GB T 8151.9-2000 锌精矿化学分析方法 氟量的测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB / T 8151 . 9- 2000 前本标准是对GB/T8151. 9-1987(钵精矿化学分析方法离子选择电极法测定氟量的重新确认，只进行编辑性修改。40 本标准遵守:GB/ T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规

2、定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶金产品化学分析标准的总则及一般规定GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.9-1987。本标准出国家有色金属工业局提出。本标准囱中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛铸厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、葫芦岛钵厂起草。本标准主要起草人:李贤伟、李合庆。1 范围中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法氟量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrat

3、es - Determination of fluorine content 本标准规定了铮精矿中氟含量的测定方法。本标准适用于铸精矿中氟含量的测定。测定范围:0.050%0. 50%。2 方法提要GB/ T 8151.9- 2000 代替GB/T8151.9一1987试料以氢氧化饵熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节溶液的酸度，用拧模酸镀调节离子强度，采用电极电位仪，以饱和甘隶电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟。3 试荆3.1 氢氧化饵，优级纯。3.2 硝酸。+1)。3. 3 拧橄酸镀溶液:称取243g拧橄酸镜，溶于约700mL水中，用硝酸(3

4、.2)调至pH6.O6. 5，用水稀释至1000 mL，混匀。3. 4 澳甲酣绿指示剂:称取0.1g澳甲酣绿，溶于20mL乙醇(无水)中，用水稀释至100mL，混匀。3. 5 氟标准贮存溶液:称取2.2110 g预先在120.C干燥2h的氟化铀(优级纯)，溶于水并稀释至1 000 mL，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。3.6 氟标准溶液z移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.5)子500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。3. 7 氟标准溶液:移取50.00mL氟标准溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移

5、人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含0.01mg氟。4 仪器4. 1 氟离子选择电极:要求氟含量在10-1 10-5 mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应在10mol/L的氟化纳溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大于10-5 mol/L后方能进行测定。4.2 饱和甘乘电极。4.3 电位测量仪2精度0.1mV . 4. 4 电磁搅拌器。国家质量技术监督局2000-02-16批准2000 - 08-01实施41 GB/T 8151.9-2000 5 试样5.1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105C士5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步

6、骤6. 1 试料称取0.5000 g士0.0001 g试料。独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 试料空白溶液在不含试料的30mL镰瑜塌中，按6.3.1-6.3.3条进行。6. 3 测定6.3. 将试料(6.1)置于30mL镰增塌中，加入6g氢氧化饵，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化、混匀。置于已升温至600-650C的高温炉中熔融10min.取出稍冷。6. 3. 2 将增塌与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗净表皿、士甘塌及增塌盖后冷至室温。6.3.3 将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释歪刻度，混匀，干过滤。6. 3.

7、4 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴滇甲酣绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL拧橡酸镀潜液，用水稀释至刻度，混匀。6.3.5 将播液全部移入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘隶电极，在电磁搅拌下，于电位测量仪上测量平衡电位值平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV)。6.4 工作曲线的绘制移取1.00、2.50、5.00mL氟标准溶液(3.7)和1.00、2.50mL氟标准溶液(3.6).分别于一组50 mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液(6.2).加l滴澳甲酣绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL拧橡酸镀溶液，用

8、水稀释至刻度，混匀。以下按6.3. 5条进行。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定，在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的褒述按式(1)计算氟的百分含量tc . Vn V会X10-3 F(%) =一&vX100 o 1 式中:c一一自工作曲线上查得的氟浓度.mg/mL;Vo-.试液的总体积.mL;V1一一-分取试液的体棋.mL;V2一一测定溶液的体飘.mL;mo一一试料的质量.g。所得结果表示至二位小数若氟含量小于0.10%时，表示至三位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。42 . ( 1 ) 氟含量0. 050- 0

9、.10 0.10-0.30 0. 30-0.50 GB/T 8151 . 9-2000 表l% 允许差0. 020 0.03 0.05 43 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自