GB 9557-1988 辛硫磷乳油.pdf
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1、GB 955788 1 主题内容与适用范围 本标准规定了辛硫磷乳油的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。 本标准适用于由作为唯一有效成分的辛硫磷与适宜的乳化剂和溶剂配制成的辛硫磷乳油。 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1603 农药乳剂稳定性测定方法 3 技术要求 3.1 外观:棕色油状液体,无可见机械杂质。 3.2 辛硫磷乳油还应符合下列指标要求。 注:低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目。 4 检验方法 4.1 辛硫磷含量的测定 4.1.1 方法提要 采用高效液相色谱法。样品用甲醇溶解,使用定量进样阀将样品溶
2、液注入色谱系统,用254nmUV检测器检测,采用外标法计算辛硫磷含量。 指 标 名 称 指 标 辛硫磷,( m/m)酸度(以H2SO4计),( m/m)氯化物水分,( m/m)乳液稳定性(衡释100倍)低温稳定性热贮稳定性40.0 0.35 1.5 0.6 合格 合格 合格 页码,1/6GB 9557882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9557000.htm4.1.2 试剂 甲醇(GB 683):分析纯; 辛硫磷标准品:已知含量。 4.1.3 仪器 液相色谱仪:装有UV-254nm检测器; 定量进样阀:10 L; 数据处理机; 色谱柱管:150mm
3、5mm(内径),不锈钢; 柱填充物:YWG-CH,10 m; 微量注射器:2050 L。 4.1.4 色谱条件 柱温:室温; 流动相:甲醇水7525( V/V); 流速:1mL/min; 相对保留时间: -氰基苯甲肟,0.33;氯化物,0.53;三乙酯,0.68,辛硫磷,1.00;双肟基 物,2.29。 注:分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异,适当调整色谱条件,以期获得最佳分离效果。 4.1.5 操作步骤 4.1.5.1 标准溶液的制备 称取辛硫磷标准品约0.1g(精确至0.0002g)。置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至
4、刻度,摇匀。 4.1.5.2 样品溶液的制备 称取约含0.1g(精确至0.0002g)辛硫磷的样品,置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.1.5.3 测定 在4.1.4的色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标准溶液,直至辛硫磷的响应值基本稳定后,按下列顺序进样分析: 页码,2/6GB 9557882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9557000.htm a 标准溶液; b 样品溶液; c 样品溶液; d 标准溶液。 4.1.5.4 计算 根据a、b两针标准溶液和b、
5、c两针样品溶液所得色谱图分别测量出辛硫磷的峰面积(或由数据处理机积分而得),按式(1)计算样品中辛硫磷的百分含量( x1): 4.1.5.5 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于1.0。 4.2 酸度的测定 4.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠(GB 629):分析纯, c(NaOH)0.02 mol/L标准溶液; 95乙醇(GB 679):分析纯; 甲基红(HG3958):分析纯,0.1乙醇溶液; 溴甲酚绿(HG31220):指示剂,0.1乙醇溶液; 混合指示液:2mL0.1甲基红乙醇溶液和10mL0.1溴甲酚绿乙醇溶液混合均匀。 4.2.2 操作步骤 称取辛硫磷乳油36g(精确至0.002g)置
6、于250mL锥形瓶中,加入50mL95乙醇和2mL混合指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时做一空白测定 。 按式(2)计算酸度百分含量( x2):(1)式中: 两针样品溶液峰面积的平均值;两针标准溶液峰面积的平均值;m1辛硫磷样品的称样量,g;m2辛硫磷标准品的称样量,g;p2辛硫磷标准品的百分含量。x2=c( V1-V2)0.049/ m100(2)页码,3/6GB 9557882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9557000.htm4.3 氯化物(C2HO5)2PSCl的测定4.3.1 方法提要 样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去
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