GB T 7814-1987 异丙醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 881.725.3 异丙醇GB 7814-87 2-Propanol 本标准适用于丙烯经直接水合法、硫酸醋化法或丙嗣加氢法生产的异丙醇。异丙醇是重要的基本有机原料，广泛用于医药、农药、化工及抽漆等部门作为原料或溶剂。结构式:CH3干H-CH3OH 分子式:C3H70H 分子量:60.09 (按1983年国际原子量1 技术条件异丙醇应符合表1要求z序号指标名称l 外观2 色度(Pt-CO色号)3 密度20 g/cm3 4 /.k溶性试验5 纯度，% (质量)沸ft.(在101325Pa下6 Jt留点.C r点，c 7 /.k含量，% (质过)8 酸含坠(以乙酸LI-

2、)，%(质埠9 蒸发残渣，% (质量)表l飞/、4豆、与内、与严、10 路;基含W:(以旧制计)，% (质量义11 硫化物含w:(以SLI-) , ppm E洁、中华人民共和国化学工业部1987-05-25批准质量指标优级品一级品l仁、1T曲胃!r口I口1 透明液体，X，机械杂质5 10 15 0.784- O. 786 0.784-0.787 0.784 - O. 789 澄清99.7 99.5 98.5 81. 8 81.5 81.5 82.8 83.0 83.5 0.15 0.20 0.25 0.002 0.002 0.003 0.002 0.005 0.010 。.020.05 0.1

3、0 2 交测1988 -01 -01实施GB 7814-87 2 检验方法2. 1 色度测定法按GB3143-82 (液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铀一钻色号)进行测定。2.2 密度测定法2.2.1 仪器石油密度计:SY -1型，密度范围0.7700- O. 8100g/cm3，分度0.0005g/cm3。温度计:0 -50C，分度0.1C。玻璃量筒:250ml (或具相同直径的玻璃圆筒。2.2.2 测定方法将试样注人清洁、F燥的量筒中，把密度计轻轻地插入试样中，待温度乎衡后，按液面j二边缘读取其视密度读数时眼睛应与被面上边缘在同一水平上)，同时测定试样温度。2.2.3 结果计算按

4、式(1 )将视密度换算为20C时的密度z20 =t + r (t - 20) . (1) 式rtJ:t一一tC时的视密度，g/cm3, r一一密度温度补正系数(见表2)，g/cm3 C , t一一测定时试样温度，C。表2异丙醉密度一温度补正系数r直表测气温度，C 10 15 20 25 30 35 40 注g仲裁试验时应在20r下恒温测。2.2.4 精密度两次平行测定结果的差值不应大于0.0005g/cm3。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.3 水溶性试验按GB6324.1-86 (有机化工产品水溶性试验方法进行试验。醉与水的比例(体积)按下述规定选择z优质品、一级品z异丙醉2点

5、=1 : 9 , 合格品z异丙醉=水=1 : 3。2.4 异丙醉纯度测定法r , g/cm3 C 8.4 x 10叫8.4 x 10吨8.3 x 1叫8.3 x 1旷48.3 x 1旷48.2xI0叫8.2 X 10-1 从异丙再iJ总量中扣除己院、异丙隧、正内.再/.等杂质以及11、酸含量后的质量作为异内附油甘纯度。2.4.1 异内i蜿度计算法GB 7814-87 X2 = 100 - X3 - X4 - X:i 式11:Xz一一-异丙醉纯度，% (质量); X3-己皖、异丙醋、正丙醇及叔丁醉等杂质含量，% (质量), X4-一-酸含量，% (质量); Xs-一水含量，% (质量)。2.4.

6、2 异丙醇杂质含量测定法一-色谱法( 2 ) 本方法适用于异丙醇中己皖、异丙醇、正丙晖等杂质的测定，测定结果以质量百分数表示。以氮气为载气，采用6201/聚乙斗醇柱分离己:皖、异丙酶等杂质，经火焰离子化检测器检定，以内际法对杂质进行定量。2.4.2.1 仪器与试剂a. 气相色谱仪:凡具有火焰离子化检测器的气相色谱仪均可使用。对整机灵敏度的要求是E在本方法规定的色谓条件下，注人0.51含正辛皖0.02%(质量的异丙醇试样时，正辛皖峰高不应低于15mm。b. 记录仪:5 mV，满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽不应小于250mm。c. 色谱柱z内径4mm，长3m的不锈钢柱。d. 注射器:1川、5

7、0l。e. 容量瓶:25ml。f. 载体:6201白色载体，60 -80目。g. 固定被:聚乙斗醉400。h. 丙嗣z分析纯。i. 正辛院:分析纯。j. 氢气:纯度高于99.9%。k. 氮气:纯度高于99.5%。1. 空气:不含怪类及其他扰测定的物质。2.4.2.2 准备1:作a. 色i普柱的制备称取聚乙斗醉40020g置f500ml烧杯中，JO人120ml丙月I，待聚乙斗醉溶解后，在搅拌下加人60-80目的6201载体8饨，于通风橱111自然风r后装人柱中。b. 色活性分离度的测定用微量注射器吸取20l捉了醉注人25ml容量瓶中，以异丙醇稀释至刻线，混匀。在规定条件下(表3)注人上述试样0.

8、51，按式(3 )计算极了醇与异丙醉的分离度R。式中:hi一一较低色i普峰的高度，mm; R= hi-hm -hi hm一一两峰交点到基线的距离，mm。该R值不应小于0.6。( 3 ) GB 7814-87 表3色谱仪参考操作条件柱温气化室副!支枪测室温度65 C 氮气150( 140C 柱前压力1.2kgf/cm2部速300ml/min 流速60ml/min300mm;h 0.5l 灵敏度1000，哀减1/2空气氢气i求纸i坐进样量怆测器参数2.4.2.3 测定方法于己称重(称准至0.0002g)的25ml容量瓶中加人异丙醉至刻线，再称量(称准至0.0002g)，以注射器向容量瓶fJ)口人5

9、-10l正丰民(其量应与试样所含杂质量相近)，称量(称准至O.0002g) , 混匀。内标物正辛院的百分含量按式(4 )计算:Xj =一旦L一x100 . (4) 12 式rjl:X1-一一内标物正辛炕含量，% (质量), ml一-1E辛院质量，g, m2一一正辛皖和异内醉的总质量，g。用微量注射器吸取加有内标物的试样0.5l注人色i普仪rj1，待各杂质峰出完后，根据各色i部毒面职(见附图)计算各杂质含量。表4各杂质的相对响应值(Sg)飞争J组异r醉S民0.70 表5各杂质色i普峰的相对保留值杂四名称相对保留值杂质1，称相对保留值l巨L二炕0.115 报r的2.04 异内醉0.275 1中r醉

10、4.38 If二字悦0.34 11-:内M4.93 v,j 同loj1. 00 2.4.2.4 结果计算试样rt1各杂质百分含量按式(5 )计算:x二Ai/Sg.Xj As 式rj1 :无一一试样rjl各杂质百分含量，% (质量); ( 5 ) GB 7814-87 A-被测组分峰面积，mm2, Sg一一被测组分的相对响应值(见表4), As-内标物峰面积，mm2, XJ一一内标物质量百分数。2.4.2.5 精密度各杂质两次平行测定结果之差不应大于其算术平均值的10%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.5 沸程测定法按GB7534-87 工业挥发性有机液体沸程的测定进行测定。本方

11、法采用GB255一77石油产品锢程测定法中规定的愣程测定仪。2.6 水含量的测定接GB 2366-86 化工产a品r水分含量的测定气相色谱法进行测定。2.7酸含量的测定2.7.1 仪器与溶液a. 锥形瓶:250ml。b. 量筒:50ml或100ml。C. 微量滴定管:2 ml或5时，分度0.02ml。d. 移被管:50ml。e. 密度计:0.7700-0.8100。r. 氢氧化纳:分析纯，溶液浓度c(NaOH) = O.Olmol/L标准溶液。g. 酣同:1 %乙醇溶液。h. 蒸馆水z煮沸除去二氧化碳。2.7.2 测定方法用移被管吸取50ml试样移人巳盛有50ml蒸锢水的锥形瓶中，加3滴酣献指

12、示剂，用0.01mol/L氢氧化铀标准溶液滴定至溶液呈浅红色305不退色为止。同时进行空白试验。2.7.3 结果计算试样t.J酸的百分含量按式(6 )计算zv (V1 - Vo) .c (N aOH) x 0.06 A4 = v ， - - , - - x 100 ( 6 ) V. 式中:X4一一试样中酸的含量(按乙酸计)，% (质量);VJ一一试样消耗氢氧化铀标准榕液的体积，ml; Vo一一空白试验消耗氢氧化铀标准溶液的体积，ml; c(NaOH)一一氢氧化铀标准溶液的浓度，mol/L; 0.06一一乙酸的毫摩尔质量，g; v一一试样体积，时，一一试验温度下试样的密度，g/cm3。2.7.4

13、 精密度两次才4行测定结果的差值不应大于0.0005%; 取两次、ji.行测定结果的算术乎均值作为测定结果。2.8 蒸发残渣含量的测定按GB6324.2-86 挥发性有机液体水浴上蒸发后f践渣测定的通用方法进行测定。精密度z两次于行测定结果之差不应大于0.0004%;取两次平行测定结果的算术、严均值作为测定结果。GB 7814-87 2.9 踹基化合物含量测定法按GB6324.5-86 (有机化工产品中殷基化合物的测定容量法进行测定。为使滴定终点易于观察，须将中和盐酸控胶时加的指示剂由5ml改为o.5ml ，巾和异丙醉时加的指示剂由1.25ml改为2-3滴，溶液由黄色转变到最绿色为滴定终点。精

14、密度t两次平行测定结果之差不应大于0.003%。取两次平行测定结果的算术半均值作为测定结果。2.10 硫含量测定法按GB6324.4-86 (有机液体产品微量硫的测定微库仑法进行测定。试样中总硫含量按式(7 )计算EXE=W.HH-. . . . . . . (7) 式中:X6-试样中总硫含量，ppm , W一一微库仑计滴定的总硫量，吨V一一试样体积，11 1, 一一试样密度，gj cm3, f一一硫的回收率。3 验收规则V.1 3. 1 异丙酣甘质量由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的异丙醉都符合本标准的要求，并应附有质量合格证书。3.2 使用单位可按照本标准规定的验收规则

15、和检验方法对所收到的异丙醉进行验收，其质量应符合本标准规定。3.3 取样方法:异丙同锦甘取样工具、要求及方法分别按GB 4756-84 (石油及液体石油产品取样法于王法)中有关规定进行，采取试样总量不得少于lL。3.4 将采取的试样仔细摇匀后，分装于两个清洁、F燥的细口瓶中。-瓶做分析枪验用，另瓶贴好注明产品名称、批号、采样日期、到站等内容的标签后作为留样，以备复悦。留样期为两个月。3.5 若检验结果中有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装rjl重新采样检验。重新检验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批异时醉不能验收。3.6 若供需双方对异丙醉质量发生争议时，可由双方协商

16、选定仲裁机构，仲裁分析时应按本标准规定进行。3.7 用铁质容器贮运的异丙醉，用户验收时，优质品色度允许不大于(PtC 0色号)10号。4包装、标志、贮存和运输4. 1 异雨雨字可装人铁槽车或镀钵桶(每桶净重150kg)内，盛装容器应符合SY2000一78(石油产品包装、贮运及交货验收规则)rll特别刷洗的要求，达到无杂质、水、油垢和纤维，并且无明显铁锈。日视或用抹布擦拭检查时，不应呈现锈皮、锈渣及黑色J桶盖应封严，以防漏损。4, 2 包装容器t应涂刷牢l剖标志，内容包括:产品名称、生产丁名称、标准编号、净重、防潮及易燃品标志寺内容。4.3 每批出的异i且4j:都应附有质量合格证书，内容包括:产

17、品称、生产名、标准编号、生产批号、出J-日期和净重72内容。4.4 异闹的应贮存在F燥、通风的库房内，库房周围严禁烟火。4.5 异同醉易吸水，在贮存和运输rt1应严防ihV(，让人。大气压力，Pa 59995 - 62265 62266 - 65865 65866 -70260 70261- 75195 附加说明:GB 7814-87 附录A大气压力对异丙醇锢出温度之校正系数表补充件)K , C/100Pa 大气压力，Pa 0.031 75196-80530 0.030 80531- 86660 0.029 86661- 93325 0.028 93326-103995 7 3 异丙醉在6201/聚乙二醇色语柱上各杂质典型色谱图1 -L.!.挠12一异内酶13 正辛埠14 时制15一本:16-极了醉17一异内醉18一仲r字19一正丙醉K , C/100Pa 0.028 0.027 0.026 0.026 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化j:L业部北京化五研究院技术归口。本标准由锦州石化公司锦州炼油厂负贡起草。本标准主要起草人王德岐。自本标准实施之日起，原化学王业部部标准H二2一1285-80(异丙醉作废。