GB T 8152.4-1987 铅精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量.pdf

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1、UDC 622.344.1 :543.0G D 41 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152.1-8152.8-87 铅精矿化学分析方法Mehods for chemical analysis of lead concentrates 1987-08-10发布1988-06-01实施国东析;位后马发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量鸟1ethodsfor chemical analysis of lead concentrates The atomic absorption spectrophotometric method for the determi

2、nation of copper content 本标准适用于铅精矿中铜量的测定。测定范围:0.5%-3.5%。UDC S22.N4.1 :543.佣GB 8152,. 4-87 本标准遵守GB1467-78. (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。. 1 方法提要试样用酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7盯n处，以空气-乙快火焰测定制的吸光度。按标准曲线法计算铜量。2 试剂2. 1 盐酸(L199/ m1)。/ 2.2 盐酸(1 + 1 )。2.3 硝酸(L42g/ml )。2.4 硝酸(1+1-)02.5 铜标准贮存溶液z称取1.OOOg金属铜c二99.95%)

3、置于250ml烧杯中，加人25ml硝酸(2.4), 盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物目。取下，冷至室温，移人500ml容量瓶中，加20ml硝酸(2.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2mg铜。2.6 铜标准溶液z移取lO.OOml铜标准贮存溶被(2.5)于:lOOml容量瓶中，加人5ml盐酸(2.2), 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1血l含200g铜。3 仪器原子吸收分光光度计，备有铜空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标z最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于9.25。工作曲线线性:T作曲线所用五个等差浓度标准溶

4、液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的脱光度差值的0.8倍。最低稳定性i工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零放度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.5%。其变异系数的计算见附录A(补充件。注:零浓度溶液口I用0.40g/ml制标准浴i代替。原f吸收分光光度计作条件参数见附录B(参考件)0 4 试样、4.1试样粒度小于O.lOOmm。4.2 试样在100.-105C烘1h，置于F燥器中冷至宝温。中国有色金属工业总公司1987-01-27批准1988.-06-01实施12 GB 8152 -.4 -87 5 分

5、析步骤5. 1 试样呈按表1称取试样。表l制址，I，。试样i泣，g 补加盐酸(2.2)，ml 稀释体职，ml 、0.50- 1. 50 0.1000 10 100 ，二1.50-3.50 0.1000 20 200 5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于150ml烧杯中，用少量水润湿，加入15ml盐酸(2.1)，.盖上表皿，于电热板上低温加热溶解5min，加入5ml硝酸(2.3)，继续加热，待试样完全榕解后，蒸至近干，取下;按表1加盐酸(2.2)，用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类完全榕解，取F冷至室温。按表l的稀释体积移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，

6、混匀。5.3.2将原子吸收分光光度计燃烧器转至适当角度，于波长324.7nm处，用空气-L快火焰，以水调零，测量溶液吸光度，减去试样，空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铜标准溶液(2.6)，分别置于组100m!容量瓶中，加入10ml盐酸(2.纱，用711. 50-3.50 F飞允、许差0.10 0.15 % 13 GB 8 1 5 2 _o 4 _: 8 -7 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最li亏浓度标准溶液与零浓度溶被Ul光!立的变异系数计算公式如下:5-112川(0心)2

7、1-=、_ (A2) 。-ZTJ-n一l式rt1:Sc-_一一最高浓度标准溶液脱光j立的目分变异系数，So一一零浓度溶液吸光度相对f最IFJi浓度标准榕被l民光!豆、v均他的(ij变异系数FC一一最I:可浓度标准溶液吸光度;14 c-品向浓!主标准溶液吸光度的平均fi; O一一零浓度溶液吸光皮z0-一零浓度溶被吸光度的平均值zn一一测监次数。GB 8152-.4 - 87 . 附录B仪器工作条件(参考件WFX -110型原子吸收分光光度计测定铜工作条件参数zA 空气流1:乙;快梳挝波长灯电流单色器通带nm mA L/min L/min 324.7 Tell-2 1. 65 10 1. 5 附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。卢本标准由株洲冶炼丁起草。本标准主要起草人赵舒眉、章执巾。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 495 -75 (铅精矿化学分析方法作废。15