GB T 8152.1-1987 铅精矿化学分析方法 Na2EDTA容量法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法NazEDT A容量法测定铅量岛1ethodsfor chemical analysis of lead concentrate The NazEDTA volumetric method for the determination of lead content 本标准适用于铅精矿中铅量的测定。测定范围:35% -80%。本标准遵守GB1467一78)。1 方法提要UDC 622.14.1 :543.06 GB 8152.1-81 试样用氯酸锦饱和的硝酸分解，在硫酸介质中铅形成疏酸铅玩淀.i:i摊，与共存元素分离。硫酸铅以乙酸一酸铀缓冲溶液溶解。以二甲

2、盼橙为指示剂，TpH 5 -6用NazEDTA标准溶搜捕定。由消麓的Na2EDTA标准榕液体积计算铅量。最终被测试液中，少fd:锚JuJM基乙酸掩蔽z铁的|二扰JU抗坏血酸消除。少数铅精矿rfl制最届过铅国十分之一时，按附求A(补充件)进行。2 试剂2. 1 抗坏血酸二2.2 氟化馁。t.3 硝酸(1 + 1 )。2.4 硫酸(1.84g/ml)。2.5 硫酸(2+ 98)。2.6 缓冲溶液(pH5.5):将375gtjj(乙酸饷洛f水中，JJll人50mI冰乙酸，片j7棉释至2500m1, 混匀。2.1 氯酸饵饱和的硝酸。2.8 至在基乙酸(1 + 99)。2.9 混合洗涤攘:100m I硫

3、酸(2 . 5) 111 JJU 2 m I过氧化氢。2.10 二甲酣橙指示剂(0.1%)。限两周内使用。2.11 乙二黯四乙酸二铀(NazEDTA)标准溶擅(C(C10Hl问OHNa22 H20 )O.02000mo LJ: 称取8g Na2EI日TA于:3GOmI烧杯中，加水微热洛解，冷却j至宝lrri。格100mI容-itl-瓶1fl ，用/1陆释至刻度，混匀。初A:称取三份0.2000g金属铅(99.99%)分别置t:3UOmI情杯巾，JJIJ人20mI硝酸(2.川，Jn热至完全溶解。取下稍冷，加入10ml硫酸(2.4)，)JU热空曰:，lJ对取r:，冷却0以F按分析步骤4.2.3-4

4、.2.6单:进行。按r式计算NazEDTA标准溶如竹i斗的楠半皮z中国有色金属工业总公司1987-01-27批准1988-06-01实施GB 8 1 5 2 1 - 8 7 T:o: -1一. . . ( 1 ) 式中:T-一-NaEDTA标准溶液对铅的i商定度，g/ ml ; Tnl一一柏:取铅埠，g; V1一一一摘走时所ir挺NazEDTA标准溶被的体积，ml。王份ftfi呆的千均值。三1分标在结果的极差应不大fO.00001giml。S 试样3. 1 试样粒度小于0.100mm。3.2 试样在10-105C烘1h，置7二F操器中冷至室温。4 分析步骤4. 1 试样址称剧。.3000g试样

5、。4.2 如IJ;1二4.2.1 将试样(4.1)自Y300mI烧怀I1 ，用少址!(iJiLJII人5m I 瓦榄树饱和的硝酸(2.门， 益t者II1l，罩r电热板UJU热溶解牛i试样i佳-t.t:r 20mg , JU人0.5只氟化接(2.2), 待试样已全溶解，取F梢冷。4.2.2 JjU人10mI硫酸(2.-1)，继fjjn热气1国浓烟约2min，取F冷却(.i试样rtl钊ttf赳i过铅tli:十分之一，按削求A进行)。4.2.3 旧!.K.吹洗点111l.b之怀哨，Jjll!.K. ii50ml , tJU热，而弗lOmin.冷却J主ihi，放自1h。4.2.4 旧慢述J.i二挝iJ

6、;g纸过j，虑。用硫酸(2.5)i:先在烧杯防X、;(tJrg次，c如介锚I:1，口J用混合洗涤接(2.9)洗3-4次，用水洗涤烧析、-次、机在E队j次，介1，;滤液。4.2.5 将滤纸展厅，边|川WL比a起将人!京烧怀11，)jll人30111I缓冲榕掖(2.6)，JH水吹洗怀哇，挂t-，在凶，川热做报llOmin.Mt半(史以使溶解，取t，稍冷，jlJ!.K.全150mI。4.2.6 bu人。.1g抗坏血酸(2.1)本n3 -4滴二甲酣d指示剂。.10)C(i待测试液中含锦量大于1 mg , Jjlj人3- :1 m I j:v.乙酸(2.8)后再摘但.)Na2EDTA标准榕液(2.11)

7、摘走至溶液由紫红色变均先黄色即均终点。5 分析结果的计算按F式计算铅的百分含址:T.Vo Pb (%) =-一一一二-x100 . 4. ( 2 ) 付12式lt:T一-Na2EDTA标准溶液对铅的摘右度，g ml ; V2一一-i商也消耗的Na2EDTA标准榕液的体积，ml ; m2一-试样量，g c 分析结果表示到小数点后第三位。e 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下在所列允许差。9 GB 8 1 5 2 . 1 - 8 7 % 铅tA:允许差35.00-40.DO 0.40 40.00 - :;0.0 (1 。.5050.0(1-60.0。.6060.00- 80 .00 0.65

8、 3 A.l 试剂A.l.l 氨水(0.90g/ml) 0 A.l.2 盐酸【1+ 1 )。GB8152.1-87 附录A顿量超过铅量十分之一肘铅量的测定补充件A.1.1 盼献指示剂(0.1%)乙醇溶液。A.l. 乙酸铅溶液(0.8%):称取.8 g乙酸铅溶于50ml缓冲溶液(2.6)中，用水稀释至1000ml，混匀。乙酸铅溶液与Na2EDTA标准溶旋(2.11)比值的确定:用滴定管放30.00ml乙酸铅溶液(A.1.4)于300ml烧杯中，加人30ml绥冲溶液(2.的、2-4滴二甲酣橙指示剂(2.10)，用Na2EDTA fjJ准溶液(2.11)滴定至溶液由紫红色恰变亮黄色为终点。按下式计算

9、乙酸铅溶接与Na2EDTA标准溶液的比值。Vo K=子(Al) 式rf:l:K一一乙酸铅溶被与Na2EDTA 标准溶液的比能zV3一一滴定消耗的Na2EDTA中F月F溶液的体积，ml J V4一一卢加人乙酸铅溶坡的体积，ml。A.2 分析步骤A.2.1 按(4.1)、(4.2.1)称取和分解试样，加入12-15ml硫酸(2.4)，加热蒸发至冒浓烟，盖E在血1，-h部温处4虽热溶解10min ，取下冷却。A.Z.2 用水吹洗表Jm反杯哇，加水斗士50ml，煮沸10min，冷却呈室温，放置1h。A.2.3 用慢速i1ft滤纸过滤，用硫酸(2.5)洗涤烧杯两次、沉淀四次。用水洗烧杯一次、沉淀两次，弃

10、去滤j度。A.2. 将滤纸n是川，)主!rfl?n:淀起放人原烧杯中，1人50.00mlN a2EDTA标准溶液(2.11人1滴酣献指示剂(A.1.川、5ml氨J.K(A.1.1)，盖上表血，加热微沸，溶液由红色腿宅微红色取下。A.2.5 用盐酸(A.1.2)中和溶液歪微红色消失，加入30ml缓冲溶被(2.6)，加热并保持做沸10-15min。取F冷却J，用!.K吹洗杯壁，JJ口30m!术、O.lgfjt坏血酸(2.1)、3-4滴二甲由)梅指示剂(2.10)，用乙酸铅溶掖(A.1.4)滴溶j夜至紫红色并过量5-lOml，再用Na2EDTA标准溶施。.11)滴也至溶液由紫红色合变亮黄色为终点。A

11、.3 分析结果的计算按F式计算铅的百分含1点-7.(V5-K-v Pb (%)一x100 . (A2) m3 式rJ:T一一-Na2EDTA标准榕校对铅的滴也度，g/ml; 4 Vs-一-u人试液中的Na2EDTA标准溶被与精定消耗的Na2EDTA标准溶液的总体积，ml J V6一一加人乙酸铅溶液的休积，1111; k一一比值。1ml乙酸铅溶接相吁7二Na2EDTA标准溶液的ml数，GB 8152.1-87 m3一一一试样量，g。附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负贡起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人严纪良、贺杏金、方开珑。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB495 -75 (铅精矿化学分析方法作废。5