GB T 22401-2008 摄影.加工用化学品.无水焦亚硫酸钠.pdf

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1、ICS 3704030G 84 囝园中华人民共和国国家标准GBT 2240 1-2008IS0 3627：200 120081010发布摄影 加工用化学无水焦亚硫酸钠口口口Photography-Processing chemicals-Specifications for anhydrous sodium metabisulfite(IS0 3627：2001，IDT)2009-06-01实施宰瞀嬲鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 罱GBT 22401-2008IS0 3627：2001本标准等同采用ISO 3627：2001摄影 加工用化学品一无水焦亚硫酸钠规格(英文版)。

2、本标准等同翻译ISO 3627：2001。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改：一 “本国际标准”或“ISO 3627”改为“本标准”；一 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；一删除ISO 3627：2001的前言、引言；一将第2章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承扭识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SACTC 102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。摄影加工用化学品无水焦亚硫酸钠GBT 2

3、2401-2008ISO 3627：20011范围本标准规定了照相级化学品无水焦亚硫酸钠的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 204321 2006摄影照相级化学品 试验方法第1部分：总则(ISO 10349 1：2002，IDT)GBT 204325 2007 摄影 照相级化学品 试验方法 第5部分：重金属和铁含量的测定(I

4、SO 10349-5：1 992，IDT)GBT 204329 2007摄影 照相级化学品 试验方法 第9部分：和硝酸银氨溶液的反应(ISO 103499：I 992，IDT)3概述31物理性质无水焦亚硫酸钠(Na：S。O。)为白色或淡奶油色颗粒粉末，相对分子质量为19010。32危险性无水焦亚硫酸钠在采取通常的防护操作时元危险性，避免与酸接触。33操作与储存无水焦亚硫酸钠应在室温下储存于封闭容器中。4要求要求见表1。表1 要求项 目 测试限 条款 测试标准含量 95o 71 本标准重金属质量分数(以Pb计) o005 7Z GBT 204325-2007铁质量分数(以Fe计) 0005 73

5、 GBT 204325-2007和硝酸银氨溶液的反应 合格 74 GBT 20432 9-2007pH值 374 6 7 5 本标准硫代硫酸盐质量分数(以岛0；计) 003 76 本标准溶液外观 透明无不溶物(微量絮状物除外) 77 本标准5试剂和玻璃仪器除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GBT 204321 2006的要求。详细的操作步GBT 22401-2008ISO 3627：2001骤中用于提示操作的危险警示符号见GBT 204321 2006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样见GBT 204321 2006。7试验方

6、法71 含量711规格无水焦亚硫酸钠质量分数应不小于950。712试剂7121 冰乙酸(危险性：(B)(C)”7122 乙酸c(CH。c00H)2 toolL将120 g冰乙酸(7121，危险性：(B(c)稀释至l L。7123盐酸(HCI，p4119 gmL，危险性：(B)(c)7124碘化钾(KI)7125碘标准滴定溶液f(Iz)一005 molL2”称取127 g新鲜升华的碘(危险性：(c)，称准至0000 1 g，于已称重的称量瓶内，加入36 g碘化钾(7124)和100mL水，同体溶解完后加入3滴盐酸(7123)(危险性：(cB)，于20下在容量瓶内稀释至1 L。由碘的质量7按下式计

7、算浓度c(单位为摩尔每升)：c(12)一1,n2547126水杨酸溶液，109L7127淀粉指示剂(5 gL)称取可溶性淀粉5 g，加入100mL水杨酸(10 gL)(7126)，搅拌。加入300mL-400mL沸水，煮开至淀粉溶解，用水稀释至1 L。7128硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec(Na。S：O。)一01 toolL”注：直接滴定方法(7】42)中不需要此溶液。7129硫酸标准滴定溶液It(H。SO。)一005 molL”71210 95乙醇(C。H；OH，改性的)71211酚酞指示剂(5 gL)溶解1 g酚酞于100 mL乙醇(71210)，加入100 mL水，持续搅拌，需要时过滤。71

8、212中性甲醛HCHO，约37(360 gL)，危险性：(B)(c)(s)调整甲醛溶液的pH值，使之对酚酞指示剂(71-211)呈中性。713仪器7131滴定管，50 mL规格。7132吸管，50 mL规格。7133磁力搅拌器和磁芯，直接滴定方法(7142)中使用。714步骤可用返滴定法(7141)或直接滴定法(7142)。21)危险警示符号见GBT 204321 2006中的定义。2)推荐使用适用的商品分析试剂溶液。如果要制备，参见任何定量分析化学文本3)推荐自制的碘溶液在使用前标定。4)可用浓硫酸(P184 gmL，危险性：c)配制。GBT 22401-2008ISO 3627：20017

9、141返滴定法用吸管(7132)移取碘标准滴定溶液(7125)5000 mL于碘量瓶内。称取试料约023 g，称准至0000 1 g，置于此碘量瓶内，加入5 mL乙酸(7122)，混匀使样品完全溶解，使用滴定管(7131)用硫代硫酸钠标准滴定溶液(7128)滴定。终点前加入2mL淀粉指示剂(7127)。称取另一份约5 g试料，称准至0000 1 g，溶于50 mL水，加入50 mL中性甲醛(71212)，3滴酚酞指示剂(71211)，用滴定管以硫酸标准滴定溶液(7129)为滴定剂滴定至颜色变化。7142直接滴定法称取试料约012 g，称准至0000 1 g。用吸管(7132)移取碘标准滴定溶液

10、(7123)50oo mL于带有磁力搅拌器(7133)的250mL干燥烧杯中，开动搅拌，用毛刷将试料从烧杯中心加入，避免触及烧杯壁。如果样品加入后碘颜色不消失，舍弃此试验，重新测试。需要时，可按0ol g问隔增加试料量。用2 mL淀粉指示剂(7127)冲洗烧杯壁，立即使用滴定管(7131)用碘标准滴定溶液滴定至第一次出现持久的淡紫色。用水将滴定管尖上残留的碘标准滴定溶液冲到溶液中。如果滴定体积超过4 mL，重做试验，因为这将导致结果低于实际的含量，应适当调整样品量。称取另一份约5 g试料，称准至0000 1 g，溶于50 mL水，加入50 mL中性甲醛(71212)，加几滴酚酞指示剂(7121

11、1)，用硫酸标准滴定溶液(7129)滴定至颜色变化。715结果表述7151返滴定法含量以焦亚硫酸钠(Na：S：O。)的质量分数的百分数表示由下式给出：4753(100c1 C2V2)m1一9505c。V。mz式中：c。碘标准滴定溶液(7125)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；cz 硫代硫酸钠标准滴定溶液(7128)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(molI)；o硫酸标准滴定溶液(71z8)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)；v。7141第一个滴定中所用硫代硫酸钠标准滴定溶液(7128)的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。7141第二个滴定中所用硫酸标准滴

12、定溶液(7129)的体积的数值，单位为毫升(mL)；m， 7141第一个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；m。 7141第二个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；4753换算因子190104(14 Na。s：0。的摩尔质量)0OOl(毫升对升的转化倍率)x100(百分数)；100 换算因子50(7141加入的碘标准滴定溶液的体积毫升数)2(碘溶液的摩尔数量)；9505 换算因子190104(14 Na2Stq的摩尔质量)2(焦亚硫酸钠对亚硫酸钠的换算系数)0001(毫升对升的转化倍率)100(百分数)。注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，计算公式可简化为4

13、753(100c一czV2)ml。7152直接滴定法含量以二氧化硫(sO。)的质量分数的百分数表示由下式给出：6406c1(50+V1)m16406c3V3m3含量以焦亚硫酸钠(Na。S。O；)的质量分数的百分数表示由1483 8二氧化硫质量分数的百分数给出。3GBT 22401-2008ISO 3627：2001式中：c， 碘标准滴定溶液(7125)的浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)；c3 硫酸标准滴定溶液(7129)的浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；v。 7142第一个滴定中所用的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。一71d2第二个滴定中所用的硫酸标准滴定溶

14、液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m。 第一个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；m， 第二个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；6406 换算因：la6406(1 mol碘或1 mol硫酸相当的二氧化硫的质量)0001(毫升对升的转化倍率)100(百分数)；50 7142第一个滴定中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；1483 8 换算因子9505(1 mol碘相当的焦亚硫酸钠的质量)6406(1 mol碘相当的二氧化硫的质量)。注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，二氧化硫含量按6406Cl(50+y，)m，计算。由二氧化硫含量计算焦亚

15、硫酸钠含量用通常的方法。7 2重金属质量分数721规格重金属质量分数应不超过0005。722步骤注：铁质量分数测试(73)用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。重金属质量分数的测试按照GBT 204325 2007的规定。使用试料190 g210 g，按照GBT 204325 2007中73的规定处理。使用的10 rnL重金属标准溶液按照GBT 204325 2007中812的规定制备。73铁质量分数731规格铁质量分数应不超过0001。732步骤铁质量分数的测试按照GBT 204325-2007的规定。使用试料1909z109，按照GBT 204325 2007中73规定处理。使用的lo mL

16、铁标准溶液按照GBT 204325 2007中812的规定制备。74和硝酸银氨溶液的反应741规格合格。742步骤和硝酸银氨溶液的反应按照GBT 204329 2007的规定进行。75 pH值751要求pH值应在3746之间。752仪器pH计：带有玻璃电极和标准参比电极。753步骤称取试料约5 g，称准至01 g，溶于80 mL煮沸后冷却的水，并稀释至100 mL，于20下使用pH4GBT 22401-2008ISO 3627：200计(752)，按照制造商的说明测试。76硫代硫酸盐质量分数(以s20。2_计)761规格硫代硫酸盐质量分数(以S：O。2计)应不超过003。762试剂7621溴化

17、钾(KBr)7622氯化汞()(HgC|。，危险性：s)7623氯化汞试剂溶解25 g溴化钾(7621)和25 g氯化汞(1I)(7622)(危险性：s)于900 mL 50水中，冷却，稀释至1 L，静止过夜。溶液不完全透明时过滤。7624硫代硫酸盐标准溶液p(s。O。2)一0056 mgmL稀释5 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(7128)至1 I。763仪器7631吸管，1 ml，规格。7632两只匹配的奈斯勒比色管，50 mL规格。764步骤称取试料约95 g，称准至01 g，溶于水，稀释至100mL，混匀。用吸管(7631)缓慢移取此溶液05 mI，于含有10 mL氯化汞试剂(7623)的一只奈斯勒比色管中。在另一只含有10 mL氯化汞试剂(7623)的奈斯勒比色管中用另一只吸管加入025mL硫代硫酸盐标准溶液(7624)，旋动混匀，静止10 rain。重新旋动比色管，使乳白色散开。不进行充分混合，就不能获得可重复的浊度。立即测试试验溶液和控制溶液在比色管中生成的乳白色。试验溶液生成的乳白色不得超过控制溶液。如果溶液静止1 5 min以上，会发生其他反应的发生而影响测试结果。77溶液外观771规格溶液应为透明无不溶物(微量絮状物除外)。772步骤溶解200 g试料于100 mL水中，观察溶液的颜色和澄清度。