GB T 8310-1987 茶 粗纤维测定.pdf

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1、 中华人民共和国国家标准 茶 粗纤维测定 GB/T 8310-87 T ea Determination of crude fibre content 本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。 本标准等效采用国际标准 ISO 3720 1981红茶规格的附录“茶叶粗纤维的测 定方法” 。 1 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样,留下的残留物,再经灰化,称量。由灰化时的质 量损失计算粗纤维含量。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项: 2.1 分析天平: 感量 0.0001g; 2.2 吸滤漏斗: 用直径 70mm 三角漏斗,蒙上一层 9 m(185 目)的尼龙布,并扎紧。使用时 用真空抽气皮

2、管接在连接于真空泵的吸滤瓶上。 2.3 石棉坩埚: 具盖瓷质古氏坩埚,容量 30mL,含有一层薄而致密的石棉。 2.4 高温炉: 温控 52525。 2.5 干燥器: 盛有效干燥剂。 3 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯(AR)。水为蒸馏水。 3.1 硫酸(GB 625 77): 1.25 溶液; 3.2 氢氧化钠 (GB 629 81): 1.25 溶液; 3.3 盐酸(GB 622 77): 1 溶液; 3.4 95乙醇(GB 679 80); 3.5 乙醚(HG 3 100276) 。 4 操作方法 4.1 取样 按照 GB 830387茶叶 取样的规定取样。 4.2 试样的制备 按照 G

3、B 830487茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定的规定,制备试样。 4.3 石棉坩埚的准备 将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3) 中,减压抽滤至紧结,移入 52525的高 温炉(2.4) 内,灼烧 1h,置于干燥器(2.5) 中待用。 4.4 测定步骤 4.4.1 酸消化 称取试样(4.2) 2.5g(准确至 0.001g) 于 400mL 烧杯中,加入热的 1.25硫酸溶液(3.1) 200mL,放在电炉上加热( 在 1min 内煮沸)。正确微沸 30min,并随时补加热水,以保持原溶 液的体积。移去热源,加水 100mL,用吸滤漏斗*(2.2) 减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中

4、的残留物,直至中性。 4.4.2 碱消化 将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中,加入热的 1.25氢氧化钠溶液(3.2)200mL, 放 在电炉上加热( 在 1min 内煮沸)。正确微沸 30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。 立即倒入石棉坩埚(2.3) 中,减压过滤,用沸水洗涤残留物多次,接着用盐酸溶液(3.3) 洗 涤 1 次,再用沸水洗涤至中性,最后依次用乙醇(3.4)30mL 左右和乙醚(3.5)30mL 左右洗涤 残留物,并抽滤至干,除去溶剂。 4.4.3 干燥 将上述坩埚及残留物移入干燥箱中,120烘 4h 。放在干燥器(2.5) 中冷却,称量( 准 确至 0.001g) 。

5、 4.4.4 灰化 将已称量的坩埚,放在高温电炉(2.4) 中,52525灰化 4h 。降温至 300以下后, 放 入干燥器(2.5) 中冷却,称量(准确至 0.001g) 。 5 结果计算 5.1 计算方法和公式 茶叶中粗纤维含量,以干态质量百分率表示,按下式计算: 100(M1-M2) 粗纤维( ) M 0 m 式中: M0 试样的质量,g; M 1 灰化前坩埚、石棉及粗纤维的质量,g; M 2 灰化后坩埚、石棉及灰分的质量,g; m 试样干物质含量百分率,。 如果符合重复性(5.2) 的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。 5.2 重复性 同一样品的两次测定值之差, 每 100g 试样

6、不得超过 0.5g。 6 结果报告 试验报告应包括下列内容: a. 使用的方法; b . 测定的结果(取小数点后一位); c. 本标准中未规定的或另加的操作; d . 试样的名称和产地; e. 试验日期,操作人员。 附加说明: 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。 本标准由中国农业科学院茶叶研究所、商业部杭州茶叶加工研究所、上海进出口商品 检验局负责起草。 本标准主要起草人王月根、钟萝、严家辉、阮宇成、郭雯飞、王济安。 * 国际 标准 ISO 3720-81 中采 用细 亚麻布常 压 过滤, 本标 准改 为 用 180 目尼龙布 减 压抽滤。 中华人民共和国商业部 1987-11-19 批准 1988-07-01 实施