GB 9556-1988 辛硫磷原药.pdf

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1、GB 955688 1 主题内容与适用范围 本标准规定了辛硫磷原药的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。 本标准适用于由0,0-二乙基硫代磷酰氯与 -氰基苯甲肟钠缩合而成的辛硫磷原药。 有效成分：辛硫磷 化学各称：0,0-二乙基-0- 氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯。 结构式： 分子式：C12H15N2O3PS分子量：298.30（按1983年国际原子量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 3 技术条件 3.1 外观：棕色油状液体，无可见机械杂质。 3.2 辛硫磷原药还应用符合下列指标要求。 指 标 名 称 指 标 一级品

2、合格品辛硫磷，（ m/m） 酸度（以H2SO4计），（ m/m）氯化物水分，（ m/m） 85.00.31.00.875.00.42.01.0页码，1/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm4.1 辛硫磷含量的测定 4.1.1 方法提要 采用高效液相色谱法。样品用甲醇溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，用254 nm UV检测器检测，采用外标法计算辛硫磷含量。 4.1.2 试剂 甲醇（GB 683）：分析纯； 辛硫磷标准品：已知含量。 4.1.3 仪器 液相色谱仪：装有UV-254nm检测器； 定量进样阀

3、：10 L; 数据处理机； 色谱柱管：150mm5mm（内径），不锈钢； 柱填充物：YWG-CH,10 m； 微量注射器：2050 L。 4.1.4 色谱条件 柱温：室温； 流动相：甲醇水7525（ V/V）； 流速：1mL/min； 相对保留时间： -氰基苯甲肟，0.33；氯化物，0.53；三乙酯，0.68，辛硫磷，1.00；双肟基 物，2.29。 注：分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱条件，以期获得最佳分离效果。 4.1.5 操作步骤 4.1.5.1 标准溶液的制备 称取辛硫磷标准品约0.1g（精确至0.0002g）。置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管准确

4、吸取2mL溶液置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.1.5.2 样品溶液的制备 称取约含0.1g（精确至0.0002g）辛硫磷的样品置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，页码，2/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm摇匀。用移液管准确吸取2mL溶液置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.1.5.3 测定 在4.1.4的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标准溶液，直至辛硫磷的响应值基本稳定后，按下列顺序进样分析： a 标准溶液； b 样品溶液； c 样品溶液； d 标准溶液。 4.1

5、.5.4 计算 根据a、b两针标准溶液和b、c两针样品溶液所得色谱图分别测量出辛硫磷的峰面积（或由数据处理机积分而得），按式（1）计算样品中辛硫磷的百分含量（ x1）： 4.1.5.5 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于1.0。 4.2 酸度的测定 4.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 629）：分析纯， c（NaOH）0.02 mol/L标准溶液； 95乙醇（GB 679）：分析纯； 甲基红（HG3958）：分析纯，0.1乙醇溶液； 溴甲酚绿（HG31220）：指示剂，0.1乙醇溶液； 混合指示液：2mL0.1甲基红乙醇溶液和10mL0.1溴甲酚绿乙醇溶液混合均匀。 4.2.2 操作步骤

6、（1）式中： 两针样品溶液峰面积的平均值；两针标准溶液峰面积的平均值；m1 辛硫磷样品的称样量，g；m2 辛硫磷标准品的称样量，g；p2 辛硫磷标准品的百分含量。页码，3/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm 称取辛硫磷原药25g（精确至0.002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL95乙醇和2mL混合批示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时做一空白测定 。 按式（2）计算酸度百分含量（ x2）：4.3 氯化物（C2H5O）2PSCl的测定4.3.1 方法提要 样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除

7、去游离氯后，用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法原理定氯，从而计算出氯化物含量。 4.3.2 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 629）：分析纯， c（NaOH）2 mol/L甲醇溶液； 甲醇（GB 683）:分析纯； 乙醚（HG31002）：分析纯； 邻苯二甲酸二丁酯（HGB 3135）：分析纯； 30过氧化氢（双氧水）（HG31082）：分析纯，30和5溶液； 硝酸（GB 626）:分析纯，11溶液（ V/V）； 高锰酸钾（GB 643）：分析纯，饱和溶液； 硫酸钠（HG3123）：分析纯，饱和溶液； 铁铵矾（GB 1279）：分析纯，10溶液； 硝酸银（GB 670）：分析纯， c（AgNO3）0

8、.05 mol/L标准溶液；氢氰酸铵（GB 660）：分析纯， c（NH4CNS）0.05 mol/L标准溶液。4.3.3 操作步骤 称取样品0.450.6g（精确至0.0002g），置于125mL分液漏斗中，加入10mL乙醚，每次用20mL饱和硫酸钠溶液洗涤四次后，将乙醚层放入24#标准口的500mL锥形瓶中，分液漏斗每次用5mL甲醇洗涤三次，洗涤液放入瓶中。然后，加入20mL氢氧化钠甲醇溶液和25mL30双氧x2=c（ V1-V2）0.049/ m100（2）式中： c 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，m

9、L；m 样品称样量,g；0.049M（1/2H2SO4）毫摩尔质量，g/m mol。页码，4/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm水，在85水浴中回流15min，取下冷却后，加入40mL（11）硝酸，在冷却下慢慢加入60mL饱和高锰酸钾溶液，放置0.5h（如已退色，应适当补加高锰酸钾），用5双氧水滴加至高锰酸钾刚好退色。然后加入5mL铁铵矾和5mL邻苯二甲酸二丁酯，同时准确加入10mL硝酸银标准溶液，在摇动下用硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈砖红色不退为终点 。 样品中氯化物百分含量（ x3）按式（3）计算：4.4

10、 水分的测定 按GB 1600中的卡尔费休法进行测定。 5 检验规则 5.1 辛硫磷原药应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的辛硫磷原药都符合本标准的要求。每批出厂的辛硫磷原药都应附有质量证明书。 5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的辛硫磷原药的质量是否符合本标准的要求。 5.3 每批辛硫磷原药的量应不超过包装前贮罐的容量。 5.4 取样方法：从每批总桶数的10中抽取样品，小批取样不得小于三桶。取样时，用取样器从上、中、下三个部位取样，每个部位取样量不得少于100g。 5.5 将所取样品混合均匀，分取不少于200g的样品装入清洁、干燥和带严密磨口塞的棕色玻璃瓶中

11、。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，送检验部门进行检验。 5.6 若检验结果中有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装桶中取样进行复检。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批辛硫磷原药为不合格品。 5.7 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进进仲裁检验。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 每一批包装桶上都应涂刷牢固的标志：生产厂名称、产品名称、产品名称、商标、生产批号、净重和本标准的编号，并按GB 190的规定，注明“有毒”、“易燃”、“不可倒置”等贮存、运输标志。 x3=（ c1V1

12、-c2V2）0.1886/ m100（3）式中： c1硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；c2硫氰酸铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1加入硝酸银标准溶液的体积，mL；V2消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；m 称样量，g；0.1886M（C2H5O）2PSCl毫摩尔质量，g/m mol。页码，5/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm6.2 辛硫磷原药应用清洁、干燥、坚固和内涂保护层的铁桶包装。每桶净重不应超过200kg。6.3 每批包装好的原药都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、生产名称、生产批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的要求和本标准的编号。 6.4 贮运时，严防潮湿、受热和日晒，保持良好通风；不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 页码，6/6GB 9556882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9556000.htm