GB T 12377-1990 空气中微量铀的分析方法 激光荧光法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法激光荧光法Analytical method of microquantity uranium in air by laser fluremetry l 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微址铀的分析方法。GB 12377 90 本标准适用F空气取样体积为lOm时，7.5 I 0 II 3. 0 10 g/m3铀的测定范围。2 方法提要用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的铀酸离F与荧光增强剂生成络合物，在激光t波长337nm）激发下产生荧光，用“标准加入法”直接测定其含铀量。过气中主要干扰元素硅用氢氟

2、酸脱硅，存在溶液中的元素经加入抗子扰荧光增加开1络合后，4吨的错谧、6吨的铁、20.Llg的抵、30吨的铜、I00 g的钙、100吨的楼、200吨的铝、其他硅、磷、棚不干扰测）。3 主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂所用水均为去离子水或二次蒸饱水（比电阻为IXI 0 6 I. 5 10 61lcm儿所用酸没有注明浓度时，均为浓酸酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3. 1 八氧化三铀，u，。”GR03-2 硝酸，HN03，密度1.42含量65.0% 68. 0% (m/m) 3. 3 荧光增加剂，荧光增强倍数不小子100倍。3, 4 7在氟酸.HF2,40 .% （

3、以llF含量计），密度1.130. 3. 5 铀标准贮备液（1. 000土0.00 I mg/mL）：将八氧化三铀（3.1）于温度为850c马福炉内灼烧。.5 h. 取出放入三燥器内冷却至宅温。准确称取0.I 1 7 9士o.000 1 8，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5mL硝酸（3.2），放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近千再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度。3. 6 铀标准工作液I(I. 00士0.Ol 11g/mL），取J.00 mL铀标准贮备液（3.5），用酸化水稀释至100mL。再取此溶液I0. 00 mL，用自主化水稀释至100mL，摇匀（贮存期不超过三个月。3, 7

4、铀标准工作液II( 0. I 00士0.010吨mL）：取10.00 mL铀标准工作液I( 3.的用酸化水稀释至I 00 mL（贮存期不超过主个月九4 主要仪器4. 1 激光铀分析仪，测定范围o.05 20X 10 6 g/L铀。稳定性小子土10%，激光强度不小于40%,4. 2 空气取梓器流速50100cm/s, 国家环境保护局199006 09批准1990 12 01实施06 4. 3铅增塌，20mL。4. 4 做量注射器，50此。4. 5援度汁，pHO.0() 14. 00 0 4. 6 马桶炉，0I000 C 5取撑GB 123 7 7 9 0 常气取样器装上真：径川00mm国产一号过

5、氯乙烯树脂合成纤维滤布取悴头距地i高I.5 m，流速50IOOcm/s.取撑不小I 0 d空气体积（槐含铀量涌定人数洋完毕，滤布在放子祥品金内，并记录取佯时气温、气胀、取样体积并换赞成标准状况下的气体体积。在分析步骤s. 1 样品处现空白滤布和建立样后的滤布，撕去纱布，分别放入蚀端端中（4.幻，并建子马福炉内（4. 6）缓慢升温至700 c：.灼烧lh，取出均属冷却，l句柑踊加入2rnL硝酸（3.2），在电热砂浴上加热，冒烟后滴加氮氟酸(3.的O.5 mL，继续加热至近干。如果灰分大，可再滴JJo氢氟酸至脱硅完全。取下增祸再加入硝酸（3. 2) 2mL，蒸至近干，用酸化水洗涤增娓三次，合并于1

6、0mL容量瓶中并稀释至）壁，主主匀。s. 2测定浓5.00 mL样品溶液怡，门，于石奖杯中在激光铀分析仪（4. l）测定并记录荧光强度读数（，V），加入0.500 mL荧光增强剂（3.剖，充分混匀，测定并记录荧光强度读数（iV I ，再用微量注射器（4. 1）加入铀标准工作液l(3.7)0. 050 mL，充分混匀，测定并记录荧光强度读数（，），7 计算结果M N，一1、。z一一一一一. ( I ) 且主R、式中zM佯品液或空白试验液荧光强！（读数计算值5的溶液未加焚光增强知l前荧光强度读数：飞溶i寰加入荧光增强if;J后荧光强度读数；的一溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。式中：l一空气中含

7、铺茧，随Im;KC,l,lc, l = (M臂一M常一一RV0V3 M梯古体品液荧光强度读数计算值，M安一空白试验液荧光强度读数计算篮s（，一切入铀标准工作液浓度，tg/mL;v, 加入锦标准工作液体积，mL;1 ，一样品溶液的总体权，mL;I . o 一标准状况下空气取样体积，时；I ，一测定用溶液总体积.mL(5.00十o.50) R 回收率%；. ( 2 ) 107 GB 12377 90 K一一样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。8 回收率的测定取样滤布撕去纱布，加入铀标准溶液，按（6. l6.2）样品处理、测定，用下式计算全程回收率（% ) : R =ff l 00

8、 .“.叫3) 飞式中zc, 样品中加入铀的测定值，吨，Co 样品中加入铀最，吨。9 精密度样品水平重重性偏差重复性再现性偏差再现性g s, s, R 。JOOo. 008 l 口，0230. 008 6 0.021 I. 000 0 JOO 1 0.280 。111I o. 311 J. 500 0.119 l 0.334 o. 140 5 o. 393 注：本精密度数据是由七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的（不包括取样误差。108 GB 12377一90附录A正确使用标准的说明（参考件）Al 样品亦可在石墨培涡中灰化和酸处理。A2 样品溶液必须无色透明。加入荧光增强剂后，若产生沉淀，必须把待测液经稀释或离心处理后，不再混浊方可测量。A3标准状况下空气体积按下式换算2式中：P取样时的气压，Pa;V一一取样时空气体积，时，T 取样时气温，X;Po 标准状况下气压，. 01 10 Pa; T。一一标准状况下的气温，2731豆。附加说明：本标准由核工业部提出。本标准由核工业部国营八一二厂负责起草。本标准起草人陈进堂。PT0V ，一一.” ( Al ) P0T 109