QJ Z 169-1986 镀黑镍溶液分析方法.pdf

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1、Q.J 中华人民共和国航天工业部部标准QJ/Z169-86 镀黑镇溶液分析方法1986-06-01发布198日-12-01实施中华人民共和国航天工业部批准中华人民共和国航夫工业部部标准QJ /ZI69-86 镀黑锦溶液分析方法镀黑镶溶液成分见表1.表名称甘宁式规格古量|控制也围克/升硫酸问:;白马Jo-.r -o-二50一一-俯酸镶叫7H，O80 I 6函。脐酸钵1山7矶。I1tN: 40 35-45 忖盯|叩N40 35-50 翻酸丁工80，25 20-30 镇、铸含量的联合分析1. 1 方诠要点=先加过量的EDTA溶液以络合铮及镖，多余的EDTA溶液，以筷盐回滴。然后加入硫代乙醇酸，夺取Z

2、n-EDTA络合物中的钟，从而再放出相当于悴含量的EDTA，以络黑T为指示剂.以读盐滴定，求出钵量.用差械能得镰量1.2试剂氨性缓冲熔液.PH=10, 硫代乙醇酸溶液5 yo , 络黑T指示剂1%(用固体NaC1稀释), EDTA, o.o5M标准溶液s硫酸镶，O.o5M标准溶液。1. 3 分析步骤用移被管吸取1m!镀波于250m!锥形瓶中，加水60ml，缓忡溶液10ml，准确加入35田lEDTA标准榕液，1m络黑T指示剂少许，用硫酸楼标准溶液摘寇至曲篮包至紫红包(V，)。于此榕掖中加疏代乙醉酸溶液10ml，此肘溶液返篮毡，再以蔽酸镜标推溶液摘走至紫红色，补航天工业部19俩一06-01搜布19

3、86-12-01实施1 QJIZ169-8B 加硫代乙醇酸5mI , ;t;:i旦晖，再以硫酸娱滴定至紫n色，直至加入硫代乙醇酸后，仍为紫红色为止(V , )。1. 4 镀黑操溶液中硫酸样含量按式(1 )计算，镶总含量按式(2 )计算。ZnSO,. 7H,0 (克/升= Mz X V 2. x 28创8.0川.式l中!扫-1:飞叫f2尹硫酸筷标准榕液的克分于浓度288.0-T.i酸镑的克分子量，2 第二等当点硫酸钱标准溶液消耗的体积(毫升)。Mif(克/升)=(35xM，一M2. V 1 - M 2. . V 1 ) x 58.7. ( 2 ) 式中，M，.-EDTA标准溶液的克分子浓度g58

4、.7 僚的克分子是，1 -!常等当点硫酸侯溶液消耗的体积(毫升)J注E淌定终点应为紫红色，其中的蓝色应完全退掉.2 确酸吉量的分析2. 1 方法要点g阳酸是弱酸，不能用碱直接滴定，但能与多元醉，如甘捕，tt露醇形成商解度较大的环状结构的销合酸，可用碱滴寇，盼歌为指示剂，键的干扰可川人草酸铀掩蔽。2. 2 iil:1fiJ 酌红zf;殴指示异，), 甘露醇2草酸纳2氢氧化纳22.3 分析步骤E0.1%乙醇溶液，1%乙醇溶液z固体，固体zO.lN标准溶液。用移1ft管吸取镀浓1m!于250m!锥形瓶中，力11水40ml，平酸铀I觅，摇匀(草酸铀不溶完也可以做下;), JHHr.4滴，用。.1N氮氧

5、化饷标准溶液捕至傲江色(不计读数)。如l甘路醇约1克，报匀使溶解，jJn勘献3摘，用O.lN氧化饷标准溶液摘宠至红色，再加入少量It露醉，如gr色消失，用氢氧化纳捷再摘至江色。豆至1m人甘露前，溶液红色不再消失为终点。.4 镀黑锦溶液中珊酸含量按式(3 )计算。H,BO, (克/升)=N x V x 61.8. ( 3 ) 式中，:-;组氧化纳标堆溶液当量浓度，V一一氢氧化锹标憧溶液消耗体积(毫升)I 61.8-一棚酸的克当量。3 梳佩酸镀含量的分析3.1 方t主要点s在耐酸榕掖中，在铁按矶为指示剂，用硝酸银标准榕被捕定.其反应方-2一QJ/Z19-8S 程式如式(4)(5)所乐.;:Fe-+

6、3CNS-Fe( CNS )，(江色). . ( 4 ) Fe CS )，+3AgNO，=3AgCNS十Fe ( NO , ), . ( 5 ) (红色)(白色)3.2 试剂E铁钱矶饱和溶液，硝酸银，O.IN标准溶液，硝酸g水为1，4。3.3 分忻步骤=用移波管吸取2毫升镀液于500ml锥形瓶中，加25m17f，IOml( 1, 4 )硝酸，2ml铁怯砚，用O.I硝酸银标准溶液滴定至江色消失即为终点.3.4 镀黑媒溶J夜中硫氨酸钱含量按式(6 )!卡算NxVx76.08 NH, CNS (克/升)一一一. . ( 6 ) 2 式中:K二硝酸银标准溶液的主1量浓度，V 硝酸银标准溶液消耗体积(毫

7、升), 76.08 硫氨酸钱的克当量。4 钱的分析4. 1 方位要点z在中性溶液中，加入中性甲酶，蚀与甲醒能生成六次甲某四骸，并析出等当量的无叽酸，然后用NaOH标准溶攘滴寇所生成的无机酸，从而计算出按含量。到反应方程式如式(7 )、(8 )所示z4NH+十6CH，0=(CH, 1.N，+4H-十6H , 。由(7 ) 1aOH卡瓦+=Na+ HO ( 8 4.2 i式押tl甲)fu!I指示剂:0.1% I 氢氧化111o. 1标准溶液，甲应溶液z中性。4.3 分析步骤zIfl移液管11.政镀掖2m!于500ml锥形瓶中，1m水50ml甲基红2淌，用o.pi氮氧化锅中和至黄色(;f计数)，INOml中性甲腔。静置1小时，用。.1N氢氧化锅标准溶被滴定至黄色不变即为终点。4.4 镀黑锦溶液中钱含量按式(9 )计算.-3一QJjZ169-86 N. V.18.03 NH+克/升-一二一-一一. . ( 9 ) 2 式中，V-jJII甲Iii后，氢氧化纳标准溶被消耗体积(毫升)I N一氢氧化铀标准溶液当量浓度，18.03 钱的当量附加说明本标准由七0八所提出.本标准由上梅八0三所起草.本标准主要起草人季顺林同志.-4-