GB T 8151.10-2000 锌精矿化学分析方法 锡量的测定.pdf
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1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151.10- 2000 前占一一口本标准采用两种化学分析方法测定钵精矿中锡量。方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量为新方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及,方法2继续保留原方法辞精矿化学分析方法苯药嗣分光光度法测定锡量,推荐氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量作为
2、仲裁检验方法。本标准遵守:GB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7729- 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起,同时代替GB/T8151. 10-1987。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛钵厂起草。本标准方法l主
3、要起草人:李合庆、周伟;方法2主要起草人:宿广裕、张贻珍、赵秀娟、崔安芳。44 中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法锡量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates -Determination of tin content G/T 8151. 10- 2000 代替GB/T8151 . 10- 1987 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡量1 范围本标准规定了铮精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于铮精矿中锡含量的测定。测定范围:0.0030%-0.50%。2 方法提要试料用碳酸铀、过氧化铀熔融分解。用盐酸浸出,在氢化物发生
4、器中,锡被砌氢化饵还原为氢化物,用氧气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3 试剂3. 1 元水碳酸铀。3. 2 过氧化铀。3. 3 盐酸。+1)。3.4 盐酸(1+49)。3. 5 硫酸(1+的。3- 6 棚氢化饵溶液(20g/ L) :10.0 g哪氢化饵溶解于500mL氢氧化饵溶液(5g/L)中,当日配制。3. 7 锡标准贮存溶液:称取0.1000 g纯锡粉(二三99.9%)于250mL烧杯中,加5mL硫酸(1.84 g/ mL)。加热溶解并蒸至冒三氧化硫白烟,冷却后,加5mL硫酸(1+9),加热使盐类溶解,冷却后,移入1 000 mL容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至
5、刻度,混匀。此溶液1mL含100g锡。3. 8 锡标准榕液:移取5.00mL锡标准贮存榕液(3.7)于500mL容量瓶中,加入75mL盐酸(1. 19 g/ mL) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1g锡。4 仪器原子荧光光谱仪,附锡特制高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用;检出限:不大于1ng/mL。精密度:最高浓度标准溶液荧光强度及零浓度榕液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之国家质量技术监督局2000-
6、02 -16批准2000 - 08 -01实施45 GB/ T 8151. 10-2000 比,应不小于O.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105C土5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试料,精确至0.0001 g 0 表1锡含量试料量试液总体积补加盐酸分取试液体积% g mL mL mL 0. 003-0.010 0.200 100 10.0 20.00 0.010-0. 050 0.200 100 10.0 10.00 0.050-0. 100 0.200 100 10.0 5.00
7、 0.100- 0.500 0.100 200 20.0 10.00 独立地进行二次测定,取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定测定溶液体积补力日盐酸mL mL 100 2.0 100 3.0 100 3.5 250 9.0 6. 3. 1 于30mL高铝站塌底部铺上19无水碳酸锅.3g过氧化锅,加入试料(6.1).再加19过氧化铀覆盖在上面,置于耳弗炉中,缓慢升温至650C熔融10min.取出冷却,移入预先盛有30-40mL水的300 mL烧杯中,如热浸出,稍冷,用盐酸中和至溶液刚透明,然后按表1试液总体积补加盐酸井移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6. 3. 2
8、按表1分取试液,并按测定溶液体积补加盐酸(3.4) ,用水稀释至刻度,混匀。6. 3. 3 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.4)为载流,跚氢化饵溶液为还原剂,随同试料的空白溶液溶液为参比,测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的锡浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锡标准溶液分别于一组100mL的容量瓶中,分别补加100、90、85、70、50、40、25mL盐酸(3.4).用水稀释至刻度,混匀。6.4.2 在与测定溶液相同的条件下,以盐酸(3.4)为载流,跚氢化饵溶液为还原剂,试剂空白为参比,测量标准溶液的荧光强度。
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