HG 3-1078-1977 化学试剂 无水亚硫酸钠.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-1078-77化学试剂无水亚硫酸钠代替HGB 3161-60本试剂为白色粉末。溶于水，微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。分子式:Na,SO,分子量:126. 04(按1975年国际原子量)一、技术条件1. Ns,SO,含量不少于:分析纯化学纯97. 0%;95. 0%;2.杂质最高含量(指标以写计):名称分析纯化学纯(”澄清度试验(2)水不溶物(3)酸性亚硫酸盐(以NaHSO,计)(4)游离碱(以Ne2CO，计)(5)抓化物(CU(6)硫代硫酸盐(5203)(7)铁(Fe)(8)砷(As)(9)重金属

2、(以Pb计)合格0. 005合格0.10.0050.010. 00050.00010.001合格0.01合格0.30.020. 020.0020.00050.002二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备1. Na,SO。含量测定:称取。.的碘量瓶中，在暗处放置5分钟。中华人民共和国石油化学工业部北京市化工局25克样品，称准至。.0002克。置于含有50. 00毫升。.1N碘标准溶液加1毫升盐酸，用。.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫发布1978

3、年10月1日实施提出北京化工厂起草HG 3-1078-77升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。Na,SO;含量%(X)按下式计算:X=(V,一V,)C X 0. 06302 G只100式中:V一一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v一一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C一一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G样品重量，克;。06302每毫克当量Na,SO，之克数.2杂质测定:样品须称准至。01克(1)澄清度试验:称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯，3号;化学纯.。5号，(2)水不溶物:称取20克样品，溶于200毫升水中，在水浴上

4、保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105-110-C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯。.1毫克;化学纯。，2毫克。(3)酸性亚硫酸盐:取10毫升水，加115毫升过氧化氢及1滴。I写甲基红指示液，逐滴加人。05N氢氧化钠至溶液刚呈黄色，加1克样品，摇匀，放置5分钟。溶液保留)须保持黄色，不应呈粉红色。(4)游离碱将测定酸性亚硫酸盐的溶液冷却，用0. 1 N盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉红色。0. 1N盐酸标准溶液之用量不得多于:分析纯，。.2毫升;化学纯。，。.6毫升(5)氯化物:称取。.2克样品，溶于10毫升水中，加1毫升过氧化氢，摇匀，放置10分钟，稀释

5、至25毫升。冷却，加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的Ch分析纯化学纯.-一，.直二二甲甲甲，由.，-一，.宙.甲可甲。.。-01毫克04毫克稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)硫代硫酸盐:称取。2克样品。溶于5毫升水中，加1毫升。.1N硝酸银及5毫升SN硝酸，在暗处放置.5分钟。所呈暗色不得深于标准标准是取下列数量的s,o, :分析纯化学纯与样品同时同样处理。(7)铁称取。.5克样品，溶于羚胺溶液，摇匀，放置5分钟。加2匀。所呈红色不得探于标准标准是取下列数量的Fe;0.02毫克”，0.04毫克10毫升水中，加1毫

6、升3N盐酸，稀释至20毫升，加2毫升10%盐酸毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH3)及2毫升。2%邻菲哆琳溶液，摇分析纯化学纯.，.今.，.-.-二-卜，“0.00250.0100稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。毫克;毫克。HG 3-1078-77(s)砷称取2克样品，溶于20毫升水中，加5毫升硝酸，滴加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却，缓缓加人少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却。按GB 610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As:分析纯。.002毫克;化学纯0.010毫克。稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样

7、处理。(9)重金属:称取4克样品，溶于40毫升水中，加10毫升盐酸，在水浴上燕干，加10毫升水及5毫升盐酸再蒸干。残渣溶于30毫升水，加2滴loo酚酞指示液，用100o氨水中和至溶液呈粉红色，加1-2滴1N乙酸，使粉红色消失，稀释至40毫升，取30毫升，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀.放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb:分析纯0.02毫克;化学纯，.。.04毫克。稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包袭及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-2, Gz-2 ; G-3 , Gz-3 ;外包装形式:1 -1;包装单位:第5类。2.标志:按HG 3-119-64之规定。