NY T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱 质谱法.pdf

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1、ICS 67.050 x 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY IT 468-2006 代替NY!T468-2001 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱质谱法Determination of residual clenbuterol in ai咀maltissues gas chromatography/mass spectrometry 2006-01 26发布2006-04-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T 468 2006 前富本标准由中华人民共和自副司i:lt部提出并归口。本标准起草娘位：农业部商禽产品质量去脆督检罪责测试中心。本标准主要耳边盖率人：笑银Ill、刘j素菜

2、、E件fft骨、李艳华、二丘海、李H豆、陈毅、尤华、侯东军、刘勇军、蔡英银、杨红菊。NY/T 468一2006动物组织中甜酸克伦特罗的测气相色情股谱法1 范阻本标准规定了以气相包谱！贫谱（GCIMS）讼测定幼物组织小盐酸克伦特罗残留的方法。本标憔适用于动物肝级织中放回麦克伦特罗的测定。方法的梭崩限为2.0g/l区目。2 原现对样品获碱化的条件下用乙股乙隙提取，合并提取液厉，利用载自费克伦特罗易溶于自费憔溶液的特点，则稀盐酸反王在取，盖在取的样液pH调至5.2网sex网相萃取小检净化，分离的药物更是留经过双二三if!装在主：院三盘或乙周先胶（日割下A）衍生后阴带有股道选择饿测器的气相色谱仪测定。

3、3 试剂和材料3. 1 30 mmol/L就酷爱：用蒸饿水稀释30mL1mol/L放股浓浓3:1L&P成。3.2 甲醇：分析纯。3.3 4%氮化Fflll事：用甲陈稀释4mL氮水溶液（比竟在0.88日mL）至100mL, 3.4 乙酸乙四旨：分析纯。3.5 10%碳酸饷洛液：称取10日元水碳阪纳浓解于90mL蒸饿水中即成。3.6 双二王甲基石室去完三纸乙脱R置，总STFA,3.7 叩苯：分析纯。3 8 日ex小校：supeldean,LC-SCXSep Pak小松500mg,3mL, 3.9 盐酸克伦特罗标准溶液。3.9. 1 储备液：梢确称取i运盛的盐酸克伦特标准品，用仰自事自己成浓度约1m

4、g/mL的你准储备液，储子冰箱巾。有效期3个月。3 9.2 工作液：将储备液用甲醉稀释成浓度为1011g/L 2 000周IL的克伦特Jf衍ii佳溶液，存放在冰箱中备用。4 仪器及设备4. 1 聚网氟乙烯离心镑，50mL,J司寨。4.2具聚四氟乙烯rr益的试管。4.3 匀质器。4.4 机械巢空系。4.5旋涡混合撼。4.6位激箱，精度为士304.7 离心机。4 8 气相色谱质谱联ffl仪（GC/MS耳其附仪），5 分析步骤5. 1 摄取NY IT 468-2006 称欧（5土0.05）自动物)ff组织样品子销量壁的聚四氟乙烯离心管巾，加入15mL乙酸乙酶，附加入3ml.10.0%碳酸纳溶液，然厉

5、以10000 r/min以上的速度匀股60s，荒上盖子以5000 r/min的速度离心2m肌吸取上屡有机溶剂子离心管巾，在残渣R伊手的日人lOmL乙酸乙路在旋涡混合器上混合1min, 离心后吸取有机溶剂并合并挺取割草。在收集的有机挥军剂附加入5mLO. lOmol/L的盐酸溶液，旋涡混合30 s，以5000 r/min的速度离心2m肌吸取下层溶液，同样步骤煮复萃淑一次，合并附次萃取液，用2.5 mol/L氮氧化俐榕液调节pH至5.2,5.2 净化sex小校依次用SmL用廊、5mL水利5mL 30 mmol/L盐酸Zjlf化，然厉将5.1巾恭取液上样朋相继取小校中，依次ffl5 mL水利5mL

6、Ff四事淋洗位子，在溶剂流过图中日萃取位后，拍子sex小栓，得用5mL4%氨化用自事溶液洗脱，收集洗脱液。5.3测定5. 3. 1 衍生化在50水浴中用氮气吹干上述洗脱液，加入lOOL甲苯和100LB5TFA，试智力UJ荒厉于旋涡混合吉普上震荡30趴在80的烘箱中加热衍生1h(llit位盏于），同时吸取0.5 rr止标准工作液加入到4.5mL4%氮化Ff回事溶液中，用氮气吹干后问样品操作，待衍线结束冷却后加人0.3mL Ff盖在转入进样小瓶中，进行气相色谱历i曾分析。5.3.2 GCIMS测定参擞设定-j普校：陪5MS5%苯基甲荡到电磁氛烧，30m0.25mm（内脏，0.25阳（膜厚）；i革中

7、学口：220；进样方式：不分流；进样体积：1L; 位温：70（保扮0.6min），以25min升温至200（保持6min），以25min升温至280（保持5min); 载气：氯气；流量主：0.9mL/min（恒流）；GC/MS传输线源度：280；溶剂延迟：8mi川EM电压：高于调谐咆f五200V;离子源（El）源度：200；四极杆温度：160；选择离子l院测：（m/z)86,212,262 ,277, 5.4 定性定量方法5.4.1 性梯品l峰与标样的保留时间之章是不多于2s，并人工，比较选择离子的车度，其中试样峭的选择肖子相对强度C-5毒峰的比例）不超过标准相应选择离子相对强度平均值的土20

8、%(m/z 262）和士50%(m/z 212,277）。5.4.2 定量方法选摔试中平峰（m/z86）的峰回积进行单点或多点校准IE盘。ili1f!.点校浓IE盘时根据中非晶液中盐酸克伦特罗含最情况，选择峰怪可积相近的标准工作溶液进行定盏，问时在f.？核工作溶液和样品液中盐酸克伦特罗响应僚均E挂在仪器检测线性111围内。6 分析结果的表始试样中故国童克伦特罗的含量按式(1）计算：2 NY IT 468 2006 x r. V . (1) m 式中：X一一试样中克伦特罗残留含簸，单位为微克千克（115/kg);A一一样液中经衍生化放酸克伦特罗的峰丽积；A，一标准工作液中经衍生化盐陇克伦特罗的峰丽积1G一一标准工作液中盐酸jl伦特罗的浓度，单位为微jlffl(g/L);V样液最终定容体积，单位为毫升（mL);m一一最终样液所代表的试祥盘，单位为克（g）。7 精密度在主重复性条件下获得的附次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。3