JJG 538-1988 荧光光度计试行检定规程.pdf

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1、JJlS 中华人民共和国国家计量检寇规程JJG 538-88 荧光先度计(试付)1988年?月22目批准19月9$1月1同实施国家计量局目录概凉.川. .川. 川.o.山.川.川. ，e叮，0 J、川川吊川畸. .川. . . .川.们句叶山叫.叫. .川.川. 川.们，(1门技术要求.1. ;0 1 ,., 11 ,$ 0; .a .: (-1) Z 检JI.:条件IItQ. . . 0. . . . . 0 .( 3 ) 一)捡定用设备a. . 1), .I. (3) (二阶定环境条件. 1 . . .。.01.,e: (3) 四检定项目和检定方法. . 11101 .在Y五检定结果的处理

2、和检定周期. . . . . . (8) 附录l检定用怕时工作栋准榕液的配制ICI 101 .e :t (9) 附录2芫于计算机程序.，.o.ct.(11) 附录3检定记录格式. 11 01 . 0 0;1 . . (12) 附主主4捡起立iI呆通知非(反面格式.111 . . . . . IQ. (14) 荧光光度计试行检定规徨Verification Regulation of FJuorescence Photometer fII.$非崎啡时乡.C-.$.膏、t ;JJGm-88: . 气中.c-.非争命.，.ffI.本检定规程经国家计量局于1988年2月22日批准，并自1989年1月1

3、日起跑仔.归口单位:;哩龙拉特标准H.雷:周起草单位s黑龙江省时且科学研究所本规程技术条文由起草单位负责解释.本规程主要起草人，叶军安(黑龙tr省计量科学研究所参加起草人s用丰诚陈盼岗张秀兰黯龙江省计量抖学研究所l1G 538-88 共14贺常1页荧光光度计试行检索规程术规料?哇用于阳，撩并;片获得单甜的、作非连续取样定量分析用的新制造、使用中和修理后的荧光光度计的检定.-概述费光7吧!建计(以下简称仪器)是ff!据某些物质1贯一种费长的党付日紫外光照肘肩，会在极旬怵1时问内发射出比照射搜长稍长的光如可见光)的原理，测量物质的性质和含量的封析仪器.荧光强度与物质的浓度存在以下关系sF=k100

4、-e-.Lo ) 式中，F-一荧光如度，k一一仪器常数$f-量子效率，I。一一棋?仔Y(:强度，E一一-费党物质的咔丹:叹:VJ京敬，L-t西用的!京Irt) c-荧光物睫的被度.对于给定的物质来说，当泞I贯光的波民和强度以及附层的)哇!变给定，陪液的被较低时，荧光强度与光物质的浓度，有以下情早关系，F=kc 仪器主要向党惊系统、单色器系统、样品室、探测器系统和显示仪表组成.二技术要求1 月、观与初步检查1, 1仪器应有下列部志，仪器俨H:、:号、制造厂名、出厂时问和仪器到号.共14页第2页JJG 538-88 1.2仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件均应紧回良好.各调节旋钮、按键租开关均能

5、正常工作.无松甜现象.电缆线的接插件应接触良好.外现不附有明鼠的机械损伤.1.3指示器应工作正常.刻线应清晰、粗细均匀.指针的宽度不大于刻线的宽度，并应与划线平行.1.4旋动调零和满度旋钮时，电表指针;t平稳无跳动用象.1.5仪器所配荧光池表面应光沽，不应有划痕、斑点及任何裂纹.在.1.6滤光片透先面不得有灰尘、油污或影响透光特性的斑点存2撞出极限用硫酸奎宁标准溶被检定仪器的检出极限应优于1X 10-8 g/mL. 3 线性误差仪器的线性误差不大于士4.0% 对指针式直读电表仪器，若配套指示仪表准确度低于0.5级，此项可不检定.4 稳定度4.1电辉、电压为220土4.4V时，3 min内，仪器

6、示值的E、反向漂移应不大于1.5%.束，4.2输入电压220土22V时，仪器示值变化量应不大于1%.5 重复性仪器的重复性不大于满度值的0.8%.6 荧光池成毒性配套使用的荧光池阔的示佳差应不大于1%.7 滤光片透党特性仪器上配茸的玻璃滤光片、干涉滤光片的峰值波t主应符合以下要坡璃滤光片=标称值全10nmJ干涉滤光片，标称值士5nm. JJG 538 -88 共14页第3页Ji_: ml，J甘tJ应符合出厂说明的规定.8 绝线电旺i仪器在不工作状态下，在符合规定的环境条件下，试验电压500 V，也源输入电路与外壳之间的绝缘电阻不小于201v1!t也一检定条件(-)检定用设备9 检定设备见表1.

7、载1 -I_-7-I一一飞LJ;比上,. _ _. 270 V 0.5 kVA I J 交流稳应电源I _， .-_. .- I .V.E-.WJ 稳定度。.巧伪| 2 I 调压黑I 0.5 kVA I -!-I-i， (5: 11 /-一二时吵吵v4 I 交梳电原装I 150/300V，准确度1.0级l 三7(二五二王二广百哇FL.1Si l ll:t 荧光池| 光径10mm I 池，Jot是I不大于0.5qbI 300-400 nm 土0.7nm iMt手示灯佼准分光光度计I 400-5)0 nm 1. 土1.1nm (j紫外a可见分自己制溶被设备10 工作标准恪液600o nm Ll 土

8、1.5nm 光光度计配能11标准溶校听需设备及器材见附录I10.1 0.05 mol/i硫酸路撒.10.2硫酸奎宁标准榕液:一:.2_(5) 5 7:, CI 式中:C/-一标准陪破浓度，Ff一一液度为白的情?曹霄，忱的三次荧光强度测量值的平均值议器的线性误主由F式计算&头，14页第6页JJG与3888F.-kc. aJ=-_， x 100% (6) J 16 稳定度16 0 J滤光片选用同14.1款，测量1X 10-11 g/mL硫酸垄宁静液.调节t高度旋钮使仪器示值在90%灶，历时3min，记录仪器示值的变化量.17 重复性施光片边用同14.1款，测量1x lO-Sg/mL硫酸奎宁陪液，调

9、节蹒度旋钮，使仪器示但在90%处.连续测量三次每次测量前允许调零)，分别记或仪器示值.重复性用下式计算s卡，寸刽式中;F，-一荧光强度，n-一测量次数.18 荧光池成套性滤光片选用同14.1款，费光池中装入1x 1O-8g!ml的硫酸奎宁溶液，将荧光池带有标记的一面正对进光方向，然后5将其中一只放入其它检定项目合格的被检仪器光路中.仪器示值剖至90比灶，测量其它荧光拙，记录荧光池间的仪器示值羞.19 滤光片的边光特性19，J带通型滤光片用表1中规定的仪器测量被险滤光片在各被长的透射比，绘制进射比i皮长特性曲线t兑闺1).由曲线求出最大选射比T.I!又J应的谊民Jl ，fU遥射比为;-M对应的波

10、长).1、aI!JIU滤光片峰假波长误羞s =.4- J( 式中It一一-滤光片峰值被i主标称值.泌先片半宽度slY : 2咀l(8) (9) JJG :J 38 -83 共14!il ，fi!) T T.f 去TK|-!-i1 人占t-1 儿国19.2干涉滤光片子涉滤光片的检定同19.1款.检定时应注意光束与滤光片乎面垂直.19.3截止型掠光片截止滤光片的透光特性用半高股长和陡度H表示.测量方法陆p. 19.1款，由国2所示曲线求。i最大磕射比TMLXJEt对应的提*a为半高波长.T ;凡式中sH一一陡度3T, L-二二丘上二一一一一-E43 用2H;A元4mAAa (tO) 共14页第8页

11、JJG 538 88 AAS一一披长为.ts时的吸光度，AA4-波长为8呻2Qnm时的眼光度透射比为T4). 20 绝缘电阻在仪器电源输入电路与外壳之间用500V兆欧表测量绝缘电阻.21 对于测量方法没有完全包括在本规程1i围内的其它类型荧光光度计，其主要技术指标可参照上述检定方法进行检定.技术要求可按仪器说明书注明的指标.五检定结果的处理和栓定周期22巴以上检定的各项数据均须记录在精定记录纸上，茸中有关项目应填写或注明在检定证书或检定结果通知书上.23 经检定符合本规程规定的仪器，党给检定证书，不符合本规程规定的仪器，发给检定结果理知书.并填写注明不合格项目的数据.?4 恰定罔期为一年，在此

12、期前巾，当条件改嗜例如1:更换光惊灯、光电管、指示器经修理等)成对测量结果有怀疑时，都应进行检寇.J.TG 538-88 共14页第9页附录附录1检定用临时工作标准溶液的配制传iJ E主主导宁硫酸1 试剂费152町分子式l37一豆I(C2oHHOzNz)z.HzSO,.z 1120 HzSO, 8.B 9冉.O!l纯度j分析纯分析!，2 设备及器材费2名称川l规恪半卢卓ffl:名称川丁一72r了-Mf 箱*iI 也问叫-叩2切叫0滴定营1n1 6口mI厂一一-丁丁li呻量尚一丁l一6白卢Om叫mL二移i皮笛5 mL I I 称il:瓶I 20 mL 烧怀|:-40|若干;膺由民|ir;1I4

13、1各1分忻天平|展太阳川I 1 11 ，:7 I 叭1mL!各1I Mjdj;lli: 20 g I 11 石分贯I _ _ _. 1 a 亩。.01mg I 1, I反岱I-. ._- .-使用的滴定管、移液营、容量瓶须经计茸部门技准.3 0.05 mol/L硫酸溶攘的配ilil5000 mL的烧杯中加入足够量的二次茶馆水，用滴定管取改硫酸13.6 mI，注入烧杯中，添加二次亲锢水至5000mL，搅排均勾-BE* -且国家计量部门左布了统Jt标准物质，即应袋用.共14页第10页JJG b38-88 网投;共扣。00mL 0.05 moJjL硫酸溶液以备用.4 硫酸奎宁标准棺液的配制4.1配制

14、1000ml浓度为1x 10-& gjm!碗酸李宁醉锻将硫酸奎宁固体试?啊!放置在干煤器咛124h以上，配制济液时，先在分析天平上用称王:瓶精确称取10.00mg的硫酸李宁.用少量。.05moljT硫酸溶液需解后，倾入500mL的烧杯中.再用0.05mol/L 硫酸帘液冲洗三次以上，冲洗谁也帧入挠杯.将烧杯中的榕被倾入1000 mL的容量瓶中，用0.05mol/L硫酸辩液冲洗三次也倾入容量瓶，然后用0.05moJjL硫酸稀释至刻度线，并摇动均匀.4.2配制500mL被度为1X 10-6 g/mL硫酸苦宁静被用无分)j1民管取50mL, 1 x lO-Sg/mL的硫酸奎宁情掖倾入500 mL的容

15、量瓶中，再加O.OS moJ月硫酸情液于刻度线，并摇动均匀.4.3依此费t1r附带1)其它愤度的硫酸李宁标惟常液.所需标准母鞭的浓度及体在1见友3.为清楚明睐，将1X 10-6 g/mL标准榕液也列入表内.察3一户户m协枝一_J_ _ _ .巳JF旦旦放Q I I:, 幸I1休fl: I 浓J!r rJiJ仅休(gimL) I (mL) I (r;mL) (mL) XIO-O 600 I IXI Ii-s 50 j X 10-7 1000 -1-1二io-6i100IX、0slmi-J卢l牛-7I 60 2 X I-7 250 1 X 10-6 I 50 4 X ，0-一-i-再广一，去1卢-

16、.-1丁00一-6X ;0- 25口1X 10-6 150 8 X :0- -1一一-一-1-I X 10二6一-1一一一再4寺4高放度标准溶液需在深色的抖鸭瓶中;哇光、11Nil、密封保存，有放，切头半年.11民tf变常被不易贮存，现用现配制，JJG 538-88 共14页?在门页附景2英于计:撞机理序本规程配有计算机智哼J一号唱到计量部门的特点.11时到用卢单位检定、损1iit，所时该程序屯要是针对PC-1500小型计算机编制的国这种理号的计算i;JL使用非前方便，去f41ff印部分屑，只与一般计算器一样大，需要程序的单位，请与规程起草单位联系.共14页约12页JJG 538- 88 一一

17、.， 叫高一(河、一附录3检定记录格式仪得名称l l号(I; IJ !些广lJ广俯号主主中专?吁If! I . _ _ _ _ _ _ I 证书或;喧知书编号溯!专I I湿度i检定Zii 一! 粉盯时-1一一-一1 外观与初步检查2 检出极限11 Fin Fil F, ! 1 I .=! 3 ! 4 ! 6 !寸?1-r-;:!二-1=1-=-I=1二1-I-.=-I- I二S DL 二if1:17二-cri-17!牛严-7王:气!(二汀T下三EE|二lJJJ斗才二LJ三I X 10-6 8 X 10- 4 稳定成| 电濒叶1匹! 电应变化电应I220土叫(3min内)门古汇市V1 ?20V呻

18、242V|初iIjI终怕!光强度训问川一丁一!一一一一一一90-喝90叶稳定面)-1 j JJG 538-88 共14页第13页5 茧立性n I 1且sF 6, F刑II 四甲晤中卢由中山思-_! _，一一l一一-_.)-一-甲午l一.，_，=._唱6 束亢j也成合性tIk f一I-II I J旦一一_.-一-1t1巳巳一千_. .l一一J一一一47 掠先片透光特性气二二l二生工丁王I二LEi-fL工;二3 绝综申阴t王共14页第14页JJG 538-88 附录4检定结果通知书反面格式检定结果外观-一一一一一一一一一持tM梢i;日一一线性误差稳定皮-一一一一一一一一重复出一荧光地成舍性-一一惊光片iJ号光特性-一一一一绝缘电阳王一一一-一一一-附加说明，木椅常规转经闰家计量周委托黑龙江竹、标准计量局主持的规程审定会审定通过.总吨ihw与守hh中华人民共和理国家计量检定规程荧光先贸计JJG 538-88 4以行国家纣佳局颁布. 中国计最出版社出版却?食白罕且111&句中国Jt屋出版耻印刷厂印刷新华书店北京发行所发行-H-?干本刊oX 1168/32 印张0.5字数13千字1988 -fi 9月第IW( 1988年9A斗i1次印刷印数1-7000统一-15号155026-62 定价。.45元标准新书目I()q 1斗