MT T 1014-2006 煤灰中主要及微量元素的测定方法.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.040 D 21 备案号:18127-2006 中华人民共和国煤炭行业标准MT /T 1014-2006 煤灰中主要及微量元素的测定方法电感搞合等离子体原子发射光谱法Determination of major and miner elements in coal ash by Inductively Coupled Plasma-Atomic emission spectrometry . l . E Ea-E I - . l l -EE- Ea- E E EE- EE- l l - E Ea-EE- . l EE- l . l EE-Ea-E 070109000003 200

2、6-07-10发布2007-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布MT/T 1014-2006 目次前言. . II I 范围2 规范性引用文件-3 方法提要4 试剂材料-5 仪器设备-6 试验步骤7 结果计算8 方法精密度-9 试验报告.4附录A(规范性附录)单元素换算为氧化物的因数I MT/T 1014-2006 E 目。言本标准的附录为规范性附录。本标准由煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:张克芮、皮中原。本标准为首次制定。1 范围煤灰中主要及微量元素的测定方法一一电感藕合等离子

3、体原子发射光谱法MT/T 1014-2006 本标准规定了利用电感搞合等离子体原子发射光谱法测定灰中铁、钙、镇、饵、销、锤、磷、铝、铁、顿和锤、的试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤、焦炭和煤研石。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 212 煤的工业分析方法GB/T 483 煤炭试验方法一般规定3 方法提要试样灰化后，

4、用氢氟酸一高氯酸分解，用电感搞合等离子体发射光谱法测定其中的铁、钙、镜、何、锅、锤、磷、铝、铁、顿和银。4 试荆材料除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，所用水为去离子水或同等程度的蒸榴水。4. 1 氢氟酸(GB620):质量分数为40%以上。4.2 高氯酸(GB623):质量分数为70.0%以上。4.3 盐酸(GB626):相对密度1.19。4.4 盐酸溶液:体积比为0+1)。4.5 盐酸搭液:体积比为0+19)。4.6 顿储备标准溶液。mgBa/mL) 称取高纯碳酸顿(99.99%)1.4370g溶于少量0+1)盐酸溶液(4.的中，转入1000 mL容量瓶中，用o十19)盐酸榕液(4.5

5、)稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 7 锯储备标准榕液。mgSr/mL) 称取2.4153 g硝酸锯、于200mL烧杯中，加100mL水和10mL盐酸(4.3)，榕解后转入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4.8 锤储备标准榕液。mgMn/mL) 称取高纯二氧化锚(99.99%)1.5825 g于400mL烧杯中，加0+1)盐酸榕液(4.4)40mL，盖上表面皿，缓缓加热至全部榕解后，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。注:顿、惚、锺标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。4.9 坝、银、健1昆合工作标准溶液(20gBa/m

6、L，20g Sr/mL和200gMn/mL) 分别吸取坝储备标准榕液、铺、储备标准榕液和锤储备标准溶液5mL、5mL和50mL注入250mL MT/T 1014-2006 容量瓶中，用0+19)盐酸溶液(4.5)稀择至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4. 10 煤灰成分标准物质z有证标准物质，包含铝、铁、铁、钙、镜、饵、铀和磷标准值。5 仪器设备5. 1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。5.2 分析天平:最大称量100g.感量0.1mg。5.3 电热板:温度可调。5.4 聚四氟乙烯蜻塌:容量30mL。6 试验步骤6.1 待测样晶溶液的制备6. 1. 1 将分析试样按GB/T212中的缓慢灰化法的规定

7、烧制成灰，用玛瑞乳钵将灰样研细至0.1mm 以下，然后再置于灰皿内，于(815士10).C下灼烧至质量恒定，放入干燥器中。6.1.2 称取灰样O.100 0 g(称准至0.0002 g)于聚四氟乙烯增塌中，用少量水润湿，加2mL高氯酸、10 mL氢氟酸，置于电热板上缓缓加热，蒸至白烟基本冒尽，取下增塌，稍冷，加入盐酸溶液(4.4) 10 mL.7.K 10 mL.再置于电热板上加热至近沸并保持2min.取下增桶，用热水将增塌中试样溶液转入100 mL容量瓶中，摇匀。此溶液为原液。6.2 样晶空白溶液的制备每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白搭液的制备除不加试样外，其余操作同6.

8、1. 2。6.3 系列标准溶泄的制备6.3. 1 坝、锦和锺混合系列标准溶液取4个200mL的容量瓶，分别加入坝、银、锺泪合标准工作溶液omL. 1 mL. 5 mL和10mL.用(1 + 19)盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。6.3.2 铝、敏、铁、钙、镜、饵、铀和磷系列标准溶液选取合适的煤灰成分标准物质至少3种，按6.1.2制备成溶液。经适当组合后，使各元素形成至少3个混合或单元素系列标准溶液，系列标准溶液中各元素的最大浓度见表1。表1系列标准溶液中各元素的最大浓度元素最大浓度，g/mL6.4 测定6.4.1 仪器工作条件的确定按仪器说明书，将各元素测试条件调至最佳值。各元素波长推荐值见表2.表

9、2备元素波长推荐值Y巳素波长，nmFe 259.940 Ca 393.366 Mg 279.553 K 766.490 Na 589.592 P 213.618 2 MT/T 1014一2006表2(续)JG 素波长，nmAl 308.215 Ti 334. 941 Ba 455.403 Sr 407.771 Mn 257.610 -6.4.2 工作曲线的绘制在6.4.1确定的仪器工作条件下，分别测定各元素系列标准溶液的强度值，以各元素的浓度值(g/mL)为横坐标，强度值为纵坐标，绘制工作曲线。6.4.3 样晶测定在6.4.1确定的仪器工作条件下，分别测定样品空白溶液和样品溶液的强度值。对于坝

10、、魄、铁、钙和镜各元素，将原液稀释10倍后测定，其余元素采用原液测定。从工作曲线上查出各元素的浓度。注:测定时，若待测元素浓度超出工作曲线范围，则可用(1+ 19)盐酸溶液进行适当的稀释。7 结果计算灰中各组分(以氧化物计)的质量分数(%)按(1)式计算:x=Cl - co) x v X fl X 12 10000 m 式中:Cl一一一从工作曲线上查得的各元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co一从工作曲线上查得的各元素的空白值，单位为微克每毫升(g/mL); u 上机测试榕液体积，单位为毫升(mL); 11一一稀释倍数;12一一-由元素换算为氧化物的因数(见附录A);m一一灰样质量，

11、单位为克(g)。( 1 ) 计算结果按GB/T483数字修约规则，三氧化铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、二氧化铁、氧化饵、氧化铀、五氧化二磷修约至小数点后两位，氧化坝、氧化银、二氧化锺修约至小数点后三位。8 方法精密度各组分测定结果的精密度如表3。表3备组分测定结果的精密度氧化物含量，%重复性限，%再现性临界差，%Al203 1. 0429. 54 0.17十0.06x0.86十0.07xFe2 03 O. 3947. 94 O. 13x 0.23x MgO O. 407. 29 0.02十0.08x0.11十O.l1xCaO 1. 0444. 03 O. l1x O. 25x Ti02 0.

12、061.47 0.02十0.07x0.05十0.12xK20 O. 092. 53 0.06十O.l1xO. 14十0.30xP20s O. 101. 34 0.01十O.18x 0.11十0.31x3 MT/T 1014-2006 表3(续)氧化物含量，%重复性限，%再现性临界差，%Na20 0.177.44 0.06+0.09x 0.10+0.17x Mn02 O. 0200. 083 0.16x 0.42x BaO O. 027 O. 095 0.07x 0.19x BaO O. 1303. 000 0.17x 0.30x SrO O. 028 1. 046 0.003 3十0.076x

13、0.007 3+0. 164x _._ 注:工为两次测定结果的平均值。9 试验报告试验报告应包括下列信息:a) 试样编号;b) 依据标准;c) 试验结果;d) 与标准的偏离;e) 试验中观察到的异常现象;f) 试验日期。4 MT IT 1014-2006 附录A(规范性附景)单元素换算为氧化物的因散表A.1单元素换算为氧化物的因数:n:; 素氧化物换算因数Fe Fe203 1. 429 8 Ca CaO 1. 399 2 Mg MgO 1. 658 1 K K20 1. 204 7 Na Na20 1. 347 9 P P205 2.291 4 Al Ab03 1. 889 5 Ti Ti02

14、 1. 668 1 Mn Mn02 1. 582 5 Ba BaO 1. 116 5 Sr SrO 1. 182 6 5 MT /T 1014-2006 中华人民共和国煤炭行业标准煤灰中主要及微量元素的测定方法一一电感辑合等离子体原子发射光谱法MT/T 1014-,2 006 峰煤炭工业出版社出版(北京市朝阳区苟药居35号100029 ) 网址: 北京房山宏伟印刷厂印刷新华书店北京发行所发行导开本880mmX1230mm 1/16 印张5/8字数7千字印数1-3002006年10月第1版2006年10月第1次印刷15 5020. 189 社内编号5760定价10.00元版权所有违者必究本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换