GB 8004-1987 高纯铅.pdf

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1、中华人民共和国国家标准. 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇西单硬脂酸醋F。daddltlv.e p。lyoxyethylene xyllta血mon。stearateUDC 678. 744 :64 GB 8044-87 本标准适用于木糖醇西单硬脂酸酶在碱性催化剂下与环氧乙炕聚合而成聚氧乙烯木糖醇自干单硬脂酸醋。聚氧乙烯木糖醇雷干单硬脑酸局可作为袖水型乳化剂、润湿剂、渗透剂、扩散剂等。结构式gff 0 . H；一一川却CH C-OCH, CH, Ol萃 I I 1-oc叫叩）y-CH ff 1 技术要求1 1 外观E唬泊色，半胶状油状液体。1. 2项目和指标2 试验方法2. 1 鉴别指标名称酸值，4皂

2、化值，艳值，重金属（以Pb计，%怖，%镰.% 2. 1. l 需用仪器与试剂中华人民共和国轻工业部”7 08-27批准中华人民共和国卫生部68 x+ y= n n 20 22 指标2 50 60 80-100 0.001 0.0002 0.0003 ?” 02 01实施GB 8044-87 2.1.1.1 试管。2.1.1.2氢氧化纳（GB629一77):5 %溶液。2.1.1.a盐酸（GB622一77)12 N溶液。2. 1. 2测定方法z 2.1.2.1 取本品5mL加5%氢氧化纳溶液5mL，微沸几分钟冷却后，加2N盐酸2mL，得到乳白色液。2. 1.2.2取60体积样品，40体积水，在2

3、5下呈胶状物质。2.2酸值的测定酸值是指中和lg试样时所需氢氧化御的毫克数。2.2. 1 需用仪器与试剂2.2.1.1 三角烧瓶slOOmL。2.2.1.2碱式滴定管，somL。2.2. 1.8氢氧化钢GB23os-so), o.osN标准溶液。2.2.1.4 盼歇（HGB3039-59）指示液g1 %乙醇溶液。按GB603-77化学试剂制剂及市插古市lj备方法制备方法配制。2.2.1.5无水乙醇（GB678-7的。2.2.2 测定方法称取试样。.5g （准确至O.Olg），置于lOOmL三角瓶中，加入无水乙醇2smL，加热溶解后，加盼献指示液2漓，用。.osN氧氧化纳标准溶液滴定至粉红色止。

4、同时作空白试验。2.2.a 计算X1= IE . 80- ro- V-i而N一x-m )- 14 U司U- -. ( 1 ) . 式中：XI 一一试样酸值，U一一试样消耗氢氧化锦标准溶液的体积，mL1u，一一空白消耗氢氧化饵标准溶液的体积，mL1N，一一氢氧化饵标准溶液的当量浓度，56.1 氢氧化钢的毫克当量数，m，一一试样质量，也2.3 皂化值的测定g皂化值就是皂化lg试样时所需要的氢氧化钊毫克数。2.8. 1 需用仪器与试剂2.a.1.1 回流冷凝器。2.8.1. 2 7浴锅。2.8.1.8酸式滴定管，50mL。2.8. 1.4移液管，25mL。2.8.1.5氢氧化梆（GB2306-80)

5、, o. 5N乙醉溶液，按GB603 77制备方法配制。2.8.1.8盐酸（GB622-77): O. 5N标准溶液。按GB601一77制备方法配制。2. a. 1. 1 盼献（HGB 3039-59）指示液g1%乙醇溶液。2.8.2测定方法称取试样1.5000g，置于带回流冷凝管的250mL三角瓶中，用移液管加入0.5N的氢氧化御乙醇溶液25mL，装仔回流冷凝器，置于80恒温水浴中国流30min，停止加热，从冷凝器上口加入无水乙醇zomL，取下三角瓶，加入1%西班献指示液2滴，用约o.sN的盐酸标准溶液滴定至粉红色恰好退去止，记录消耗盐酸标准溶液的mL数。同时进行空白试验。69 GB 104

6、4一7z.a.a 计算X2; (V2 V3) x N. x 56.1 ”2 . ( 2) 式中IX2一一试样皂化值$Uz一一空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL1u，一甲试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL1N，一一盐酸标准溶液的浓度，56.1一一氢氧化御的毫克当量数，m，一试样质量，g。2.4 资值的测定g培值是指乙酸化lg试样时所需的乙酸，相当于氢氧化御的毫克数。2.4. 1 需用仪器与试剂2.4. 1. 1 回流冷凝器。2.4.1.2移液管，5 mL, 2.4.1.8滴定，somL, 2.4. 1.4水浴锅。. 2.4. 1.1 乙酸自干（GB677一78)-Q比睫（GB689-78）溶液1 5

7、溶液。现用现配2.1. 8氢氧化铮（GB2306-80), 0.5N标准溶液。按GB603-77制备方法配制。2.4.2测定方法准确取样1- 2 g，置于带回流冷凝榕的三角瓶中，用移液管准确加入乙酸团干毗睫溶液5mL, 置于90100的水浴中回流60min，用蒸馆水2omL自冷凝器上口加入，冷却后取下，加1%盼献指示液3滴，用约o.sN的氢氧化饵标准滴定至淡红色为止，同时做空白试验。2.4.3 计算X3; (u,-u5）l飞56.1m, 式中：X3一一试样坦值Bu，一一空白消耗氧氧化拥标准溶液的体积，mL1Vs一一试样消耗氢氧化惆标准溶液的体积，mL1几一一氢氧化柳标准溶液的当量浓度，56 .

8、1一一氢氧化御的毫克当量数，一一试样质量，E。2.5重金属的测定z2.5.1 需用仪器与试剂2.5.1.1 瓷柑锅，30mL。2.5.1.2纳氏比色管。2.5.1.8氨水GB631一77),l 2溶液。2.5.1.4冰乙酸（GB676一78):6 %溶液。2.5. 1.5 饱和硫化氯水。按GB603一77配制。现用现配02.5. 1.6 酷散（H GB 3039-59）指示液81%乙醇溶液，2.5. 1.7铅标准溶液，按GB602一77配制后稀释10倍；该溶液1mL含铅O.Olmg. Z.11.1.8盐酸（GB622一77):11溶液。2.5.1.硫酸。70 ( 3) . 2.5. 1.10

9、硝酸。2.5.2测定方法GB 044-87 称取试样2g（准确至o.lg），置于瓷柑锅中。加几滴硫酸，在小火上炭化，然后在550灼烧。冷却，加盐酸tmL及硝酸o.2mL在水浴上蒸干，然后加1: 1盐酸tmL和蒸馆水15mL，加热溶解之，冷却后移入50mL纳氏比色管中，加酷敢指示液2滴，滴加氨水（13）至溶液呈微红色加6%乙酸2mL,加蒸馆水稀释至25mL，加入饱和硫化氢水1omL，摇匀，于暗处放置lOmin,其颜色不得深于标准。标准是2m4吕标准溶液，加6%乙酸溶液2mL，加水至25mL，加入饱和硫化氢水lOmL，摇匀，于暗处放置！Omin,进行比色。Z.8 怖的测定（柿斑法）2.8. 1 需

10、用仪器与试till2.8. 1. 1 测碑器，按中华人民共和国药典）1977年版“部盐检查法”仪器装置。2.8. 1.2盐酸（GB622一77):ll溶液。2.6. 1.8氧化镶HGB3 1294 80）。2.6. 1.4硝酸镶（HGB3一1077一77),15%溶液。Z.6. 1.5 腆化制（GB1272-77), 16.5%溶液，贮于棕色瓶中。2.6. 1.6氯化亚锡GB638-78): 40%溶液。按GB603一77配制。2.6.1.7 无碑金属钵GB2304-80）。2.6. 1.8乙酸铅棉花z按GB603 77配制。2.6.1.澳化试纸z按GB603一77配制。2.6. 1. 10

11、6申标准溶液z按GB602一77化学试剂杂质标准溶液制备方法b配制后，稀释100倍，该溶液ImL含畔。.OOJmg。2.6.2 测定方法称取lg i式样（准确王三o.lg），置于50mL瓷蒸发皿上，加入氧化镇lg及15%硝酸镶溶液5mL（同时取同量的氧化续及硝酸镶溶液做空白）。在水浴锅上燕子后，用小火炭化，再于550贵嘱至灰化完全，冷却。加少量盐酸溶解残渣，加水至总体积23mL，移入锥形瓶中，加入盐酸5mL, 曲曲化幸甲溶液5mL及氯化亚锡溶液5滴，在室温下静置lOmin后，加3g无碑金属镑，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化京试纸的玻璃管装L于2530暗处放置1h. t臭化示试纸颜色不得深于标准。

12、标准是2mL!i1申标准溶液，与试样同时同样处理。2.7镇的测定2.7.1 需用仪器与试Jilj2.7. 1. 1 纳氏比色管。2. 7.1.Z 瓷刷刷，30mL。2. 7.1.3 f臭水HG3-900767）：饱和溶液。2.7.1.4氨水（GB631 77), 13溶液。2. 7. 1.5 T二嗣际2I %乙醇溶液。2. 7.1.6镶标准溶液。按GB602一77配制标准溶液，并稀释成每mL含镇0.001mg。2.7.1.7盐酸（GB622一77):J:J溶液。2.7.1.8硝酸。2. 7.2溃tl定方法称取1g样品，在小火上炭化，然后移至I) H1i炉内灼烧至灰化完全，然后加盐酸tmL、硝酸

13、。.2mL。在水浴上蒸干，冷却后!Jll；至25mL移入比色管内，加氨水（1 : 3 ）调至碱性，加澳水3滴、丁二翻腾1滴。其颜色不得深于标准。标准是取镇标准溶液3mL，加水至25mL，加氨水（13)3滴，加i臭水3滴，丁二嗣后l滴，溶液呈橙红色。71 GB I0-17 3 检验规则. I 本产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批出厂的食品添加剂产品，均应符合本标准要求，并附有质量合格证明书。a.2验收单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的产品进行验收。a.a每批产品抽样2个，从每个包装单位中均匀取样50-10饵，将所抽取的试样充分混匀。以四分法取其中50lOOg，分别装入2个洁净干燥

14、的玻璃瓶中，瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，瓶留存备查。a.检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新从二倍的包装中取样进行复验，重新检验后，若结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。8.5 如供需双方对产品发生异议需仲翻才，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的验收规定和验收方法进行。4包装标志、运输 1 聚氧乙烯木糖醇自干单硬脂酸醋用食品用塑料桶包装，每桶净重25kg。 2 横外标有产品名称、食品添加剂字样、批号、厂名、净重、并附有质量合格证。.a本产品应贮藏在干燥通风仓库内，运输时要防止日晒雨淋。保存期半年。附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部、中华人民共和国卫生部提出，由轻工业部环境保护研究所，卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部环填保护研究所黑龙江省卫生防疫站起草。本标准主要起草人予秉坤、张立文，刘素云。72