ifj托体和(ml) ; V，一一空白试验硫代硫酸锦标准出浓消耗体积(ml), N，一-硫代硫酸饷标准溶液当量浓度，V一一高锤酸柳溶液消起体积。5 硫酸亚铁锁(莫尔盐)标准溶液(0.1N) 5.1 配制l称取40克硫酸亚铁镑，于300ml4N硫酸中，NJJn70ml水，摆匀。5.2标/t主主取30.00-35.00ml硫股亚铁钱溶液，加25ml不含氧的水，用。.1N高健酸饵溶液滴忘至溶液呈粉红

12、色保持30秒钟。N _Vl_一V 式中，V，一一高拯酸仰标准溶i在消耗体积(ml), V二一硫酸亚铁钱i在液消耗体积(ml), N，一一高镜酸锦标准溶液的当量浓度。注z此溶液在使用前标宠。E 重错酸铮标准溶液(O.lN)6.1 配制称取5克重铭酸饵，溶于1000ml水中，摇匀g6.2标寇量取30.00-35.00mlO.IN重错酸饵溶液，置于破量瓶中，加2克KI及20m!4N硫酸，摇匀。于暗处放置10分钟。加150ml水，用。.1N硫代硫酸制标准溶液滴定，近终点时加3mlO.5%淀粉指示剂，继续滴寇溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。N _(V_1二尹旦L一式中:Yt一一-硫代硫酸纳标准溶液

13、消耗的体积(ml), -4一V，-空臼试验硫代硫酸锦标111溶液消耗的体积(ml)1 N，一一硫代硫酸标纳准溶液的当量浓度，QJjZ78-82 V一一重错酸愣溶液消耗的体积(m!) 7 疏代硫酸锦标准溶液7.1 配制。.2SN硫代硫酸饷标准溶液z称取硫代硫酸饷(Na，S，O，5H，O)65克，榕于1000m!水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。.IN硫代硫酸纳标准溶液z称取硫代硫酸纳(Na，S，O，5H，O)26克，溶于1000m!水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。0.05N硫代硫酸锦标准溶液2称取硫f硫酸铀(la，S，O，5H，O)13克，溶于1000皿l水中，

14、缓缓煮沸10分钟，玲却，放置两周后过滤备用。7.2标怎称取0.375克(0.15克，0.075克于120C烘至恒重的基准重错酸饵，称J桂至0.0002克。置于腆量瓶中，溶子2苟5叫水中，加2克KI及20m!4l硫酸，摇匀。于暗处放置10分钟。加150m!水，用。.2FN (O.IN, O.05N)硫代硫酸讷滴定，近终点时hn3m!0.5%淀粉指示剂。继续j商定至磨破由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。Nq -(V I - V ,) x 0.04903 式中，G一一一重错酸钢的重量(克), V，一一硫代硫酸铀溶液消耗的体积(m!), V , 空白试验硫代硫酸饷溶液消耗的体积(ml), 0.0490

15、3一一每毫克当量重铭酸f甲的克数。7.3比较准确量取30.0035.00mlO.1N(0.25N , 0.05N)映标准榕液，于哥哥量瓶中，加水150皿l，用。.1N(0.25N, 0.05N)硫代硫酸纳溶液摘走，近终点时加3mlO.5%诧扮指示剂，继续闹革Z至海液蓝色消失。同时作空白试验，方法为g取150皿l水，加0.05m!0.IN(0.25N , 0.05N)映标准溶液3ml0.5%淀粉指示剂，用。.IN(0.25N, O.05N)就代硫酸铀溶液滴定至蓝色消失。N =. (V I-卫.05)N_，V - V 式中:V1一一映标准溶液消耗体积(ml), N，-!i曲标准溶攘的当量浓度，V一

16、一硫代硫酸锅溶液消艳体积(ml), V，一一空白试验硫代硫酸纳消耗体积(m!), 0.05一一空白试验腆标准溶液消耗体积(ml)。8 硕标准溶液(O，lN)8.1配制l称取13克映及35克腆化饵，溶于100ml水中，稀释至1000ml，j雷匀，保存于棕也带塞瓶中。8.2标定称取0.15克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准兰氧化二帅，称i住至0.0002克。置于确量瓶中，加4mllN氢氧化纳溶解，加50皿l水，加2摘1%盼酥指示剂，用lN硫酸中和。加8克碳酸氢纳RmlO.5%淀粉指示剂，用O.lN礁溶液淌寇至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。F Ql/Z78-82 N: G (Y, y古x0 .04

17、96 式中，G一三氧化二帅之重量f克)I V，-映溶液捎统体积(ml), V, 空白试验礁溶被消能体积皿1), 0.04946一一每毫克当量三氧化二呻自由克数。8.3比较方法按硫代硫酸纳标准溶液7.3条。9 硝酸银标准溶液9.1配制。.IN硝酸银标准溶液s称取17.5克硝酸银，洛于1000ml水中，摇匀。榕掖保存于括色瓶中.0.03N硝酸银标准溶被s称取5.3克硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀.溶液保存于棕色瓶中。9.2拓、寇利;取0.2克(0.06克)于500-600.C灼烧fN重的基准氯化纳，称:住至0.0002克。溶于70皿l水中，加10ml1%淀粉溶液，在摇动下用。.11(0.03N

18、)硝酸银j(液避光梢寇，近终点时加3!rljO.5%荧光亲指示剂，继续j商寇至乳讯:呈粉红包。N 一旦一-V x 0.05844 式中，G一一氯化钩的重量克), V一一硝酸银溶液消耗体积(ml), 0.05844 每毫克当量氧化灿的克数。9.3比较方法按硫氨酸饵标准溶液16.3条。10 醋酸铸标准溶液(O.OSM)10.1配制称取分析纯的醋酸钟Zn(CH, COO) , 2H , O 11克，用2ml30%醋酸榕解后，稀释至1000皿1.10.2标寇吸取20.00ml0.05M醋酸钵溶液于250ml锥形瓶中，加50皿l水，15皿110%六次甲基四肢榕掖，!-3摘二甲盼橙指示剂，用。.051.1

19、EDTA标准溶;在j商定至溶液由紫红色变为黄色。M = _ M I .:- V 式中:M1一-EDTA标准溶液克分子浓度;V，一-EDTA标准溶液消耗体积(ml), V酸详i容液消耗体积(ml)。11 硝酸铅标准溶液(O.OSM)11 .1配制称取17克硝酸铅，溶于1000ml水中，加0.5ml硝酸，j昆匀。11.2标定-6 QJ/Z78-82 量取30.0035.00皿10.05M硝酸铅溶被，加5克六次甲基四肢，70ml水及2摘二甲酌橙指示剂，用。.05MEDTA标准溶液摘寇至溶液呈黄色。)，c一一卫.哩L一V 式中.M.一-EDTA标准溶液克分子浓度，V.一-EDTA标准溶液消耗体积(ml

20、), V 硝酸铅溶液消能体积(ml)。12 氟化锅标准溶液(1OOOmlL 1克)称取2.1000克基准氟化纳，溶于少量水，移入100m!容量瓶中，加水稀释至刻度。13 硝酸牡标准溶液(0.1N) 称取分析纯院硝酸桂Th(NO，)，4H，OJ6.9克t四位有效数)于100m!烧杯中，用少量水侦其榕麟，移入500ml容量瓶中，加水稀释主主IJ度。14 氯化领标准溶液O.IN氯化锁标准溶漉z准确称取经120c干燥至1豆重的基准氯化钮!(BaC! ,) 20.825克，用200皿l水i在解，然后移入1000m!容量瓶巾，加水稀释至刻度。0.21;氯化银标准溶;在g准确称取经120C干燥歪扭重的基准氯

21、化锁(BaCI，)41.649克，用200皿l水溶解，然后移入100口ml容量瓶中，力11水稀释至刻度。15 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液15.1自己制l。.IM乙JJ战囚乙酸二纳标准溶液s称取4口克乙二f四乙酸二纳，加热榕l1000m!水中，玲却，撼匀。O.05M乙二)眩囚乙酸二铀标准溶掖s称取20)草乙二肢四乙酸二纳，加热榕于1000m!水中，冷却)，摇匀。o .025M乙三眩囚乙酸二制标准溶液称取10克乙二股四乙酸二锅，加热溶于1000ml水中，玲却，摇匀。15.2标窍。.IM乙二版囚乙酸三铀标准溶液z称取0.25克J-800C灼烧至恒重的基Ijh氧化钵，称准至0.0002克。用

22、少许水湿润，加2皿16N盐酸使样品溶解，力IllOOm!水，用10%氨水中和至PH78.加10mlPHI0氨一氯化钱缓冲溶液，加5滴0.5%铅黑T指示剂，用O.IMEDTA溶液滴立至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。.05M乙二除四乙酸二锦标准榕液2称取1克于800CroJ烧至t丘重的基1*氧化拌，称堆至0.0002亮。用少许水湿润，加2皿16N盐酸至样品溶解，移入250m!容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.0035.00皿1，加70皿1水，用10%氨水中和至PH78.直III0mlPH10氮一氯化Jri缓冲溶液，加5!尚0.5%络黑T指示剂.JIl O.os Il1 EDTAj在浪拍宠

23、至榕议由紫色变为纯蓝色。同时作空11试验。.025M乙二战四乙酸二饷标准溶液2称取0.5克-FsooC灼烧至恒茧的基准氧化镑，秸:准至0.0002点。用少许水湿润，滴加6N盐酸至样品熔解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻皮，摇匀。取30.0035.00m!.加70m!水，用10%氨水中和至PH7 8，加10ml:!.一氢化技缓冲溶液(PHI0)，力115淌。.5%铅黑Tj旨il:rriJ，用0.025MEDTA榕;在泊在至ti!il坦由紫包变为纯蓝色。同时作空白试验。7一QJjZ78-82 M G (V二V-;)豆百二08138式中，G一一氧化镑的重量克), V，-EDTA溶液消耗体积(ml)

24、, V，一一空白试验EDTA熔梅消裁体识(m!), 0.08138-一每毫克分子氧化铮的克数。16 硫氨酸饵(0.1N) 16.1配制称取9.7克硫氨酸饵，溶于1000ml水中，摇匀。16.2标定称取0.5克子硫酸干燥器中干燥至1百重的基准硝酸t-R，称准至0.0002克。溶于100ml水中，加1ml饱和硫i较快接指示剂及10ml5N硝酸，在括动下用。.IN硫氨酸押溶被捕点，终点前摇动溶洁至完全消亮后，继续商定至溶液所里浅惊红色保持30秒钟。N =. G VxO.1699一式中，G一一硝酸银的重量(克)I V 硫氨酸押溶液i肖艳体积(ml), 0.1699一一每毫克当量硝酸银之克数。16.Z比

25、较量取30.00-35.00mlO.IN硝酸恨标准溶攘，加70ml水，1ml8%硫酸快钱指示剂.10ml 5N硝酸，在摇动下用O.IN硫氨酸押溶液摘走。终点前Iffi动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶被呈浅tI色在持30秒钟。N = _i . N , v 式中，V，一-硝酸银标准溶液消艳体积(ml), N，一一硝酸银标准溶波的当量浓度sV一一硫氟酸饵溶被消耗体积(ml)。17 硫氟酸镀标准溶液(0.03N)17.1配制l称取2.3克基准硫氨酸钱，榕于1000ml水中，摇匀。17.2标定方法同硫氨酸饵16.1条，但硝酸银萌0.15克。17.3比较方法同硫氨酸钥116.2笨，但硝酸现用0.03N的标

26、准溶液。18 酒石酸锦铮标准溶液(1ml0.1 mg) 称取0.1克基准酒石酸锦饵，称i佳至0.0002克，用少量水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。19 拧橄酸铮标准溶液(1mL, 1 0 mg) 称取2.5克基准恃模酸臂，称准歪0.0002克，用少量水溶解，移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。-8一QJ(Z78-82 20 糖精标准溶液(1mI 1 mg) 称取1.0000克糖精，用少量水济l车，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。21 甲基橙指示剂(PH2.94.6)。.1%:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中，卓去不?在物。0.2%，称取0.2克甲基橙溶于

27、100m!热水ri1，ilt去不溶物。22 0.1 %甲基红指示剂(P日4.26.3)称取0.1克田基红n主于60ml乙醇中，用水柿籽至100ml.23 酷E立指示剂(PH8.3-10.0)Ol %:称取0.1元f由自主溶于30ml乙醉IJ.，用水稀释至100m!，0.5%: n取0.5克盼酥溶于80ml乙醇巾，)f水桶释至100ml.1 %，称取1克配酥溶于80m!乙醉巾，用水f-释至100皿1.24 0.1 %中性红指示剂(PH6.8-3.0)称取0.1觅1rt红溶于10Gml60%的乙醉fl0 25 0.1%涣甲绿(又名溪甲勘兰)指示剂称议。.1克涣甲面;Jf;主溶于2.38mlO.03

28、:.J(氧化纳1，jJ日水稀释至100m!.26 0.2%二苯眩磺酸铀指示剂称取0.23且二苯舷磺酸饷溶于100ml水中。27 0.2%苯基代邻氨基苯甲酸(PA)指示剂称取0.2克苯基f(;邻氨基苯甲酸(PA酸)溶于100ml0.1%碳酸纳溶i在中。28 1一(2一毗嘘基偶氮)-2一荼盼(PAN)指示剂0.1%1称取0.1觅1一(2-It院基偶氮)-2 茶盼(PAN)溶于100皿l乙醇中.0.2%，称取0.2克1-(2-比览基偶氮)-2一茶盼(PAN)溶于100ml乙醇中。29 0.2%二甲盼橙指示剂称取0.2克二甲盼橙溶于100ml水中。30 锚黑T0.5%.称取0.5克锡黑T加氧化纳100

29、克。于町fr，非中磨细后，贮于磨口瓶中备用.31 0.1 %盼红指示剂(P日6.8-8.4)称取0.1克酌幻溶于5.7ml0.05Ntl，氢氧化组i王副主r!J，;n水稀释至100皿!.32 1%丁二酣后溶液-9-QJjZ78-82 称取1克丁二嗣后溶于100ml乙醇中有浑浊时应过滤。33 淀粉指示剂。.5%:称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成浆，倾入100ml水中，揽匀，加热煮沸，冷却，如数滴氯伤(CHCI，)。1 %;称取1克可溶性淀粉按上法配制成100皿1溶液。34 铁镀矶指示剂称取2克硫酸铁钱NH，Fe (50,) , .12H , OJ ，溶于100m!水中，滴加刚煮沸在的浓硝酸，

30、直至棕色退去。35 氯化亚锡溶液5 %, 5克氯化亚锡(5nC!， 2H, 0)溶于15m!浓盐酸中，加水稀释至100m!。10%, 10克氯化亚锡(5nCl， 2H, 0)滴于15m1浓盐酸中，加水稀释至100m!。36 茜素红S指示剂0.05%，称取0.05克茜素红5溶于100ml水中。0.1%.称取0.1克茜亲在5溶于100ml水中。0.2%，称取0.2克茜素红5溶于100皿1水中。37 澳盼蓝(PH6.0-7 .6) 0.2克涣盼蓝溶解子3mlO.05N氢氧化纳熔液中，加水稀存至100m!.38 PH = 10缓冲溶液54克氧化钱溶解于水中，加入350ml氨水(d=0.89)，加水稀释至1000ml.本文件由第七O八所提出。本文件由第七O八所起草。一10一