GB T 18470-2001 无泵型采样(检测)器技术规范.pdf

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1、ICS 13. 100 C 52 4是2.,-. 11: -、王GB/T 18470 2001 Technical specifications for passive sampler and monitor 2001.10.22发布?飞. 二6=悔吧tl缸盏3飞芒丐-:.中华国家民共和国督检验检菇总局2002.03.01实施发布一二G/T 18470-2001 前言本标准是为研制和评价无泵型采样器和无泵型检测器提供技术规范g在研究和总结国内外资料的基础上，经过实验室研究和现场验证，结合我国情况制定。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、天

2、津市劳动卫生职业病研究所、湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人徐伯洪、刘黛莉、梁禄。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。2 中华人民共和国国家标准无泵型采样(检测)技术规范Technical specifications for passive sampler and monitor 范围本标准规定了无泵型采样(检测器的研制和评价的技术要求及试验方法。本标准适用于无泵型采样(检测)器的研制、评价及使用。定义本标准采用下列定义。2. 1 无泵型采样器passive sampler 十一一-一一G/T 18470 - 2001 利用气体分子扩散或渗透原理制成的、不需要

3、拍气泵的、用于采集空气中气态和蒸汽态物质的仪器。2.2 元泵型检测器paSSlve momtor 利用气体分子扩散或渗透原理制成的、不需要抽气泵的、用于直接检测空气中气态和蒸汽态物质的仪器。3 无泵型采样f检测器的基本要求3. 1 元泵型采样(检测)器的性能必须满足相应的卫生标准的要求，其采集和检测待测物的量应o.5 XTWAX2 h(即在0.5倍时间加权平均容许浓度下采样2h所得待测物的景。以下表述相同)。3.2 无泵型采样(检测)器的结构应满足体积小、质量轻、响应时间短，采样流量适宜、抗风速能力强、携带使用方便等要求。3. 3 无泵型采样(检测)器所用的收集介质(固体吸附剂或液体吸收剂)，

4、其性能和用量应满足吸附或吸收容量和稳定性的要求。3. 4 元泵型采样(检9!O器的外壳和盒盖应有良好的密闭住能，应不吸附和吸收待测物，不干扰待测物的测定g在正常使用和保存的条件下，不发生变形。保证元泵型采样(检测)器的性能在使用和保存期间不受外界环境的影响，保持稳定不变。4 无泵型采样(检测器的性能要求及其试验方法4. 1 响应时间。)指无泵型采样(检测器中的扩散层内待测物分子全部被收集介质吸附或吸收所需要的时间。响应时间与待测物的扩散系数和无泵型采样(检测)器的扩散层厚度有关，与空气中待测物的浓度无关。因每种待测物的扩散系数在一定条件下是恒定的，因此可以通过改变扩散层厚度来调节响应时间。要求

5、:响应时间越短越好，不应大于30804. 1. 1 4. 1. 2 计算g测试方法z当无泵型采样(检测器中收集介质的吸附或吸收效率为100%时，响应时间按式()中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局21-10-22批准2002- 03-01实施l 式中:t-一响应时间gL 扩散层厚度sD 待测物的扩散系数。G/T 18470-2001 L t= 2D ( 1 ) 4.2 采样流量(u)指无泵型采样(检测)器每分钟采集空气的体积，以mL/min表示。决定了无泵型采样(检测)器的采样和检测能力。4.2. 1 要求z一般不宜小于20mL/min。4.2.2 测试方法g可采用计算法和实验法;如果二法所

6、得结果不一致时，以实验法为准。4.2.2.1 计算法g按式(2)计算。即采样流量与待测物的扩散系数和元泵型采样(检l!rj)器的扩散层截面积成正比，与扩散层厚度成反比，式中sU-一采样流量gD一一待测物的扩散系数;u E主-L A 元泵型采样检测器的扩散层截面积3L 无泵型采样(检视tll器的扩散层厚度。 ( 2 ) 4.2.2.2 实验法g在配气柜中，配制约2XTWA的待测物标准气体，温度(20士5)C.大气压(101士10)kPa.相对湿度(50士10)%.在适宜的风速条件下，放入6个无泵型采样(检测)111l和6个经过验证的有泵型采样或检测仪器，同时采样2-4次;取出后，分别测定，由式(

7、3)计算采样流量。U 一旦c X t 式中:u采样流量gm一一无泵型采样(检测)器测得的待测物量，ng;C一一有泵型仪器测得的待测物浓度.ng/mL，t一一采样时间，mine. ( 3 ) 4.3 吸附(吸收)容量(M)指无泵型采样(检测)器中收集介质能有效地吸附(吸收)待测物的最大量，以毫克表示。与所用收集介质的性质和数量有关。4. 3. 1 要求g在相对湿度80%时，元泵型采样(检测)器的吸附(吸收)容量至少应满足2XTWAX8h 待测物量的采集或检测。4.3.2 测试方法z在配气柜中，配制约10XTWA的待测物标准气，在相对湿度二三80%.在适宜的风速条件下，同时放入12个无泵型采样(检

8、测)器，分别采样1h.2h.4h和8h.每次取出3个，测定被吸附(吸收)的待测物量。以标准气浓度和采样时间的乘积为横坐标，吸附(吸收待测物的量为纵坐标，绘制吸附(吸收)肉线。曲线上端的弯点所对应的待测物量为最大吸附吸收)容量。其值的2/3为吸附(吸收容量。如果在实验条件下上端未出现弯点，则可将吸附(吸收)容量表示为大于测得的待测物的最大吸附(吸收)量。4.4 采样范围指无泵型采样(检测)器能够有效地采集或检测空气中待测物的浓度范阂。4.4. 1 要求:元泵型采样(检测)器的采样范围至少应采集或检测(0.5-5)XTWA的待测物浓度范围。4.4.2 测试方法z在配气柜中，配制约2XTWA的待测物

9、标准气.在相对湿度二80%.在适宜的风速条件下，同时放入30个元泵型采样(检测)器，分别于O.5 h. 1 h. 3 h. 5 h和8h取出，每次6个，分别扭tl定吸附(吸收)的待测物量s按式(4)计算回收率。回收率95%的浓度范围确定为采样范围.是=T乒X100% . ( 4 ) 2 ) 式中.k一一回收率;m-一扭l得收集介质上待狈IJ物的量gc-一标准气浓度;r-一采样速度$t-一-采样时间。GB/T 18470 -2001 4.5最短采样时间指无泵型采样(检测)器从开始采样到采样流量达到稳定所需的时间。4.5.1 要求z元泵型采样(检测)器的最短采样时间宜越短越好。4.5.2 测试方法

10、z同吸附容量。在图中曲线起始的弯曲部分所对应的时间为最短采样时间。4.6解吸效率用团体吸附剂作为收集介质的无泵型采样器必须测试其解吸效率，更换固体吸附剂时和每次使用无泵型采样器前都应测试.4. 6. 1 要求:解吸效率最好应二90%，不应7%。若解吸效率在75%-90%之间，应在计算测定结果时除以解吸效率。4.6.2 测试方法:研制时和使用前分别采用下列测试方法t4. 6. 2. 1 研制时z取18份使用的固体吸附介质，分为3组，每组6份，分别加上一定量一般为0.5、1和2X(TWAX采样流量采样时间习的待测物标准溶液，其体积应10L.密闭放置24h后，分别进行解吸测定，计算解吸效率和相对标准

11、偏差。4.6.2.2 使用前=取12个无泵型采样器，各放入一张滤纸，分为4组，分别加入0，0.5、1和2X(TWAX采样流量采样时间)的待测物量于滤纸上，密闭放置24h后，取去滤纸。分别解吸和测定团体吸附剂上的待测物量，计算解吸效率和相对标准偏差。4.7 用前稳定性指元泵型采佯(检测)器在制作后其采样(检测)性能保持不变的时间，即放置后测定结果的均值与制作当天测定结果的均值相差不大于土10%的最长时间。4.7. 1 要求z无泵型采样(检测)器的空白值应为零，或有一个不影响检测的稳定的低空白值.在室温下保存，用前稳定性不应少于30天，最好在一年以上。4.7.2 测试方法z根据研制的无泵型采样(检

12、测)器的性能，选择制成的当天和以后的适当时间，分别进行测试。测试时，随机取出12个完整包装的无泵型采样(检测)器，分成两组，一组作为空白直接测定，另一组不打开包装，放入待测物浓度约为2XTWA的标准气中4h，然后取出测定。比较两组的测定结果，不应有显著性差别.并将与制备当天的测定结果相差土10%的最长时间确定为用前稳定性。4.8 样品稳定性指无泵型采样(检测器在采样后能够保持待测物浓度不变，即保持测定结果的变化;:1:10%的时间。4. 8. 1 要求=元泵型采样器的样品稳定性要求在14天以上。无泵型检测器需要有足够的稳定时间用于读数，4.8.2 测试方法4.8.2.1 元泵型采样器2在配气柜

13、中，配制待测物浓度约为1XTWA的标准气，在适宜的风速条件下，同时放入3组无泵型采样器，每组6个，采样4h后取出.第一组在当天测定，另两组在室温或适宜的条件下保存，分别采样4h后取出。第-组在当天测定，另两组在室温或适宜的条件下保存，分别在14天和更长时间内进行测定，将测定结果与第组的测定结果比较，变化士10%的时间确定为样品稳定期。4.8.2.2 无泵型检测器z在配气柜中，配制待测物浓度约为1XTWA的标准气.在适宜的风速条件下，同时放人6个元泵型检测器，采样4h后取出;分别在不同时间读数，求出平均值，读数为最大而且变化土10%所保持的时间确定为读数的稳定时间。4.9 准确度和精密度4. 9

14、. 1 要求2在采样范围内，在95%置信水平下，无泵型采样(检测器的检测偏差应为参考值的士25%，总的相对标准偏差应土10%。3 丁L一GB/T 184702001 4.9.2 测试方法:在配气柜中，在适宜的风速条件下，配制待测物浓度为0.5XTWA、lXTWA和2XTWA的标准气，每个浓度水平放人6个元泵型采样(检测)器，采样4-8h后取出现l定，计算平均偏差和总相对标准偏差。4.9.2.1 平均偏差的计算z先计算每个浓度水平的测定均值(X)、标准偏差(5)和相对标准偏差(5，).由式(5)、(6)和(7)分别计算元泵型采样(检测)器测得的待测物的理论值(X，)、偏差(b)和平均偏差(b)。

15、X. = u X c X t . ( 5 ) 式中.U一一采样流量3C一待测物浓度;一采样时间srti一样品数。? Y b=一气7一二X100% . ( 6 ) . ( 7 ) T b1 X n十b2X叫十+bi X ni n1 + nZ十+ni 4.9.2.2 总相对标准偏差的计算.先计算每个浓度水平测定值的相对标准偏差(5，).再由式(8fi十算总相对标准偏差(5，)。.( 8 ) 5.=I(n1-1)sr12十叫一1)5r22十十(ni- 1 )Si ll/2 一一l L (n一1)J 式中znl一样品数。5 环境因素影晌的试验5. 1 风速5. 1. 1 要求:风速在0.1-0.6m/

16、s的条件下，无泵型采样(检测)器的囚收率应:;:95%. 5. 1.2 测试方法2在配气柜中，配制待测物浓度为lXTWA的标准气，在不同风速下，各放入6个元泵型采样(检测)器，采样4h后取出，分别测定，计算平均回收率;回收率:;:95%的风速确定为适宜风速。5. 2 温度5.2.1 要求z确定温度是否对元泵型采样(检测)器的采样流量有影响，如果有影响，贝1确定适用的温度范围或求出修正系数。5.2.2 测试方法在配气柜中，配制待测物浓度为2XTWA的标准气g在适宜的风速条件下，在10C 丰n40C下，各放入6个无泵型采样(检测器，采样4h后取出，分别扭tl定，计算平均回收率;经t检验，若元显著性

17、差异，贝IJ表明混度对无泵型采样(检测)器的采样流量没有影响;若有显著性差异，则将回收率二395%的温度范围确定为适宜的温度范围，或求出温度对采样流量的修正系数。5. 3 混度5. 3. 1 要求z确定湿度是否对无泵型采样(检测)器的采样流量有影响，如果有影响，则确定适用的湿度范固或求出修正系数。5. 3. 2 测试方法在阳气柜中，配制待测物浓度为2XTWA的标准气s在适宜的风速条件下，在相对湿度为40%和80%下，各放入6个元泵型采样(检测)器，采样4h后取出，分别测定，计算平均阳收率;经t检验，若无显著性差异，则表明湿度对无泵lIl采样(检测)器的采样流量没有影响;若有显著性差异，则将回收

18、率:;:95%的湿度范围确定为适宜的湿度范围，或求出湿度对采样流量的修正系数。5.4 混度和湿度的联合作用5.4. 1 要求当温度和湿度对无泵型采佯(检测)器的采样流量有联合作用时，应确定联合作用的程度。测试方法2在配气柜中，配制待测物浓度为2XTWA的标准气;在适宜的风速条件下，在温度为10C和40C、相对湿度为40%和80%下，分别采样检测4次，每次放入6个元泵型采样(检测)器，采样4 一-GB/T 18470-2001 2h后取出，分别测定，计算平均回收率。经统计检验，若无显著性差异，则表叨温度和湿度对无泵型采样(检测)器的采样流量没有影响;若有显著性差异，贝u将回收率;?95%的温度和

19、湿度范围确定为适宜的温度和湿度范围。6 共存物的干扰试验6.1 要求g有干扰物共存时，测定的回收率应;?90%。6.2 测试方法在配气柜中，配制待测物浓度为2XTWA的标准气，并含有高低两个浓度的共存物;在适宜的风速条件下，各放入6个元泵型采样(检测)器，采样4h后取出，分别测定，计算平均回收率。经t检验，若无显著性差异，则表明干扰物对无泵型采样(检测)器的测定没有影响s若有显著性差异，则将回收率二，95%的干扰物浓度确定为干扰物允许浓度。7 对比试验7. 1 要求:研制的元泵型采样(检测)器必须与标准方法或经过验证的有泵型采样(检i则)器进行对比实验，结果经t检验应无显著性差异。7.2 测试

20、方法=在配气柜中，配制待测物浓度为2XTWA的标准气，在适宜的风速条件下，同时放入6个无泵型采样(检测)器和6个有泵型采样(检测)器，采样2h后取出，分别测定，对测定结果进行t检验，若无显著性差异，则表明无泵型采样(检测)器是可用的s若有显著性差异，则不能使用。8 现场应用实验8. 1 要求2研制的无泵型采样(检测)器必须在待测物的生产或使用现场与标准方法或经过验证的有泵型采样(检测)器进行对比实验，实验结果经t检验应无显著位差异。8.2 佩戴实验z在不同浓度的待测物作业场所，由作业人员佩戴研制的无泵型采样(检测)器，观察其实用性.9 验证试验9. 1 新研制无泵型采样(检测器时，必须由12个

21、同级或上级实验室进行验证试验，提出验证报告。引进无泵型采样(检lJ!O器，在不改变其结构和收集介质时，只需由负责引进的实验室作验证实验，提出验证报告。9.2 验证方法z由研制无泵型采样(检测)器的实验室提供所研制的无泵型采样(检测)器和有关资料给负责验证的实验室p验证实验室按照本标准的规定和要求进行验证实验。9.3 验证内容:包括对比试验和现场应用试验。5 FCCm|DhgF H筒。中华人民共和国国家标准无泵型采样(检测)器技术规范GB/T 18470-2001 4昏中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开本880X1230 1/16 印张3/4字数13千字2002年5月第一版2002年5月第一次印刷印数1-15口。唾书号，155066.1-18438 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533