GB T 8152.3-1987 铅精矿化学分析方法 铬天青S分光光度法测定三氧化二铝量.pdf

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1、UDC 622.344.1 :543.06 D 41 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152.1-8152.8-87 铅精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of lead concentrates 1987-08-10发布。.1988-06-01实施国东标准局发布 、中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法铅天青S分光光度法测定三氧化二，铝量岛1ethodsfor chemical analysis of lead concentrates The chromazurol S spectrophotometric method for the det

2、erminati 00 of aluminium (m) oxide content 本标准适用于铅精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围:1%-5%0 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规tt)。1 方法提要UDC 622.344.1 :543.06 GB 8152.3二87试样用氢氧化铀熔融，以水提取，使铝与主体元素铅及其他元素分离，趁热加入乙醇使高价话还原成不溶物除去。在微酸性溶液中，铝与锚天青S生成络合物，于分光光度计波长567.5nm处测量真吸光度。按标准曲线拉计算三氧化二铝的量。铜、铁卡扰分别用硫服、抗坏血酸掩蔽。2 试剂2. 1 氢氧化铀。2.2 氢氧

3、化铀溶液(10%)。2.3 盐酸L199!ml )。2.4 盐酸(1 + 1 )。2.5 盐酸(1 + 3 )。2.6 乙醇(95%)。2.7 抗坏血酸溶液(1 %)。用时现配。2.8 硫眠溶液(2%)。2.9 酣酣;指示剂(0.1%)。用乙醉配制。2.10 锚天青S溶液(0.1%):称取O.lg恪天青S溶于10ml乙醉，用水稀释至100m、l。2.11 乙酸铀(无710溶被(25%)。2.12 铝标准贮存溶液:称取0.5000g金属铝(99.9%)于300ml烧杯中，加入30ml盐酸(2.4)、1 ml过氧化氢(30%) 盖k表皿，于电热板上加热至完全溶解，取下冷至室温。移人500ml容量瓶

4、中，用7j飞稀释至刻I丘，混匀。此溶液1ml含1mg铝。2. 13 铝标准溶液:移取10.00mlf吕标准贮存溶液(2.12)于1000ml容量瓶中，用盐酸(2+ 98) 稀释至刻度，混匀。此溶准1ml含10问铝。3 仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司1987-01-27批准1988-06-01实施9 GB 8 1 5 2 . 3 - 8 7 4 试样4. 1 试样粒度小于O.lOOmm。4;2 试样在100-105 C烘1h，置于十二燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 试样量技表1称取试样。表l二氧化二销量，%试样量，e; 分取i式液体和1，ml J .OU -1. ;)0 。.10tH

5、) 5.00 1. 50;2.50 。.100i)3.00 2.50-5.00 0.10110 2.00 52 空臼试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于路有3g氢氧化铀(2.1)的:10ml银时士的巾，在上面覆盖3g氢氧化铀(2.1) ，于电炉上JJO热10min后，格人阳先于u岳王650(.、的民i温箱式电炉+J，熔融15rnn(i;J1同摇动_.次)，取出梢冷。5.3.2 在200ml聚四氟乙烯理料烧杯1-1，用沸水民取，洗净m尉，趋热加入5mlc.二醉(2.6)，冷空空温。5.3.3 f人200ml塑料容;让胞中，用水楠释至刻度，混匀。剧中述滤纸r过滤于另

6、来四氟乙烯烧杯rj。5.3.4 按&1分取试i夜f50ml容址瓶巾如分取的试液中含氟旨:大j二10阳，将其霞于100ml烧杯f , )JrJ 3 m I盐酸(2.3)蒸至恰j，重复一次。加5滴盐酸(2.4)润湿，以少量水吹i先杯壁，加热珞解，移人50ml容h.:t瓶tlJJo 5.3.5 加在全J5ml，)JIJ 1 il商阳刚;指示剂(2.9)，用盐酸(2.4)中和至红色近槌，再用盐酸(2.5)i周至北色，洋过:，l:4滴。5.3.6 JJU人2ml 抗坏血酸洛校(2.7)、2ml t琉l际格液(2.8).混匀。力il人3ml锚天青S溶液(2.10) , iM匀。JJU人4ml乙酸铀溶放(2

7、.11)，用水稀释歪刻皮，现J。5.3.7 将部分试被移人0.5cm比色山中，以随同试样的空白为参比，J.分光光度计技长567.5nm处，洲其吸光度。从工作曲线上进出相应的铝埠。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.OOml 8标准榕液(2.13)于一组50ml比色营中，用水稀释至15ml，加1滴酣做指示剂(2.9)，JIJ氢氧化纳溶液(2.2)中和至红色，用盐酸(2.4)中和至红色近腿，再用盐酸、(2.5)周至北色井边;国:4滴。以F按:;.3.6款迸行。将部分溶幢楼人0.5cm比包皿中，以试剂空白为参b，i二分光光皮l搜长567.5nm处割ijf1J:

8、其吸光度。以铅:l士为横坐标，吸光!支均纵坐标，绘制L作曲线。A l . GB 8 1 5 2 . 3 - 8 7 6 分析结果的计算按下式计算三氧化二铝的百分含量:Vm I X 10 -6 A1203 ( % ) T r X 1. 889 x 100 武叶J:ml-自U乍曲线上查得的铝量，g;Y一-一试液总体积，rril; ,r 1一一分取试液体积，ml; m一一试样量，们1.889一一铝换算为三氧化二铝的因数。分析结果表示到小数;后第二位。7 允许差mv) 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。三氧化二制挝1. 00 -2.0。2. 00 - 3. 00 3.00 - 5.00

9、附加说明:本标准由北京矿冶研究总|统技术归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。*标准由株洲、|冶炼厂起草。表2*标准主要起草人方开珑、周:主:J隶、贺杳金。允许差0.20 0, 30 0.50 % 11 HEw-m e、aIt) Fal -NmF帽囚。 中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法GB 8152.1-8152.8-87 * 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16印张2字数520001988年3月第一版1988年3月第一次印刷印数1-2500 书号I15169 1-5475 定价。.95元 标目86-41