GB T 12005.1-1989 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准聚丙烯酷肢特性粘数测定方法Determination for limiting viscosity number of pol yacryl amide 1 主题内容与适用范围本标准规定了用稀释法和点法测定聚丙烯献胶特性粘数。GB 1 2 0 0.5 . 1一”本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定，一点法适用于特性粘数的一般测定。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酷脏和阴离子型聚丙烯散胶特性粘数的测定。本标准不适用于含萄添加剂的聚丙烯殷胶的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可使用本标准测定。本标准测定的特性粘数可以相对比较非离于型聚丙烯殷胶

2、或相同水解度的阴离于型聚丙烯殷殷的分f最大小。2 引用标准GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 1632 合成树脂常温稀榕液粘度试验方法GB 2035 塑料术语及其定义c;B 12005.2 聚丙烯殷殷圄含量测定方法3 术语特性和i数2按GB2035定义，单位mL/g 。 原理按规定条件制备试样浓度为0.0005O.OOlgI mL，其氯化锅浓度为c(NaCI)=l.OOmol/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定榕剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性粘数。5仪器5. 1 玻璃毛细管粘度计g采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计，如图1、图2所示。技术姜求如

3、Fa. 应使浓度为1mol / L的氯化纳水榕液在30下的流经时间在100130s范围内。b. 哩！号为40.55和40.57两种。其中4表示定量球6的容积单位mL)1 0.55和0.57表示毛细管内佼（单位mm）。5.2 恒温水浴z控温精度士0.05。5.3 秒表2分度值0.1s 0 5.4 分析天才气感量。.000Igo 5.5 容量瓶2容积25,50, 100, 200 mL。5.6 移液管z容积5,10, 50mL。国家技术监督局198912-25批准1”。11 0 I实施543 GB12005.1 89 1 2 图l稀释型乌氏粘度计I 注掖臂，2测量毛细管，3一气悬智，4一缓冲球，5

4、一上刻线，6一定量球，7-T刻线1 2 3 4ES-8-7 图2非稀释型鸟氏粘度计I一注液营，2测量毛细管，3一气悬管，4 缓冲球，5 t刻线，6一定量球，7-T刻线544 5.7 具塞锥形瓶容积250ml，。5.8 玻璃砂芯漏斗：G 2堪。5.9烧料、：容积I00 mL o 5. 10 虽筒2容积50mL。5. 11 注射器、乳胶管、洗耳球等。6 试剂和溶液GB 12005.1-89 本分析方法所周试弃lj租水均为分析纯试齐lj反蒸馈水。6. I 氯化纳熔液z将氯化纳用蒸馈；（自己制成c = 2. oo mo! I L的i容液。6.2 锦酸洗液。7 试样溶液的配制7. I 粉状聚丙烯殷殷在J

5、OOmL容量瓶中称入0.050.1g均匀的粉状试样，准确至0.0001g。加入约48mL的蒸馆水，经常插动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加入SOmL浓度2.OOmol IL的氯化纳溶液，放在30 0.05 c水浴中。恒温后，用蒸偏水稀稀至刻度，摇匀，用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0. 000 5O.OOJg/mL，氯化纳浓度为l.OOmol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。7.2 胶状聚丙烯殷殷在已准确称重的100mL烧杯中，称入国含量为8%30%的胶状试样0.661.25g ，精确至0.000 !go加入somL蒸锚水，搅拌榕解后，转移人2oomL容量瓶中。加入100mL浓度

6、为2.00mol/L的氯化锅溶液，放在恒温水浴中。恒温后，用蒸锢水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，民fl得试样浓度约为0.0005O.OOlglmL，氯化铀浓度为l.OOmol川L的试样溶液，放在恒温水浴中备)tj。It按6.I和s.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700I500mL怜的稀篝法测定，用一点注涮定时，需将试样浓度降低一倍。不论哪种试样，用稀释法时各点的相对粘度应在I.2 2. 5范围内，用一点法时，试样溶液协相对粘度应在I.3 I. 5范盟内。8 测定步骤8. I 点法8. 1 . I 将恒温水浴的温度调节在30士0.05。8. 1. 2 在非精释塑粘度汁的管2、管

7、3的营口接j二乳胶管。将粘度计垂直固定在1恒温水浴中，水面应I句过缓冲球2cmoa. 1 . a 用移液管吸取lOmL试样榕液，由管l加人粘度计，应使移液管口对准管l的中心，避免溶液挂在管，￥K。待溶液自然流下后，静Ji!Os ，用洗耳球将最后一滴吹人粘度计。恒温！Omin。8. 1 . 4 紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽入球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放If管2t的乳胶管，il溶液自由下落。8. 1. 5 当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7肘，停止秒表，记录时间。启动和停止秒衷的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。8. I 6 按7.1.47

8、.1. 5重复测定二次，各次流经时间的差值应不超过0.2So取三次测定结果的算术、卡均值月1i真格液的流经时间Io 8. 1 . 7 洗净粘度计。！燥后，在具中加入经手燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为l.OOmol/L的氯化纳将波10t5mL。恒温IOmin后，接7.I. 47.l.6i则得；在经时间仇。545 GB 12005 1-89 .2 稀释法8.2. 1 在恒温水浴中却定一个250mL具塞雏形瓶，在其中加人经F燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度l.OOmol /L的氯化纳榕液，恒温30min备用。8.2.2 使用稀释型粘度计，按7.1. 27.1.6测得初始浓度（用Co表示）的试样榕液的流经时

9、间tI 。8.2.I 用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的l.OOmol/L的氯化纳榕液，由管I)JD人粘度计。紧闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡35次，使之与原来的lOmL溶液ill合均匀。并使I容液吸上、压下三次以上。此时榕液的浓度为2I 3 c o。按7.1. 4 7. 1. 6测得流经时间I2 .2.4 按7.2.3再逐次加入5,10, lOmL浓度l.OOmol/L的氯化纳溶液。分别测得浓度为1/2c0, 1 I 3 c 币和1./ 4 c O时的流经时间I3 , t 4和t，。8.2.5 按7.1. 7测定t0。.a 粘度计的洗涤和f燥在使用粘度计前后以及在测定中出现读数

10、相差大于0.2 s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度计za.自来水冲洗，b.格酸洗液清洗，c.蒸锢水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内！燥。 结果表示. 1 点法. 1 1 按式（1 ）计算试样感液的相对粘度z！. ( 1 ) lo 式中：T/ 一一相对粘度，t 试样溶液的流经时间，SI t。一一l.OOmol!L氯化锅溶液的流经时间，s。. I. 2 由求得的机在表1上查得相应的.c值，将C值除以试样浓度c即得。表lf.c ， 。2 3 4 5 6 7 8 9 1. 30 0.2721 0.272 9 0. 273 7 0.274 6 0.275 4 0. 276 2 0.277 0 0. 2

11、77 9 0. 278 7 0. 279 5 1.31 0.280 3 0.281 2 0. 282 0 0. 282 8 。.2836 0.284 5 0.285 3 0.2861 0. 286 9 0. 297 7 1. 32 0 288 6 0.289 4 0. 290 2 0.291 0 0.291 o. 292 6 0.2935 0. 244 3 0. 295 1 0. 295 9 1. 33 0.296 7 0.297 5 0.2983 0. 299 2 0.3000 0. 300 8 0.3016 0.302 4 0 303 2 o. 304 0 1. 34 0.304 8 0.

12、305 6 0.306 5 0.307 3 0.308 1 0.3089 0.3097 0.310 5 0.311 3 o. 312 1 1. 35 0.372 9 0.313 7 0.314 5 0.315 3 0.3161 o. 316 9 o. 317 7 0. 318 5 0.319 3 0 320 1 1. 36 0. 320 9 0 .321 7 0.322 5 0.3233 0.324 l 0.324 9 0.325 7 0.3265 0. 327 3 0 328 l 1.37 0 328 9 0 .329 7 0.3305 0.3313 0.332 l o. 332 9 0.3

13、33 7 0.334 5 0. 335 3 0.336 1 1. 38 0. 336 9 0.337 7 0.3385 0. 339 3 0.340 l 0. 340 9 0.341 6 0. 342 I 0. 343 2 0. 345 0 I ；刊。.345 8 0.345 0 0. 346 4 o. 347 2 0.348 D 0. 348 7 0.349 5 。.3503 0.3511 0.3519 546 GB 12 005. 1 -” 续表1( J. c ， 。1 2 3 4 5 6 7 8 9 1. 40 0.3527 0.3535 o. 354 2 0.355 0 0.3558

14、o. 356 6 0.3574 0.3582 0.3589 0. 359 7 1.41 0.360 5 0.361 3 0.362 1 0.3628 0.3636 0.3644 0.365 2 0.366 0 0.366 7 0.367 5 1. 42 0.3683 0.3691 0.369 8 0. 370 6 0.3714 0. 372 2 0.3729 0.373 7 0.374 5 0.375 3 1 43 0.3760 0. 376 8 0.3776 0.3784 0.3791 o. 379 9 0.3807 0.3814 0.3822 。.3830 I. 44 0.3838 0 3

15、84 5 0.385 3 。.386 I 。.3868 0.387 6 。.388 4 。.38910.389 9 。.3907 1.45 0. 3914 0.3922 0.3930 o. 393 7 0.3945 0. 395 3 0.3960 0.3968 0.3975 o. 398 3 1.46 0.3991 0.3998 0.4006 o. 401 4 o. 402 1 o. 402 9 0. 403 6 o. 404 4 0.4052 0. 405 9 1.47 o. 406 7 。.4074 0.4082 。.408 9 。.4097 0.4105 0.4112 0.4120 o.

16、 412 7 0.413 5 1. 48 0.4142 0.4150 0.415 7 0.416 5 0.417 3 0.4180 0.4188 0. 419 5 0.4203 0.421 0 1. 49 0.4218 0.4225 0.4233 0.4240 0.4248 o. 425 5 0.4263 0.427 0 。.4278 0.4285 1.50 0.4293 0.4300 0.4308 。.4315。.4322 。.4330 0.4337 。.4345 0.435 z 。.4360 e In - I 2 I n3 计算得出。注，本表按6ep的公式【j云耳！可t苦I)- 2 c(J

17、兰兰毛1 ) .2 . 2. 1 法式缸怦按稀( 2 ）计算试样溶液的增比粘度gs p = I - t .！. r - 1 . ( 2 ) 式中gSP一一增比粘度，t一一试样溶液的流经时间，s, I o一1.00mol/L的氯化制溶液的流经时间，s。.2.2 用to, I 1 、t2、t3、七和Is，按式（1 ）和式（2 ）分别计算各浓度下的机和hp I由对应的相对浓度（各点的实际浓度与初始浓度Co的比值，用c，表示，分别为1、2/3、1/2、1/3和1/4），分别计算各点的T/,p/cg和In7r/Cr。将计算结果填人表20 表2流经时间，s， Inr ， ， c, c, c, 2 3 平均

18、值2 3 2 3 4 547 GB 12005.1一章9.2.3 i主J.c）专横击是标，分别以11,pI c，牵挂i叫r/ c，为纵坐标，在坐标纸上作圈。通过病组点各作:Ill:线，外!1t奈c, 0，求得在是给H。见自哥3Q幸亏003上的两条直线不能在纵轴上交于一点时，取两截籍的平均值为fl,hb hw雷电H 岔In楞，le.情户二。114 l / !/2 213 c, 鲁吉31/sp I c主或技机c苦与们关系也在毒按式草计算特性粘数2H可”叶式巾c一特性粘数，mL;g, Co一i式样溶液的初始浓度，g酷L组Co按玉立4 ）计算s，意.s Co= v . ( 4 ) 式中gm一试样质量量，笆，s一j式样留念盏，%$V配制的试样溶液体积，mL.10 试验报告试验被告应忽f击韭1下内容零a. 注11毅家标准事b. 注明采用一点法或稀籍法，c. 试样的名称、型号、生产厂娥和生产臼期簿，. d. 试样的特性粘数E可，轧试验人淡淡日簸。挥肯放说鹦$，$；标准出全民可撞击事标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物穰力学方法分技术委机会V11:.i 本事，；准Ell黑发江大学、天津大学负潦起擎。本标准主要梅奇主人陈九顺孟吉在院、方道斌。S48