GB T 8151.13-2000 锌精矿化学分析方法 锗量的测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151 . 13- 2000 前主口本标准采用两种化学分析方法测定铸精矿中错量。方法1氧化物发生-原子荧光光谱法测定储量作为仲裁检验方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，同时起草了方法f萃取分离苯药圈分光光度法测定错量。本标准遵守zGB/T 1. 1一1993标准化工

2、作导则第1单元g标准的起草与表述规则第1部分2标准编写的基本规定GB/T 1.4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7729- 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛铸厂起草。本标准方法1主要起草人:王佐、冯志维;方法2主要起草人:王向红、李尊义。63 中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法错量的测定Methods

3、for chemical analysis of zinc concentrates - Determination of germanium content GB/ T 8151.13- 2000 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定错量1 范围本标准规定了铸精矿中错含量的测定方法。本标准适用于悻精矿中错含量的测定，测定范围O.000 50%0.10%。2 方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解。于20%磷酸-5%硫酸介质中，在氢化物发生器中，错被跚氢化饵还原生成氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3 试荆3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。3. 2 硫酸(1.8

4、4 g/mL)。3. 3 磷酸(1.69 g/mL)。3. 4 氢氟酸(1.13 g/mL)。3. 5 硫酸。十1)。3. 6 磷酸0+1)。3. 7 混合酸溶液:在300mL烧杯中加入100mL水，然后加入50硫酸(3.日，再加入200mL磷酸(3. 6) ，冷却后用水稀稀至500mL。3. 8 跚氢化饵溶液(40g/L):称取20.0g跚氢化饵溶解于500mL氢氧化饵溶液(5g/L)中，当天配制。3. 9 错标准贮存溶液:准确称取0.1000克金属错(99.9%)于150mL烧杯中，加入15mL过氧化氢.2mL氨水及少量水，沸水浴加热溶解，取下冷至室温后，用水洗入1000mL容量瓶中，稀释

5、至刻度，混匀。此溶液1mL含100g错。3. 10 锋标准溶液:移取5.00mL错标准贮存液(3.9)于500mL容量瓶中，加入25mL磷酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g错。4 仪器原子荧光光谱仪，附错特制高强度空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用:检出限:不大于2ng/mL。国家质量技术监督局2000-02 -16批准2000- 08-01实施64 GB/ T 8151 . 13- 2000 精密度:工作曲线中最高浓度标准榕榄荧光强度与零浓度洛液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%。注:本

6、实验零浓度溶液为混合酸溶液(3.7)。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.90。仪器工作条件附录A(提示的附录)。5 试样5.1 样品应通过0.100mm孔筛。5. 2 样品预先在1050C士50C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g o 错含量称样最试液总体积% g mL O. 000 50. 002 5 O. 200 50 0.002 5-0.005 O. 200 100 0. 005-0.010 0.100 100 0. 010-0. 050 0. 100 100

7、0. 050-0. 100 0.100 100 独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表1分取试液体积测定溶液体积mL mL 全盘50 全盘100 全盘100 20 100 10 100 补加磷酸补加硫酸mL mL 。16 4.0 18 4.5 6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸，10mL硝酸，低温溶解，蒸至体积约1mL时取下，稍冷后用水冲洗杯壁，加入5mL硫酸(3.5)(稀释至100mL容量瓶时加10mL)、20 mL磷酸(3.6) (稀释至100mL容量瓶时加40mL)，低温加热溶解盐类，取下冷却，

8、以水稀释至50 mL，干过滤部分溶液至50mL烧杯中。注:若样品含错较高时，按表1分取试液至容量瓶中，按测定溶液体积补加相应的硫酸、磷酸，混匀，干过滤部分溶液于50mL烧杯中。6. 3. 2 在原子荧光光谱仪上，以混合酸为载流，棚氢化御溶液为还原剂，以随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的错浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL错标准溶液分别于一组100mL的容量瓶中，加入10 mL硫酸(3.5)、40mL磷酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与测定试样溶液相同的条件下，以混合酸为载流，棚氧

9、化御溶液为还原剂，以试剂空白为参比，测量错标准溶液的荧光强度，以错浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算错的百分含量:65 GB/ T 8151- 13- 2000 c Vo V . X 10-9 Ge(%) =0. 001 5-O. 005 0 0. 0008 0. 005 0-0.020 0. 003 0 0.020-0. 050 0. 007 0.050- 0. 10 0.015 方法2萃取分离苯药回分光光度法测定错量9 范围本标准规定了铸精矿中错含量的测定。本标准适用于铮精矿中绪含量的测定。测定范围:0.000 50%0. 10%。10 方法提要

10、试料用硝酸和磷酸溶解，在盐酸介质中，用四氯化碳萃取错与杂质元素分离，在有机相中错与苯药嗣形成橙黄色络合物，于分光光度计波长516nm处测量其吸光度。11 试荆11. 1 氢氧化销。11. 2 四氯化碳。11. 3 元水乙醇。11 . 4 盐酸(1.19 g/mL)。11.5 硝酸(1.42 g/mL)。11.6磷酸(1.69 g/mU。11. 7 硫酸0+6)。11. 8 亚硫酸锅水溶液(100g/u:三日内使用。11-9苯药酣乙醇溶液(0.3g/L):称取0.150g苯药酣于500mL烧杯中，加入200mL无水乙醇(11. 3)、15mL硫酸(11.7)，榕解后过滤，以无水乙醇稀释至500m

11、L。避光贮存。11. 10 绪标准贮存溶液:称取O.144 1 g二氧化错注99.99%)，加0.5g氢氧化铀(11.1)，加水潜解后，加5mL硫酸(11.7)，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g错。66 GB/ T 8151 . 13-2000 11. 11 错标准溶液:移取10.00mL错标准贮存液(11.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2问错。12 仪器分光光度计。13 试样13. 1 样品应通过0.100mm孔筛。13. 2 样品预先在105C土5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。14 分析步骤14. 1 试料按表3称

12、取试料，精确至0.0001 g。错含量试料% g O. 000 5-O. 004 0 O. 20 0. 004 OO. 020 0. 20 0. 020-0. 10 O. 20 独立地进行二次测定，取其平均值。14.2 空白试验随同试料做空白试验。14.3 测定表3量试液总体积mL 50 50 分取试液体积mL 10.00 5.00 14.3.1 将试料(14.1)置于100mL烧杯中，加15mL硝酸，5mL磷酸，低温溶解试料至体积近10 mL，用少量水吹洗烧杯壁，蒸至糊状，取下稍冷，再次用少量水吹洗烧杯壁，继续蒸至糊状，取下稍冷，加少量水榕解盐类，冷至室温。加10滴亚硫酸锅溶液(锺高时，加至

13、紫红色褪去并过量10滴)。14. 3. 2 按表3用少量水将试料(14.1)洗入或以水稀释后分取至125mL分液漏斗中，用水补至体积10 mL。14. 3. 3 加30mL盐酸于上述分液漏斗中，立即加入20.0mL囚氯化碳，振荡12min，静置10min 后，弃去数毫升有机相，分液漏斗颈内溶液用滤纸吸干，放出10.0mL有机相于10mL干燥的比色管内，加入2.0mL无水乙醇和1.0 mL苯药酣，混匀，放置15min o 14. 3. 4 移取部分溶液于1cm干燥的吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计擅长516 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的错量。14. 4 工作曲线的

14、绘制14. 4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL绪标准溶液分别于一组125mL分液漏斗中，加3mL 磷酸，以水稀至体积10mL，以下按14.3.3条进行。14.4. 2 移取部分溶液于1cm干燥的吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长516nm处测量其吸光度，以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15 分析结果表述按式(2)计算错的百分含量:67 GB/T 8151. 13- 2000 m 1 Vn X 10-6 Ge(%) = y y r- X 100 mo V 式中:m一一自工作曲线上查得的错量，问;V o -试液总体积，mL;V一一分取试液

15、体积，mL;mo-一一试料的质量，g。 ( 2 ) 所得结果表示至二位小数;若错含量小于0.10%时，表示至三位小数;小子0.010%时，表示至四位小数;小于0.0010%时，表示至五位小数。16 允许差实验室间分析结果差值应不大于表4所列允许差。表4% 绪含量允许差0. 000 50-0. 001 5 0.000 4 0. 001 5-0.005 0 0.000 8 0.005 0-0.020 0.002 5 0.020-0. 050 O. 005 0.050-0.10 0.012 68 G/ T 8151. 13- 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用AFS-2201型原子荧光光

16、谱仪测定错量的工作条件如表Al和表A20表Al仪器工作条件负高压V 原子化苦苦高度|载气流量屏蔽气流量延迟时间mm I mL/ min mL/ min s 300 8 I 400 800 。表A2蠕动泵工作参数速度时l可重复次数读数步骤n/ min s 。60 8 NO 1 。4 l NO 2 80 14 YES 3 。4 。NO 读数时间s 10 停止NO NO NO YES 69 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自