HJ 840-2017 环境样品中微量铀的分析方法.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 H J 8 4 0 - 2 0 1 7 代 替 G B 6 7 6 8 - 8 6 , G B 1 1 2 2 0 . 1 - 8 9 , G B 1 1 2 2 3 . 2 - 8 9 , G B 1 1 2 2 3 . 1 - 8 9 , G B 1 2 3 7 8 - 9 0 , G B 1 2 3 7 7 - 9 0 环 境 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 T e c h n i c a l g u i d e l i n e s f o r e n v i r o n m e n t a l i m p a c

2、t a s s e s s m e n t A n a l y t i c a l m e t h o d s f o r m i c r o - q u a n t i t y o f u r a n i u m i n e n v i r o n m e n t a l s a m p l e s （ 发 布 稿 ） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2 0 1 7 - 7 - 7 发 布 2 0 1 7 - 8 - 1 实 施 发 布 环 境 保 护 部I 目 次 前 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I I 1 适 用 范 围 . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规 范 性 引 用 文 件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 激 光 荧 光 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 N - 2 3 5 萃 取 分 光 光 度 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7、. 8 5 磷 酸 三 丁 酯 萃 取 或 三 正 辛 基 氧 膦 萃 取 固 体 荧 光 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 6 磷 酸 三 丁 酯 萃 取 分 光 光 度 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8、. . . . . . . 1 5 7 磷 酸 三 丁 酯 萃 取 固 体 荧 光 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 7 8 T B P 萃 取 固 体 荧 光 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 9 C L - 5 2 0 9 萃 淋 树 脂 分 离 2 - ( 5 - 溴 - 2 - 吡 啶 偶 氮 ) - 5 - 二 乙 氨 基 苯 酚 分 光 光 度 法 . . . . . 2 3 附 录 A （ 规 范 性 附 录 ） 关 于 实 施 标 准 的 补 充 说 明 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

10、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 附 录 B （ 规 范 性 附 录 ） 使 用 用 N - 2 3 5 萃 取 分 光 光 度 法 测 定 钍 的 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 附 录 C （ 规 范 性 附 录 ） 正 确 使 用 标 准 的 说 明 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

11、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9I I 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 放 射 性 污 染 防 治 法 ， 加 强 环 境 质 量 管 理 ， 规 范 环 境 监 测 方 法 ， 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 环 境 水 样 、 空 气 、 生 物 和 土 壤 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 。 本 标 准 的 技 术 内 容 以 G B 6 7 6 8 - 8 6 水 中 微 量 铀 分 析

12、 方 法 、 G B 1 1 2 2 3 . 1 - 8 9 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 固 体 荧 光 法 、 G B 1 1 2 2 3 . 2 - 8 9 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 激 光 液 体 荧 光 法 、 G B 1 1 2 2 0 . 1 - 8 9 土 壤 中 铀 的 测 定 C L - 5 2 0 9 萃 淋 树 脂 分 离 2 - （ 5 - 溴 - 2 - 吡 啶 偶 氮 ） - 5 - 二 乙 氨 基 苯 酚 分 光 光 度 法 、 G B 1 2 3 7 8 - 9 0 空 气 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 T B P 萃 取 荧 光

13、 法 、 G B 1 2 3 7 7 - 9 0 空 气 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 激 光 荧 光 法 整 合 为 主 。 整 合 过 程 中 参 照 了 G B 1 4 8 8 3 . 7 - 2 0 1 6 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 放 射 性 物 质 天 然 钍 和 铀 的 测 定 、 E J / T 5 5 0 - 2 0 0 0 土 壤 、 岩 石 等 样 品 中 铀 的 测 定 激 光 荧 光 法 和 H J 1 6 8 - 2 0 1 0 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 修 订 技 术 导 则 等 资 料 。 水 中 微 量 铀 分 析 方

14、 法 （ G B 6 7 6 8 - 8 6 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 6 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 国 营 5 0 4 厂 和 核 工 业 部 第 三 研 究 院 ； 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 固 体 荧 光 法 （ G B 1 1 2 2 3 . 1 - 8 9 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 9 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 核 工 业 部 国 营 8 1 4 厂 ； 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 激 光 液 体 荧 光 法 （ G B 1 1 2 2 3 . 2 - 8 9 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 9 年 ， 原

15、 标 准 起 草 单 位 为 核 工 业 部 国 营 8 1 4 厂 ； 土 壤 中 铀 的 测 定 C L - 5 2 0 9 萃 淋 树 脂 分 离 2 - （ 5 - 溴 - 2 - 吡 啶 偶 氮 ） - 5 - 二 乙 氨 基 苯 酚 分 光 光 度 法 （ G B 1 1 2 2 0 . 1 - 8 9 ） 首 次 发 布 于 1 9 8 9 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 核 工 业 部 北 京 第 五 研 究 所 ； 空 气 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 T B P 萃 取 荧 光 法 （ G B 1 2 3 7 8 - 9 0 ） 和 空 气 中 微 量 铀 的

16、 分 析 方 法 激 光 荧 光 法 （ G B 1 2 3 7 7 - 9 0 ） 两 项 标 准 均 首 次 发 布 于 1 9 9 0 年 ， 原 标 准 起 草 单 位 为 核 工 业 部 国 营 八 一 二 厂 。 本 次 为 第 一 次 修 订 。 修 订 的 主 要 内 容 ： 对 以 上 六 项 分 散 的 标 准 进 行 了 整 合 ， 合 并 为 一 项 标 准 ； 将 激 光 荧 光 法 测 定 环 境 水 样 、 空 气 、 生 物 和 土 壤 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 统 一 整 合 ； 增 加 了 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 方 法 N

17、 - 2 3 5 萃 取 分 光 光 度 法 ， 并 给 出 了 铀 钍 联 合 分 析 程 序 ； 增 加 了 样 品 前 处 理 和 分 析 过 程 中 的 个 别 步 骤 ； 对 部 分 文 字 和 参 数 单 位 表 述 按 照 现 行 标 准 要 求 进 行 规 范 。 自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 水 中 微 量 铀 分 析 方 法 （ G B 6 7 6 8 - 8 6 ） 、 土 壤 中 铀 的 测 定 C L - 5 2 0 9 萃 淋 树 脂 分 离 2 - （ 5 - 溴 - 2 - 吡 啶 偶 氮 ） - 5 - 二 乙 氨 基 苯 酚 分 光 光 度 法 （

18、 G B 1 1 2 2 0 . 1 - 8 9 ） 、 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 激 光 液 体 荧 光 法 （ G B 1 1 2 2 3 . 2 - 8 9 ） 、 生 物 样 品 灰 中 铀 的 测 定 固 体 荧 光 法 （ G B 1 1 2 2 3 . 1 - 8 9 ） 、 空 气 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 T B P 萃 取 荧 光 法 （ G B 1 2 3 7 8 - 9 0 ） 、 空 气 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 激 光 荧 光 法 （ G B 1 2 3 7 7 - 9 0 ） 废 止 。I I I 本 标 准 的 附 录 为 资

19、料 性 附 录 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 核 设 施 安 全 监 管 司 提 出 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 核 设 施 安 全 监 管 司 、 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 浙 江 省 辐 射 环 境 监 测 站 、 青 岛 市 环 境 监 测 中 心 站 、 广 西 辐 射 环 境 监 督 管 理 站 。 本 标 准 环 境 保 护 部 于 2 0 1 7 年 7 月 7 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 7 年 8 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。1 环 境 样

20、 品 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 环 境 水 样 、 空 气 、 生 物 和 土 壤 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 方 法 。 本 标 准 适 用 于 环 境 水 样 、 空 气 、 生 物 、 土 壤 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 ， 也 适 用 于 对 核 设 施 营 运 单 位 、 核 技 术 利 用 单 位 、 铀 （ 钍 ) 矿 和 伴 生 放 射 性 矿 开 发 利 用 单 位 的 铀 污 染 监 测 。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 中 的 条 款 。 凡 是 不 注

21、 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。 G B 1 2 9 9 7 水 质 采 样 方 案 设 计 技 术 规 范 G B 1 2 9 9 8 水 质 采 样 技 术 指 导 G B 1 2 9 9 9 水 质 采 样 样 品 的 保 存 和 管 理 技 术 规 范 G B 1 2 3 7 9 环 境 核 辐 射 监 测 规 定 G B 1 4 8 8 3 . 7 食 品 中 放 射 性 物 质 检 验 天 然 钍 和 铀 的 测 定 H J / T 6 1 辐 射 环 境 监 测 技 术 规 范 E J / T 5 5 0 土 壤 、 岩 石 等 样

22、 品 中 铀 的 测 定 激 光 荧 光 法 3 激 光 荧 光 法 本 方 法 适 用 于 环 境 水 样 （ 包 括 地 表 水 、 地 下 水 、 污 染 源 排 放 废 水 ） 、 空 气 、 生 物 、 土 壤 样 品 中 微 量 铀 的 分 析 。 激 光 荧 光 法 对 环 境 水 、 空 气 、 生 物 、 土 壤 样 品 中 铀 的 测 量 范 围 分 别 为 2 . 0 1 0 - 8 2 . 0 1 0 - 5 g / L （ 水 样 ） ， 2 . 0 1 0 - 1 1 2 . 0 1 0 - 8 g / m 3 （ 空 气 取 样 体 积 为 1 0 m 3 时 ）

23、 ， 1 . 0 1 0 - 8 1 . 0 1 0 - 5 g / g 灰 （ 生 物 样 品 灰 量 为 0 . 0 5 g 时 ） 和 1 . 0 1 0 - 7 1 . 0 1 0 - 4 g / g （ 土 壤 样 品 量 为 0 . 1 0 g 时 ） 。 3 . 1 方 法 原 理 向 液 态 样 品 中 加 入 的 铀 荧 光 增 强 剂 与 样 品 中 铀 酰 离 子 形 成 稳 定 的 络 合 物 ， 在 紫 外 脉 冲 光 源 的 照 射 下 能 被 激 发 产 生 荧 光 ， 并 且 铀 含 量 在 一 定 范 围 内 时 ， 荧 光 强 度 与 铀 含 量 成 正 比

24、 ， 通 过 测 量 荧 光 强 度 ， 计 算 获 得 铀 含 量 。 3 . 2 试 剂2 除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 化 学 试 剂 ， 实 验 用 水 为 新 制 备 的 去 离 子 水 或 蒸 馏 水 。 所 用 酸 在 没 有 注 明 浓 度 时 均 指 分 析 纯 浓 酸 。 硝 酸 酸 化 水 均 为 p H 为 2 的 硝 酸 溶 液 。 在 需 标 明 试 剂 含 量 时 ， 按 下 述 表 示 方 法 ： 当 溶 液 的 浓 度 表 示 为 物 质 的 量 浓 度 时 ， 单 位 为 摩 尔 每 升 ( m

25、o l / L ) ， 量 的 符 号 为 c 例 如 c ( H N O 3 ) = 1 m o l / L ； 当 溶 液 的 浓 度 表 示 为 质 量 浓 度 时 ， 单 位 为 克 每 升 ( g / L ) 、 微 克 每 毫 升 ( g / m L ) 等 ， 量 的 符 号 为 例 如 ( U ) = 1 0 . 0 g / m L ； 如 果 溶 液 浓 度 以 质 量 分 数 给 出 量 的 符 号 为 例 如 ( N a C l ) = 1 0 % ， 表 示 1 0 0 g 该 溶 液 中 含 有 1 0 g 氯 化 钠 ， 即 1 0 g 氯 化 钠 溶 于 9 0

26、g 水 中 ， 单 位 无 量 纲 ； 如 果 溶 液 浓 度 以 体 积 分 数 给 出 ， 量 的 符 号 为 例 如 ( H C l ) = 5 % ， 表 示 1 0 0 m L 该 溶 液 中 含 有 浓 盐 酸 5 m L ， 单 位 无 量 纲 。 对 于 微 量 铀 分 析 方 法 中 使 用 的 试 剂 应 进 行 铀 含 量 测 定 ， 铀 含 量 高 于 环 境 水 平 的 试 剂 不 能 用 于 实 验 过 程 。 3 . 2 . 1 氢 氟 酸 ( H F ) ： 质 量 浓 度 4 0 % 。 3 . 2 . 2 硝 酸 ( H N O 3 ) ： 质 量 浓 度

27、6 5 . 0 % 6 8 . 0 % 。 3 . 2 . 3 硝 酸 溶 液 ： c ( H N O 3 ) = 1 m o l / L 。 3 . 2 . 4 硝 酸 溶 液 ： 1 + 1 。 3 . 2 . 5 硝 酸 溶 液 ： 1 + 2 。 3 . 2 . 6 硝 酸 酸 化 水 ： p H = 2 。 3 . 2 . 7 高 氯 酸 ( H C l O 4 ) ： 质 量 浓 度 7 0 . 0 % 7 2 . 0 % 。 3 . 2 . 8 过 硫 酸 钠 ( N a 2 S 2 O 8 ) 。 3 . 2 . 9 氢 氧 化 钠 ( N a O H ) 。 3 . 2 .

28、1 0 氢 氧 化 钠 溶 液 ： ( N a O H ) = 4 % 。 3 . 2 . 1 1 铀 荧 光 增 强 剂 。 3 . 2 . 1 2 抗 干 扰 型 铀 荧 光 增 强 剂 使 用 液 （ 土 壤 样 品 测 定 用 ） 称 取 2 . 5 g 氢 氧 化 钠 ( 3 . 2 . 9 ) ， 用 1 0 0 m L 铀 荧 光 增 强 剂 ( 3 . 2 . 1 1 ) 溶 解 后 ， 再 用 水 定 容 至 1 0 0 0 m L ， 摇 匀 ， 置 于 塑 料 瓶 中 保 存 备 用 。 3 . 2 . 1 3 八 氧 化 三 铀 （ 基 准 或 光 谱 纯 ， 八 氧

29、化 三 铀 含 量 大 于 9 9 . 9 7 % ） 3 . 2 . 1 4 铀 标 准 贮 备 溶 液 ： ( U ) = 1 . 0 0 m g / m L 3 . 2 . 1 4 . 1 外 购 铀 标 准 贮 备 溶 液 购 买 有 标 准 物 质 证 书 的 铀 标 准 溶 液 作 为 铀 标 准 贮 备 溶 液 。 3 . 2 . 1 4 . 2 配 制 铀 标 准 贮 备 溶 液 将 八 氧 化 三 铀 ( 3 . 2 . 1 3 ) 放 至 马 福 炉 中 8 5 0 灼 烧 0 . 5 h ， 取 出 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 。3 称 取 0 . 1 1

30、 7 9 g 于 5 0 m L 烧 杯 内 ， 用 2 3 滴 水 润 湿 后 加 入 5 m L 硝 酸 ( 3 . 2 . 2 ) ， 于 电 热 板 上 加 热 溶 解 并 蒸 发 至 近 干 （ 控 制 温 度 防 止 溅 出 ） ， 然 后 用 硝 酸 酸 化 水 ( 3 . 2 . 6 ) 溶 解 ， 定 量 转 入 1 0 0 m L 容 量 瓶 内 ， 用 硝 酸 酸 化 水 ( 3 . 2 . 6 ) 稀 释 至 标 线 。 3 . 2 . 1 5 铀 标 准 中 间 溶 液 ： ( U ) = 1 0 . 0 g / m L 取 1 . 0 0 m L 1 . 0 0 m

31、 g / m L 的 铀 标 准 贮 备 溶 液 ( 3 . 2 . 1 4 ) ， 用 硝 酸 酸 化 水 ( 3 . 2 . 6 ) 稀 释 至 1 0 0 m L 。 3 . 2 . 1 6 铀 标 准 工 作 溶 液 ： ( U ) = 0 . 5 0 0 g / m L 取 5 . 0 0 m L 1 0 . 0 g / m L 的 铀 标 准 中 间 溶 液 ( 3 . 2 . 1 5 ) ， 用 硝 酸 酸 化 水 ( 3 . 2 . 6 ) 稀 释 至 1 0 0 m L 。 3 . 2 . 1 7 铀 标 准 工 作 溶 液 ： ( U ) = 0 . 1 0 0 g / m

32、 L 取 1 . 0 0 m L 1 0 . 0 g / m L 的 铀 标 准 中 间 溶 液 ( 3 . 2 . 1 5 ) ， 用 硝 酸 酸 化 水 （ 3 . 2 . 6 ） 稀 释 至 1 0 0 m L 。 3 . 3 主 要 仪 器 设 备 3 . 3 . 1 铀 分 析 仪 量 程 范 围 ： 1 1 0 - 1 1 2 1 0 - 8 g / m L ； 检 出 下 限 ： 2 1 0 - 1 1 g / m L ； 线 性 ： r 0 . 9 9 5 。 3 . 3 . 2 微 量 进 样 器 ： 5 0 L ， 1 0 0 L 。 3 . 3 . 3 分 析 天 平 ：

33、 可 读 性 0 . 1 m g 。 3 . 3 . 4 石 英 比 色 皿 ： ( 1 2 4 ) c m 。 3 . 3 . 5 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 （ 有 盖 ） ： 2 0 m L 3 0 m L 。 3 . 3 . 6 铂 坩 埚 ： 2 0 m L 。 3 . 3 . 7 马 福 炉 ： 控 温 精 度 3 。 3 . 3 . 8 空 气 取 样 器 。 3 . 3 . 9 酸 度 计 。 3 . 4 样 品 采 集 、 运 输 、 保 存 与 预 处 理 3 . 4 . 1 样 品 采 集 、 运 输 和 保 存 按 照 G B 1 2 9 9 7 、 G B 1 2 9

34、 9 8 、 G B 1 2 9 9 9 、 G B 1 2 3 7 9 和 H J / T 6 1 等 标 准 中 的 相 关 规 定 进 行 水 样 、 空 气 、 生 物 样 品 及 土 壤 样 品 的 采 集 和 保 存 。 其 中 空 气 样 品 采 样 滤 膜 为 过 氯 乙 烯 树 脂 合 成 纤 维 滤 布 ， 取 样 器 直 径 1 0 0 m m ， 取 样 头 距 地 高 1 . 5 m ， 流 速 5 0 1 0 0 c m / s 。 采 样 体 积 根4 据 空 气 中 铀 含 量 确 定 （ 一 般 不 少 于 1 0 m 3 ） ， 记 录 采 样 时 气 温

35、、 气 压 、 采 样 体 积 时 ， 需 换 算 成 标 准 状 况 下 体 积 。 采 样 结 束 ， 将 滤 布 存 放 于 样 品 盒 内 。 3 . 4 . 2 样 品 预 处 理 3 . 4 . 2 . 1 水 样 将 水 样 静 置 后 取 上 清 液 为 待 测 样 品 。 如 水 样 有 悬 浮 物 ， 需 用 孔 径 0 . 4 5 m 的 过 滤 器 过 滤 除 去 ， 以 滤 液 为 待 测 样 品 。 3 . 4 . 2 . 2 空 气 样 品 3 . 4 . 2 . 2 . 1 揭 开 并 弃 去 采 样 滤 膜 纱 布 ， 将 过 氯 乙 烯 树 脂 合 成 纤

36、维 滤 布 放 入 铂 坩 埚 中 ， 置 于 马 福 炉 内 缓 慢 升 温 至 7 0 0 ， 灼 烧 1 h 。 3 . 4 . 2 . 2 . 2 取 出 坩 埚 冷 却 后 ， 加 入 5 m L 硝 酸 ( 3 . 2 . 2 ) ， 在 电 热 砂 浴 上 加 热 ， 冒 烟 后 ， 滴 加 氢 氟 酸 ( 3 . 2 . 1 ) 0 . 5 m L ， 继 续 加 热 至 近 干 （ 控 制 温 度 防 止 溅 出 ） 。 如 果 灰 分 大 ， 可 再 滴 加 氢 氟 酸 ( 3 . 2 . 1 ) 直 至 脱 硅 完 全 。 3 . 4 . 2 . 2 . 3 取 下 坩

37、埚 ， 再 加 入 2 m L 硝 酸 ( 3 . 2 . 2 ) ， 蒸 发 至 近 干 （ 控 制 温 度 防 止 溅 出 ） 。 3 . 4 . 2 . 2 . 4 用 硝 酸 酸 化 水 ( 3 . 2 . 6 ) 洗 涤 坩 埚 三 次 ， 合 并 于 1 0 m L 容 量 瓶 中 ， 根 据 所 用 铀 荧 光 增 强 剂 的 使 用 条 件 ， 以 氢 氧 化 钠 和 硝 酸 调 节 滤 液 p H 值 至 合 适 范 围 ， 达 到 所 用 铀 荧 光 增 强 剂 使 用 要 求 ， 并 定 容 至 容 量 瓶 标 线 ， 摇 匀 后 作 为 待 测 样 品 。 3 . 4

38、. 2 . 3 生 物 样 品 3 . 4 . 2 . 3 . 1 将 所 采 集 的 生 物 样 品 通 过 样 品 预 处 理 、 前 处 理 （ 包 括 干 燥 、 炭 化 、 灰 化 等 ） 手 段 ， 得 到 生 物 样 品 灰 样 。 样 品 处 理 应 当 控 制 好 炭 化 、 灰 化 温 度 ， 防 止 明 火 ， 防 止 样 品 发 生 烧 结 。 生 物 样 品 灰 分 析 称 重 时 应 均 匀 ， 并 且 样 品 灰 应 当 有 与 该 生 物 样 品 鲜 重 （ 或 干 重 ） 确 切 的 换 算 系 数 （ 灰 鲜 比 或 灰 干 比 ， 即 1 k g 鲜 重

39、或 干 重 的 生 物 样 品 经 预 处 理 、 前 处 理 后 所 得 的 灰 重 ， 以 g / k g 表 示 ） ， 仅 需 要 给 出 灰 样 含 量 结 果 的 除 外 。 3 . 4 . 2 . 3 . 2 称 取 0 . 0 2 0 0 0 . 0 5 0 0 g （ 根 据 样 品 中 铀 含 量 而 定 ） 生 物 样 品 灰 于 5 0 m L 的 瓷 坩 锅 中 ， 置 于 马 福 炉 中 6 0 0 灼 烧 至 灰 化 完 全 （ 无 明 显 碳 粒 ） ， 取 出 稍 冷 后 ， 加 入 2 0 m L 水 和 2 . 0 g 过 硫 酸 钠 ( 3 . 2 .

40、8 ) ， 于 电 热 板 上 加 热 ， 搅 拌 ， 直 至 气 泡 冒 尽 后 蒸 干 。 若 在 蒸 干 过 程 中 仍 有 气 泡 ， 可 稍 冷 后 再 加 入 约 1 5 m L 水 ， 于 电 热 板 上 加 热 直 至 无 气 泡 后 蒸 干 ， 固 体 物 完 全 熔 融 。 取 下 坩 锅 ， 冷 至 室 温 ， 加 入 1 5 m L 水 ， 固 体 溶 解 后 ， 稍 微 加 热 后 转 入 离 心 管 离 心 或 过 滤 。 用 水 洗 涤 容 器 与 不 溶 物 。 收 集 滤 液 与 洗 涤 液 于 2 5 m L 容 量 瓶 中 。 弃 去 不 溶 物 。 3

41、. 4 . 2 . 3 . 3 根 据 所 用 铀 荧 光 增 强 剂 的 使 用 条 件 ， 以 氢 氧 化 钠 和 硝 酸 调 节 滤 液 p H 值 至 合 适 范 围 ， 并 定 容 至 容 量 瓶 标 线 ， 摇 匀 后 为 待 测 样 品 。5 3 . 4 . 2 . 4 土 壤 样 品 3 . 4 . 2 . 4 . 1 取 一 定 量 通 过 1 4 0 目 筛 的 土 壤 样 品 ， 于 恒 温 干 燥 箱 内 ， 在 1 0 5 1 1 0 温 度 条 件 下 烘 烤 2 h ， 取 出 置 于 干 燥 器 冷 却 至 室 温 。 3 . 4 . 2 . 4 . 2 称 取

42、 0 . 0 1 0 0 0 . 1 0 0 0 g 样 品 于 2 0 m L 3 0 m L 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 中 ， 用 少 许 水 润 湿 ， 加 入 硝 酸 ( 3 . 2 . 2 ) 5 m L 、 高 氯 酸 ( 3 . 2 . 7 ) 3 m L 、 氢 氟 酸 ( 3 . 2 . 1 ) 2 m L ， 缓 缓 摇 匀 ， 加 坩 埚 盖 ， 在 调 温 电 热 板 上 加 热 约 1 h （ 注 意 控 制 温 度 不 超 过 2 2 0 ） ， 待 样 品 完 全 分 解 后 ， 去 坩 埚 盖 蒸 发 至 白 烟 冒 尽 。 取 下 坩 埚 ， 稍 冷 后 沿

43、 壁 加 入 硝 酸 ( 3 . 2 . 2 ) 1 m L ， 再 将 坩 埚 置 于 调 温 电 热 板 上 加 热 （ 注 意 控 制 温 度 不 超 过 2 2 0 ） 至 样 品 呈 湿 盐 状 （ 注 意 防 止 干 枯 ） 。 取 下 坩 埚 稍 冷 后 ， 趁 热 沿 壁 加 入 5 m L 已 预 热 （ 6 0 7 0 ） 的 ( 1 + 2 ) 硝 酸 ( 3 . 2 . 5 ) ， 再 于 电 热 板 上 加 热 至 溶 液 清 亮 时 立 即 取 下 ， 用 水 冲 洗 坩 埚 壁 ， 放 至 室 温 ， 转 于 5 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用 水 洗 涤 坩

44、 埚 三 次 ， 洗 涤 液 合 并 于 容 量 瓶 中 ， 并 用 水 定 容 至 容 量 瓶 标 线 ， 摇 匀 ， 澄 清 。 3 . 4 . 2 . 4 . 3 移 取 5 m L 澄 清 样 品 溶 液 于 5 0 m L 容 量 瓶 中 ， 并 根 据 所 用 铀 荧 光 增 强 剂 的 使 用 条 件 ， 以 氢 氧 化 钠 和 硝 酸 调 节 滤 液 p H 值 至 合 适 范 围 ， 用 水 稀 释 定 容 至 容 量 瓶 标 线 ， 摇 匀 后 为 待 测 样 品 。 3 . 5 分 析 步 骤 3 . 5 . 1 线 性 范 围 确 定 以 空 白 样 品 ， 按 样 品

45、 分 析 步 骤 操 作 ， 测 量 前 按 照 仪 器 使 用 要 求 ， 将 仪 器 的 光 电 管 负 高 压 调 节 到 合 适 范 围 ， 分 数 次 加 入 铀 标 准 溶 液 并 分 别 测 定 记 录 荧 光 强 度 。 以 荧 光 强 度 为 纵 坐 标 ， 铀 含 量 为 横 坐 标 ， 绘 制 荧 光 强 度 铀 含 量 标 准 曲 线 ， 确 定 荧 光 强 度 铀 含 量 线 性 范 围 ， 要 求 在 线 性 范 围 内 ， r 0 . 9 9 5 。 计 算 荧 光 强 度 与 铀 含 量 标 准 比 值 B 。 实 际 样 品 采 用 标 准 加 入 法 进 行

46、 测 量 ， 应 当 在 线 性 范 围 内 进 行 。 本 标 准 不 要 求 每 次 测 定 时 都 重 新 确 定 线 性 范 围 ， 但 如 果 仪 器 光 电 管 负 高 压 调 整 等 指 标 变 化 或 者 铀 荧 光 增 强 剂 等 试 剂 更 换 ， 以 及 荧 光 强 度 测 定 值 在 原 确 定 的 线 性 范 围 边 界 时 ， 应 当 重 新 确 定 线 性 范 围 。 3 . 5 . 2 样 品 测 定 3 . 5 . 2 . 1 按 照 仪 器 操 作 规 程 开 机 并 至 仪 器 稳 定 ， 检 查 确 认 仪 器 的 光 电 管 负 高 压 等 指 标 与

47、 确 定 线 性 范 围 时 的 状 态 相 同 。 3 . 5 . 2 . 2 移 取 5 . 0 0 m L 待 测 样 品 溶 液 于 石 英 比 色 皿 中 ， 置 于 微 量 铀 分 析 仪 测 量 室 内 ， 测 定 并 记 录 读 数 N 0 。6 3 . 5 . 2 . 3 向 样 品 内 加 入 0 . 5 m L 铀 荧 光 增 强 剂 ( 3 . 2 . 1 1 ) 土 壤 样 品 测 定 用 抗 干 扰 型 铀 荧 光 增 强 剂 使 用 液 ( 3 . 2 . 1 2 ) ， 充 分 混 匀 ， 注 意 观 察 ， 如 产 生 沉 淀 ， 则 该 样 品 报 废 （

48、注 意 ： 应 将 被 测 样 品 稀 释 或 进 行 其 它 方 法 处 理 ， 直 至 无 沉 淀 产 生 ， 方 可 进 入 测 量 步 骤 ） 。 3 . 5 . 2 . 4 测 定 记 录 荧 光 强 度 N 1 。 3 . 5 . 2 . 5 再 向 样 品 内 加 入 5 0 L 0 . 1 0 0 g / m L 铀 标 准 工 作 溶 液 ( 3 . 2 . 1 7 ) 铀 含 量 较 高 时 ， 加 入 5 0 L 0 . 5 0 0 g / m L 铀 标 准 溶 液 ( 3 . 2 . 1 6 ) ， 充 分 混 匀 ， 测 定 记 录 荧 光 强 度 N 2 。 3 . 5 . 2 . 6 检 查 N 2 应 处 于 标 准 曲 线 线 性 范 围 内 ， 如 超 出 线 性 范 围 ， 应 将 样 品 稀 释 后 重 新 测 定 。 3 . 5 . 2 . 7 检 查 N 2 - N 1 与 加 入 的 铀 标 准 量 的 比 值 ， 应 与 标 准 曲 线 B 值 相 符 合 。 3 . 5 . 3 结 果 计 算 3 . 5 . 3 . 1 水 样 铀 含 量 按 式 ( 1 ) 计 算 ： 1000 ) ( ) ( 0 1 2 1 1 0 1 水 V N N K V C N N C