JJG 536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程.pdf

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1、ZTZYG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 536-1998 旋光仪及旋光糖量计Polarimeter and Saccharimeter 1998-07-14发布1999 -01-15实施国家质量技术监督局发布.J.JG 536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程Verification Regulation of Polarimeter and Saccharimeter JJG 536-1998 : ;代替J.JG536一附;JJG 675一1990;本检定规程经国家质量技术监督局于1998年07月14日批准，并自1999年01月15日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会

2、起草单位:黑龙江省计量检定测试所本规程技术条文由起草单位负责解释.J.JG 536-1998 本规程主要起草人:谷智铭(黑龙江省计量检定测试所)丁海铭(黑龙江省计量检定测试所)吕静(黑龙江省计量检定测试所)参加起草人:郝野(黑龙江省计量检定测试所)JJG 536-1998 目录概述(1 ) 技术要求(2 ) 检定条件(5 ) 四检定项目和检定方法(6 ) 五检定结果处理和检定周期(8 ) 附录1ICUMSA国际糖度标尺(9 ) 附录2检定记录格式(10)附录3检定证书和检定结果通知书格式(背面) (13 ) .J.J G 536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程本规和:适用于;研制造、使用

3、巾和l修理后的0.02，0.05级同视旋光仪、0.1，0.2级日视旋光糖量计、0.01，0.02 , 0.05级自动旋光仪、o. 05 , O. 1, 0.2级自动旋光糖盘计的检定。一概述旋光仪是测定物质旋光度的仪器，依据仪器工作原理分为自视旋光仪和自动旋光仪两类。旋光糖最计是以国际糖度刻度的旋光仪，依据仪器工作原理分为口视旋光糖量计和白动旋光糖茧计两类。远过旋光度或糖度的测定，日J以分析物质的浓度、纯度、含糖民等，广泛应用于制药、制糖、石油、食品、化工、医疗等生产、检验和科研部门。旋光性物质的旋)度与光拟议氏、旋光物质的光阴长度、温度、恪液的浓度(或液态物质的密度)有关，在一定波长和l一定温

4、度下，榕浓的旋光皮为:= (fcL、，l /飞式中:一一旋光度，单位是皮(); C一一旋光性物质溶液的质扯浓度，单位是克/毫升(g/ml); L一一装满旋光性物质溶液的被柱长度，单位是分米(dm)。若c=l，L=l，此时=(俨，(俨称为比旋光度。通过对旋光度的测定，可以根据式(2)计算出被测物质的质赴浓度:一JU一r-fA tl、ltlt一-rl.飞、， (2) 旋光仪和l旋光糖E计的工作以且p.是:由光源、聚光锐、光阑、滤光片等产哇单色光的平行光束，经过起偏器把自然无变为偏振光，再通过测试管、检偏器射到目镜(口视仪器)或光电倍增管(自动仪器)。当仪器在光学零点时，起偏器与检俐器的振动雨相可.

5、革直，幕本不透光，f=I镜视场为暗视场或光电倍增管没有输出。当测试管中放入旋光物质后，旋光物质使偏振光旋转一定角度，使人射光与检偏器振动面不相垂直，因而产生一定强度的透射光，日镜视场为亮视场或光电倍峭管有输出，再通过人工或伺服电机转动与刻度盘相连的检偏器(或起偏器、石英模)，重新达到基本不透光的光学平衡点，从而可读出或仪器显示出旋光度或糖度示值。图l为H视旋光仪和目视j旋光糖iA:计的光学结构阁。图2莉l图3为常见的自动旋光仪和自动旋光糖量计工作原理凶。1 JJC 536- 1998 13 7 8 9 10 11 15 12 图1目视旋光仪光学结构图l一光源;6一半波片;11一调焦子轮;2一毛

6、玻璃;7一测试管;12一读数放大镜;3一聚光镜;8一检偏器;13一度盘及游标;4一滤光片;9一物镜组;14一保护玻璃;5一起偏器;10一度欲转动子轮;15-td镜组5 n 12 11 图2度盘指示的自动旋光仪l一光源;2一光阑;3一聚光镜;4一起偏苦苦;5一刻度盘;6一法拉第调和j器;7一测试管;8一滤光片;9一检偏器;10一光电倍增管;11一放大器;12一伺服电机;13一蜗轮蜗杆技术要求(一)日视旋光仪及目视旋光糖量计1 目视旋光仪及曰视旋光糖量计的基本参数和仪器的灵敏阔、示值误差应符合表1规定。2 .J.JG 536-1998 图3具有石英模补偿器的自动旋光糖量计l一向炽灯;2一滤光片;3

7、一起偏器;4一石英模补偿器;5一测试管;6一法拉第调制器;7一检偏器;8一光电俏增管;9一放大器;10一伺JIIJi电机;11计数读数装置表1目视旋光仪和目视旋光糖量计基本参敬和部分检定项目日视旋光仪目视旋光糖量计项目0.02级0.05级0.1级最小分度值三三0.02。0.050 运0.10Z测量范围- 1800-一1800-二三(-200Z-+ 180。+ 180。十lO5Z)灵敏阔0.020 三三0.05。三三O.lOZ平均示值误差士0.020士0.050士0.10Z2 仪器外观应符合如下要求2.1 仪器应有完整的标志(名称、型号、编号、制造厂与出厂日期等)。2.2 光学零件外露表面不得有

8、裂纹、划痕、油溃、霉垢等。0.2级o .20Z 注(- 200Z-+ 1050Z) 三三o.20Z 士0.20Z2.3 所有的刻线、刻字应清晰、均匀，不应有妨碍读数和测量的锈蚀、耀光等现象。3 仪器各活动部分应可平稳地转动，不得有卡滞和急跳现象。4 仪器日镜视场，在调焦后应是圆形，轮廓明显，视场清洁，分界线清晰，仪器处于光学零点时，分界线消失，视场亮度和颜色一致。(二)自动旋光仪及自动旋光糖量计5 自动旋光仪和自动旋光糖量计的基本参数和仪器的示值误差、重复性以及稳定性应符合表2规定。6 自动旋光糖量计测试箱内的温升在全部工作时间内不应超过1t。7 自动旋光糖址汁的测量时间不应超过30s。3 .

9、JJG 536- 1998 8 外观检有与初步试验表2自动旋光仪及自动旋光糖量计基本参数和部分检定项目自动旋光仪自动旋光糖最计项曰0.01级0.02级。.05级0.05级0.1级0.2级最小分度值().)()20i0.005。运二0.01。o.(WZ o .02Z 0.05Z 测i1:范围二三( -45。二三( -45。二三( -45。二三( - 20Z 关(- 20Z 二三( - 20Z - + 45) - + 45) - + 45) - + 105Z) - + 105Z) - + 105Z) 示值误差:!: 0.01 士0.02tO.05。:!: 0.05Z 士0.1z 士o.2Z 重复性

10、0.003。0.007 0.017 O.017Z 三三0.03Zo.o1z 稳定性0.01。三三0.02三三0.05三三0.05Z运O.lOZ0.20Z 8.1 仪器应有完整的标志(名称、型号、山厂编号、制造厂和出厂日期等)。8 .2 各紧|剖件应紧罔良好，各调节旋钮、按键和Jf关等均能正常工作，伺服电机应能平稳、无明显噪声地工作，测试箱应容易打卅和关严，出、人射窗口玻璃应清沾无划痕。8.3 光源、灯起辉和发光应正常，其光束rz元抖动和闪烁现象。8.4 刻度盘应消洁明亮，刻线或显示数字)，i1占晰，;后对准的刻线间应平行。(三)测试管9 测试管j气的盖破片不得有裂纹、划痕和缺口。10 空测试管

11、试驹将带螺帽II无益玻片的空测试竹放入测试光路巾，沿其管轴旋转时:对目视仪表，不应破坏元空管时的视场先度平衡;对内J仪表，对应元空管时不得出现零点偏移现象。11 益玻片内成力的检查当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在00-180r8J转动，以及空测试管连同盖玻片一起在00-180。问转动时(或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片)，仪器示值变化不得大于最小分度值。L2 测试管长度误差，在20C下用示值误差不大于表3第2栏中长度允差1/3的量共或量仪进行检定，在两端面圆周上等分4点测匠，其平均值与标称i乏皮之差应符合表3规定。表3测试营长度要求标称长度/mm实际挺度

12、刷标称长度间的允差/m0.01 % 0.2(X, 50 士5:!: 100 LOO :!: 10 :!:200 200 :!: 20 :!: 400 4 JJG 536一-1998测试管产品应标有制造厂或厂名标志和0.01%准确度等级或符合0.2%准确度等级的实际长度值。根据检定结果给出0.01%准确度等级或符合0.2%准确度等级的实际长度值。三检定条件13 检定环境条件13.1 室内温度15-30C，相对湿度85%。13.2 电源电压(220:!: 22) V，频率(50士1)Hz。13.3 工作台应稳定，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电磁场的干扰。13.4 检定目视仪器房间要遮光，或

13、在暗室、半暗室中进行，以使眼睛能很好地适应暗视场。14 检定设备和器材如表4。表4检定设备和器材序号名称规格备注(1)旋光度、糖度值(共6种，在589.440 0 n.m波长(1)标准旋光管检定证书，应下): 给出20t下589.440Onm + 5 .1 94. (+ 150Z) , - 5. 1940 ( -150Z) 和546.227Inm波长下的+ 17.3130 (+50.Z) , - 17.3130 ( - 500Z) 旋光度、糖度值及标准旋+ 34.6260 (+ 1000Z) , - 34.6260 ( - 1000Z) 587.000 0 nm波长下的糖1 光管(2)方向误差

14、飞不超过10.003。度值，并应给出扩展不确(1 0.010Z) 定度及方向误差(3)扩展不确定度揭幡(k= 2) : :S;O. 0040 (2) + 5。和-5.两支管方向误(O.OIOZ) 差允许不超过10.0040(4)量值变化范围:不超过110 (士30Z)i.v!IJ 温数字tful度计(探头可贴敷式): 推荐使用专门设计的热敏电阻2 设备(1)测量范围:不小于(15- 40C ) 数字温度计(2)示值误差:不超过土0.2C长度量( 1 )测量范围:不小于(50-200nm) 不必专门配置3 具或量(2)示值误差:不超过表3中允差的1/3仪稳、压220V , 0.5 k V A ，

15、稳定度0.5%不必专门配琶4 电酒、5 衫、表3级不必专门配置并方向误差系指在589.4400nm波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示值的最大差值。养祷扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。5 JJG 536-1998 囚检定项目和检定方法(一)目视旋光仪及目视旋光糖量计检定15 第24条项目按各条所述要求用目力观察或手动试验进行检定。16 仪器灵敏阔的检定按使用要求点燃光源并待其发光正常后，先调节找到二分或三分视场亮度平衡的零点，然后将度盘从零点位置左旋或右旋(各作3次)灵敏阔允差的度数，再观察二分或三分视场亮度平衡是否有可觉察的变化，如有则表示仪器灵敏阔合格。灵敏阔的检定，在度盘左右两

16、边刻度值中固定读取一边即可。灵敏阔不合格仪器，可重新调试或更换光源灯后再次检定。17 仪器示值误差的检定本项检定中的每个读数，如有两个读数窗口的，系指度盘上左右两个读数的平均值。首先要测出空测试筒关闭时的仪器零点值，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘以达到视场亮度平衡，记下刻度盘读数如此反复，取6次读数的平均值作为仪器零点值。将标准旋光管放人测试筒中并位于中间部位(倾斜设置测试筒的仪器，需用橡皮泥固定)，将数字温度计的探头用白胶布贴敷在标准旋光管管体上靠近石英片一端，连接好数字温度计。关闭测试筒，根据筒内与标准旋光管之间温差大小，标准旋光管需在筒内静止710 min，以使标准旋光管与测试筒内温度

17、达到平衡。测量时，依次按顺时针和逆时针方向旋转度盘，待视场亮度一致后，先后记下温度值和度盘读数值，如此反复测读6次。度盘读数值减去仪器零点值即为仪器测量值，其次根据每次测量的温度，利用式(3)计算出标准旋光管在温度t下旋光度或糖度的标准值。t =20 (1 + O. 000 144 ( t一20) (3) 式中:t一在测量温度下标准旋光管的旋光度或糖度;20一一20C时标准旋光管的旋光度或糖度;t一一测量时标准旋光管的温度，C。仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值，应符合表1规定。示值误差的检定，根据仪器测量范围在+扩和-50 (+ 150Z和一150Z)、+17Z和一17Z(+ 500

18、Z和-500Z)、+350Z和-350Z (+ 1000Z和一1000Z)点上进行。示值误差检定的读数，要求每点测定的6个数值中，其最大与最小值之差不得超过灵敏阔允差，读数不符合要求时，应重新测量和读数。(二)自动旋光仪及自动旋光糖量计检定6 J.J G 536-1998 18 第8条按所述要求用目力观察和子动试验进行检定。19 仪器示值误差和重复性的检定根据仪器测量范围，仪器示值误差和重复性的检定利用6种标准旋光管在仪器的4-6个点上进行。首先将被检仪器和数字温度计预热半小时，测量前调好仪器零点(此后不再调整苓点)。将数字温度计探头用自胶布贴敷在标准旋光管靠近石英片一端，探头连接至温度计。将

19、标准旋光管放人测试箱内测试架上中间位置(测量过程需带于套拿取标准旋光管)，盖上箱盖等温7-10min后，读记温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁边，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标准旋光管到测试架上，关盖，通过观察温度变化待温度平衡后，再次记下温度值和仪器示值。如此反复，测量6次。由仪器的示值减去仪器零点值算出测量温度下旋光度或糖度的测量值，根据每次测量的温度，利用公式(3)计算出标准旋光管在温度t下旋光度或糖度的标准值。仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值，应符合表2规定。以式(4)计算得出的实验标准偏差1表示仪器的重复性。s -式中:s一一实验标

20、准偏差;i一一每次测量的示值误差;去一一示值误差平均值;(i-)2 n - 1 n一一测量次数，此处n等于6。20 仪器稳定性的检定(4) 在仪器给山的可连续工作时间内(或连续工作4h内)，用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合表2的规定。如不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。注:不间断连续测量是指仪器开机半小时至可连续工作时间内进行连续测量，中问不进行零点校正程序。21 自动旋光糖量计测试箱内温升的检定结合仪器示值误差检定，用数字温度计测得的温度进行监测，记录开机和检定完毕时测试箱内的温度，由此

21、计算出测试箱内的温升。22 臼动旋光糖量计测量时间的检定用最大旋光度或糖度的标准旋光管记录放入标准旋光管到指示稳定的时间。测试箱温升或测量时间不符合第6、7条要求的自动旋光糖量汁不能做不间断连续测量。7 J.JG 536-1998 五检定结果处理和检定周期(一)目视旋光仪及目视旋光糖量计23 按本规程第1-4条检定合格的仪器，发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，注明不合格项目。24 检定周期为1年。25 仪器更换主要零件、光源灯或经修理调试后，均应重新检定。(二)自动旋光仪及自动旋光糖量计26 按本规程第5条中的示值误差、重复性和第8条检定合格的仪器，发给检定证书。不合格的发给检定结果通

22、知书，并注明不合格项目。27 按本规程第5条中的稳定性和第6、7条进行的检定，给出实际检定结果。对稳定性不符合要求或仪器零点带有锁定装置或第6、7条之一不符合要求的仪器应予注明:此仪器不能做不间断连续测量。28 仪器检定周期为1年。29 根据检定结果对某一级不合格的仪器，允许降级使用，降到下一级时，必须符合该级别仪器的各项要求。30 仪器更换光源灯或修理调试后，应重新检定。(兰)测试管31 测试管的检定，应单独给出检定结果。32 测试管按第9、10、11条的检定，可随仪器同时进行。33 测试管按第12条进行的长度检定，检定周期为4年。8 JJG 536- 1998 附录1ICUMSA国际糖度标

23、尺国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)对国际糖度标尺的有关规定如下:1 标准糖溶液定义为:在真空中称取26.0160g纯煎糖，在20.00c纯水中溶解，使其体积为100.000cm3。它的浓度相当于在标准状态下(101.3kPa大气压，20 c , 50%相对湿度)，在空气中用黄铜硅码称取26.000g庶糖，20.00 c下，lOO. 000 cm3 体积内水溶液的浓度。2 国际糖度标尺的100.Z基准是由第1条所定义的标准糖溶液在柔同位东198Hg绿线波长(= 546. 227 1 nm)下，20.00 c和200.000mm长测试管条件下测得的旋光度。3 在第1，2条所规定的标准状态

24、下，100.Z点的旋光度为:336?iZ l nm=40.777。土0.001。4 实际旋光测定，也允许波长在540-630nm的范围内进行，其它波长100.Z点(在1, 2条所列条件下)由下式所给出的旋光度来确定:也bc d -_- = a + +寸+丁546.227 1 nm ). . 呻。式中:=一1.798 2 x 10 - 3 ; h = + 2.765 318 x 105; c = + 6.557 36 x 109 ; d = + 1.03825 X 1019; A一一所用光谱线在真空中的波氏，nm。5 光谱滤光采用的纳黄光的平均有效波长，其值为:). = 589.440 0 nm

25、 在此波长下，据4条和5条，100.Z点的旋光度为:g9) 0 nm = 34.626. :t 0.001。6 对于设有石英模补偿器并具有587.0000nm有效波长的旋光糖量计，100.00.Z的石英校验片，其旋光度为:315忠1nm = 40.704. :t 0.001。g9:Onm = 34.629. :t 0.001。7 国际糖度标尺在O.Z(纯水时)和100.Z之间进行直线划分。9 .J.JG 536- 1998 附录2检定记录格式(一)目视旋光仪及目视旋光糖量计检定记录格式检定记录检定日期年月日检定员核验员仪器名称记录编号型号证书编号一-出厂编号军温制造厂谢:度送检单位准确度级别标

26、准器型号去梅、证书号规程编号1.外观、部件及灵敏阔检定序号检定项目检定结果外观枪查2 活动部分3 目镜视场4 灵敏阔2.测试管检定序号检定项目检定结果盖玻片外观2 空测试管试验3 盖玻片内应力测试管长度实测长度/mm平均值误差4 &编号H 皿N (l) ( 2 ) (3) (4 ) 10 JJG 536- 1998 3.仪器示值误差检定左边右边71值误差结论序旋光管温度读数值零点值测量值标准值元二值误差平均值号编号t/ t 读数，卖数一-卜一一一一-2 3 -4 5 6 注:此表每份记录重复印8个，仪器零点测量也用此表。(二)自动旋光仪及自动旋光糖量计检定记录格式检定记录检定日期年月日检定员核

27、验员仪器名称记录编号型 证书编号,1 厂编号室温制造厂湿度送检单位准确度级别标准器型号规程编号规格、证书号1.外观检查与测试箱温升、测量时间检定序号检定项日捡定结果1 外观检查与初步试验2 测试箱温升 3 测量时间4 稳JE 匕性11 JJG 536-1998 2.测试管检定序号检定项目检足，卒，全占果盖玻片外观2 空测试管试验3 盖玻片内应力测试管长度实油!长度Imm平均值误差4 及编号H 皿凹(1) (2) (3) (4) 3.仪器的示值误差、重复性和稳定性检定!予旋光管温度仪器仪器测量值标准值示值误差平均值。H士Z、人巳号编号tl C 示值零点()i 8 1 2 3 4 5 6 注:此表

28、每份记录重复印6个。12 JJG 536- 1998 附录3检定证书和检定结果通知书格式(背面)(一)目视旋光仪及目视旋光糖量计检定证书和检定结果通知书(背面)格式检定证书(背面)格式配套测试管检定结果项目检足，.，._二, 中于士 果;在玻片外观空测试管试验盖破片内应力测试管编号标称氏度实测长度一，-检;主说明检工与记录编号-13 JJG 536二1998检定结果通知书(背面)格式检足，_._二结果仪器外观活动部分目镜视场测试管灵敏l萄示值误差14 .J.JG 536- 1998 (二)自动旋光仪及自动旋光糖量计检定证书和检定结果通知书(背面)格式检定证书(背面)格式需注明的检定结果检定项日

29、检定结果稳定性测试箱温升测量时间盖玻片外观空测试管i式验盖玻片内应力测试管编号标称长度实测长度检应说明检定记录编号15 仪器外观原值误差理;复性稳定性测试管检定说明16 J.TC 536一-1998检定结果通知书(背面)格式检定结果中华人民共和国国家计量检定规程旋光仪及旋光糖量计JJG 536- 1998 国家质量技术监督局颁布晤中国计耸出版社出版北京和斗;:J!州街甲2号邮政编码100013 电活(010)64275360北京市边鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印峰880 mm X 1230 mm 16开本印张1.25字数23乎字998年10月第1版2001年11月第2次印刷印数I001- 2200 统-i号155026- 1473 定价:15.00元