GB T 8151.7-2000 锌精矿化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151. 7- 2000 前本标准采用两种化学分析方法测定钵精矿中的呻量。方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻量为新方法;鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法钵精矿化学分析方法澳酸饵滴定法测定呻量。推荐氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻量作为仲裁检验方

2、法，28 本标准遵守:GB/ T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1.4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.7-1987。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛辞厂负责起草。本标准由葫芦岛辞厂、北京矿冶研究总院起草。本标准方法1主要起草人:李合庆、

3、王向红;方法2主要起草人:唐菊仙、冯志维。中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法碑量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates 一Determinationof arsenic content GB/ T 8151.7- 2000 代替GB/T8151.7一1987方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻量1 范围本标准规定了铸精矿中碑含量的测定方法。本标准适用于钵精矿中呻含量的测定。测定范围:0.005 O%O. 80%。2 方法提要试料以硝酸、硫酸溶解。用硫服-抗坏血酸将呻预还原，同时也掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器

4、中，碑被棚氢化饵还原为氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3 试剂3. 1 氯酸饵。3- 2 盐酸(1.19 g/mL)。3. 3 硝酸(1.42 g/mL)。3- 4 硫酸0+1)。3. 5 硫酸0+4)。3. 6 盐酸0+的。3- 7 氢氧化饵(100g/L)。3- 8 硫腺-抗坏血酸溶液(5050g/L)，当天配制。3- 9 砌氧化饵溶液(20g/L):称10.0g棚氢化饵溶解于500mL氢氧化伺熔液(5g/L)中，当天配制。3.10 呻标准贮存榕液:称取0.1320g三氧化二呻(已预先在J05 C士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温)于300mL烧杯中，

5、加20mL氢氧化饵(3.7)，加热洛解，加5mL硫酸(3.4)，以硫酸(3.5)稀释至1 000 mL。此溶液1mL含100g畔。3- 11 碑标准溶液:移取5.00mL耐标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(3.2), 用水稀释至刻度，棍匀。此梅液1mL含lg呻。4 仪器原子荧光光谱仪，附碑特制高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原于荧光光谱仪均可使用:国家质量技术监督局2000-02-16批准2000 - 08 -01实施29 GB/ T 81 51. 7-2000 检出限:不大于1ng/mL。精密度:最高浓度标准溶液荧光强度及零浓度溶液荧光

6、强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于O.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5. 2 样品预先在105C士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6.1 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g 0 碑含量试料量试液总体积% g mL 0.005-0.050 0.200 100 0.050-0. 20 0.200 200 0. 20-0.50 0.100 200 0.50-0.80 O. 1

7、00 200 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表1分取试液体积测定溶液体积mL mL 10.00 100 10.00 200 10.00 250 5.00 250 补力日盐酸补力日硫JJ-抗坏血酸榕液mL mL 10 10 20 20 25 25 25 25 6. 3.1 将试料(6.1)置于300mL的烧杯中，加少量水润湿，加入10mL硝酸，低温加热溶解，稍冷后，加入5mL硫酸(3.4) ，少量氯酸饵，加热至冒硫酸浓白烟，取下，冷却后，加20mL硫酸(3.的，加热溶解盐类，冷却后，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。6. 3. 2 按表

8、1分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸(3.2)、硫腺-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。6. 3.3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.6)为载流，跚氢化饵溶液为还原剂，随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的碑浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL碑标准溶液分别于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)、10mL硫腮抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与测定试料榕液相同的条件下，以盐酸(3.6)为载流，跚氢化何潜液为还原剂，试剂空白为参比，测量标准溶

9、液的荧光强度。以碑浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算呻的百分含量:30 GB/ T 8151. 7- 2000 c VO V . X 10-9 As( % )=. O ZT; 4 . XIOO . ( 1 ) V1 式中:C二一-从工作曲线上查得的碑浓度.ng/mL;V。一一试液总体积.mL;V1一一分取试液体积.mL;Vz一一测定溶液体积，mL;mo 一一-试料的质量.g。所得结果表示至二位小数F若碑含量小于0.10%时，表示至三位小数;小于0.010%时，表示至四位小数。8 允许量实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 辩含量允许差

10、O. 005 0-0. 020 0.004 0. 020-0. 10 0.015 0.10-0.30 0.05 0.30-0.60 0.06 0.60-0.80 0. 07 方法2滇酸锦滴定法测定呻量9范围本标准规定了铸精矿中碑含量的测定。本标准适用于铸精矿中碑含量的测定。测定范围:0.10%2. 00%。10 方法提要试料用硝酸、氯酸饵溶解。在盐酸(1+1)溶液中，以澳化饵为催化剂，用硫酸阱将五价碑还原为三价碑。利用三氯化碑易挥发的特性，借蒸馆与其他元素分离。三氯化碑用水吸收，以甲基橙作指示剂，用澳酸饵标准滴定溶液滴定，测定碑量。11 试剂11. 1 滇化饵。11.2 硫酸脚。11.3 氯酸

11、御。11.4 盐酸(pI.19 g/mL)。11.5 硝酸(p1.42 g/mL)。11. 6 硫酸(1+1)。11- 7 甲基橙指示剂(1g/L)。11.8 碑标准溶液z称取0.2641 g三氧化二呻(已预先在10SC土SC烘1h.置于干燥器中冷至室温)于200mL烧杯中，加入20mL氢氧化铀溶液(5g/L)，低温加热至完全溶解，加20mL水、2滴酣歌指示剂(1g/L.乙醇溶液)，用盐酸(1+1)中和至红色刚褪并过量2滴，移入1000mL容量瓶中，用水稀择G/ T 8151 . 7-2000 至刻度，混匀。此溶液1mL含200g碑。11.9 澳酸锦标准滴定溶液11 . 9. 1 配制:称取澳

12、酸饵O.278 4 g于200mL烧杯中，加入少量水，加热溶解，冷至室温，移入2000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。11. 9. 2 标定:移取主份10.00mL碑标准溶液(11.肘，分别置于250mL三角烧瓶中，用水稀释至100 mL.加入15mL盐酸，加热至4050C.加入l滴甲基橙指示剂，用澳酸锦标准滴定溶液滴定至红色刚消失为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算漠酸饵标准滴定溶液对碑的滴定系数:F =. m 一V - Vo 式中:F一一澳酸饵标准滴定溶液对碑的滴定系数，g/mL;m一一所取呻标准滴定溶液含碑量，g;V一一标定时消耗澳酸锦标准滴定溶液体积，mL;Vo一一空白试验

13、所消耗澳酸锦标准滴定溶液体积，mL.取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差应不大于O.000 001 g/mL。否则，重新标定。. ( 1 ) 12 仪器呻蒸馆装置见图1。s 4 140 。二1一安全管(内径3mm); 2-30 mL标准磨口三角烧瓶(瓶口内径29mm); 3一蒸馆导管(内径6mm);4一温度计套管(内径8mm) ;5-250 mL吸收瓶;6一冷却水槽;7一冷却水槽进水管;8一冷却水槽出水管图113 试样13. 1 样品应通过0.100mm孔筛。32 GB/ T 8151.7一200013.2 样品预先在105C士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。14 分析步骤1

14、4. 1 试料按表3称取试料，精确至0.0001 g。表3碑含量.%O. 101. 00 1. 002. 00 独立地进行二次测定，取其平均值。14. 2 空白试验随同试料做空白试验。14.3 测定试料量.g0. 500 0. 200 14. 3. 1 将试料(14.1)置于150mL烧杯中，加入1015mL硝酸，低温加热56min，稍冷，加入O.5 2 g氯酸饵，加热至试料完全、溶解。取下，稍冷后用水洗表皿及杯壁，加入5mL硫酸，加热至冒浓烟，取下，稍冷。14. 3. 2 用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，将溶液移入预先盛有O.3 g澳化饵及0.3g硫酸阱的300 mL三角烧瓶中，加入40mL

15、盐酸，用水吹洗烧杯，使三角烧瓶中溶液总体积为80mL。连接蒸锢装置，加热蒸锢(108109C).馆出液用预先盛有50mL水的250mL吸收瓶吸收，待蒸至蒸锢液体积约剩1520mL时，取下蒸馆瓶，用水吹洗蒸锢导管的内外壁。将吸收液加热至40-50C，加入1滴甲基橙指示剂，用澳酸饵标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。15 分析结果的表述按式(2)计算呻的百分含量:F (V , - V,) As(%)=Lod 100 式中:F一一澳酸饵标准滴定溶液对碑的滴定系数，g/mL;V3一一试液消超澳酸饵标准滴定溶液的体积，mL;Vz一一空白试验所消耗澳酸锦标准滴定溶液的体积，mL;mo一一试料的质量，g所得结

16、果表示至二位小数。16 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4碑含量O. 100. 50 0. 501. 00 1. 002. 0。. ( 2 ) % 允许差O. 04 O. 06 0.10 33 34 GB/ T 8151. 7- 2000 附录A提示的附录仪器工作条件使用AFS-2201型原子荧光光谱仪测定碑量工作条件如表Al和表A2.步骤。1 2 3 载气流量mL/ min 400 速度n/ min 60 。80 。表Al仪器工作条件屏蔽气流量|原子化温度|原子化器高度|延迟时间mL/min I C I mm I s 800 I 750 I 8 I 0 表A2蠕动泵工作

17、参数时问重复次数读数s 8 1 NO 4 1 NO 14 1 YES 4 。NO 采样时间s 10 停止NO NO NO YES OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自