GB 9551-1988 百菌清原药.pdf

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1、GB 955188 1 主题内容与适用范围 本标准规定了百菌清原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存 。 本标准适用于间苯二甲腈气相催化氯化合成的百菌清原药。 有效成分：百菌清 化学名称：2，4，5，6-四氯-1，3-二氰基苯。 结构式： 分子式：C8Cl4N2分子量：265.91（1983年国际原子量） 2 引用标准 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：白色至灰白色或微黄色疏松粉末，有微臭。 3.2 百菌清原药还应符合下列指标要求。 指 标 名 称 指 标 优 等 品 一 等

2、品 合 格 品百菌清含量，（ m m） 96.0 90.0 85.0pH值 5.07.0 5.07.0 5.07.0页码，1/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm4 试验方法 4.1 百菌清含量的测定 4.1.1 方法提要：样品用二甲苯溶解，以邻二苯基苯作内标物，在5OV-171.1OV-225混合柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 百菌清标准品：含量大于99.0； 邻二苯基苯：化学纯试剂，含量大于99.0，经气相色谱分析无干扰物； 丙酮（GB 686）：分析纯； 二甲苯（HG 31011）：分析纯

3、，经气相色谱分析无干扰物； 硅酮OV-17：色谱固定液； 硅酮OV-225：色谱固定液； Chromosorb W，AW，DMCS：80100目，气相色谱用载体； 内标溶液：称取10.0g邻二苯基苯于1000mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。 标准溶液：称取百菌清标准品0.30g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，准确移入10m L内标液。再加入适量二甲苯使标准品溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； 色谱柱：柱长2m，内径4mm的不锈钢柱； 微量注射器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.

4、1 固定液的涂渍：称取1.25gOV-17和0.275gOV-225于100mL烧杯中，加适量丙酮使其完全溶解。称取23.5g Chromosorb W，AW，DMCS（80100目）倒入烧杯中，摇动使溶液正好堆积密度，gmL 0.60 0.60 0.60丙酮不溶物，（ m m） 0.3 0.3 0.3页码，2/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm浸没载体。将烧杯置于50的水浴中使溶剂挥发。然后，将烧杯放于110的烘箱中1h。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将柱管入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，用橡皮管

5、与真空泵相连。开动真空泵，在不断轻敲柱管的同时，将填兖物分几次倒入漏斗，至连续轻敲柱管20min而漏斗中的填充物不再下降为止。取下色谱柱。柱两端塞少许玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱入口端接汽化室，出口不接检测器。载气流速为20mL/min；柱温在6h内由100分六次升至220，并保持此温度16h。 4.1.4.2 色谱操作条件 温度： 柱室 195； 汽化室 280； 检测器 280； 气体流速： 载气（N2） 50mLmin；氢气 50mLmin； 空气 800mLmin； 进样量：2.0 L； 纸速：5mmmin。 相对保留值： 百菌清 1.30； 邻二苯基苯 1.0

6、0； 四氯对苯二甲腈 1.16。 页码，3/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm 图 1 百菌清原药气相色谱图 邻二苯基苯；四氯对苯二甲腈；百菌清 4.1.4.3 样品溶液的制备 称取含百菌清约为0.30g的原药（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，准确移入10mL内标液。再加入适量二甲苯使样品溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.4 测定 在选定条件下，待仪器稳定后，用微量注射器按下列次序进样：标准溶液；样品溶液；样品溶液；标准溶液。计算出每次进样百菌清和邻二苯基苯的峰面积。 4.1.4.5 计算 样品

7、中百菌清的质量百分含量 x1，按式（1）计算：4.1.5 方法偏差 两次测定结果的绝对差应不大于1.5。 （1）式中： 前后两次进样测得的同一样品溶液中百菌清与邻二苯基苯峰面积比的平均值 ；前后两次进样测得的同一标准溶液中百菌清与邻二苯基苯峰面积比的平均值 ；m1百菌清原药的称样量，g；m2百菌清标准品的称样量，g；p 百菌清标准品的百分含量，g。页码，4/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm4.2 pH值的测定 按GB 1601中的pH计法进行。 4.3 堆积密度的测定 4.3.1 仪器 量筒：100mL，内

8、径2728mm 堆积密度测定器：如图2所示，本测定器为一左右可以分开的方型木盒。在盒内底部放一块5mm厚的橡胶板，中部装有水平挡板。挡板及盒盖中心均有稍大于量筒外径的圆孔。挡板的高度应使当提起的量筒至最高位置时，量筒底与橡胶板之间的距离为35mm。 图 2 堆积密度测定器示意图 1橡皮塞；2100mL量筒；3橡胶板 4.3.2 试料制备：将百菌清原药进行粉碎，使细度达到98以上通过300目筛，在100105温度下充分烘干，装入具有磨塞的广口试剂瓶中。 4.3.3 测定步骤 试料经漏斗加入已称重的量筒中，漏斗下口位于量筒100mL刻度线上方20mm处，用细金属丝将试样粉体表面轻轻刮平，使试料面恰

9、在100mL刻度线上。用橡皮塞塞住量筒口，将量筒放入木盒内。将量筒提起至最高位置，然后松手使其自然下落。每隔15s如此重复一次，连续二十次。记下试料振落后所占的体积和试料与量筒的总质量。重复试验两次。 4.3.4 计算 试料的堆积密度 x2，按式（2）计算：x2（ m2 m1）/ V（2）式中： m1量筒质量，g；页码，5/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm 计算结果保留两位有效数字。 4.4 丙酮不溶物 4.4.1 仪器与试剂 锥形烧瓶：250mL；（配有磨口接头回流冷凝管）； 古氏坩埚或烧结玻璃漏斗：孔率

10、3#（孔直径为2030 m）；丙酮（GB 686）：分析纯。 4.4.2 测定 准确称取2.0g百菌清原药（精确至0.0002g）于250mL烧瓶中，加150mL丙酮。加热回流15min，冷后用已恒重的古氏坩埚过滤，并用100mL丙酮充分洗涤。放于110烘箱中烘30min。冷却至室温称重。 4.4.3 计算 百菌清原药中丙酮不溶物的质量百分含量 x3，按式（3）计算：5 检验规则 5.1 百菌清原药应由生产单位的质量检验部门按本标准进行检验。生产单位应保证所有的厂的百菌清原药都符合本标准的要求。 5.2 抽样和取样方法应按GB 1605进行。 5.3 收购单位和使用单位有权按照本标准的各项规定

11、检验所收到的百菌清原药，核验其是否符合本标准的要求。 5.4 核验结果中，若有一项指标不符合标准要求，应重新加倍取样核验。重新核验的结果，即使只有一项指标不符合要求时，则该批产品为不合格品。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由仲载单位按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输及贮存 6.1 标志和包装应符合GB 3796中有关规定。 m2试料和量筒的总质量，g；V 振落后试料所占的体积，mL。x3（ m2 m1）/ m100（3）式中： m 百菌清原药的称样量，g；m1古氏坩埚的质量，g；m2烘干后丙酮不溶物和古氏坩埚的质量，g。页码，6/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm6.2 运输和贮存时必须防潮和防晒，保持通风良好。不得与食物、饲料、种子混放。避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 6.3 自生产之日起贮存二年时间内，有效成分的含量不低于本标准规定的指标。 页码，7/7GB 9551882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM9551000.htm