GB T 2592.2-1981 铊中铁量的测定(邻啡罗啉吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和固国家标准钝申铁量的测定（邻啡眼睛眼光光度法）总m及般规定按GB!46778执行。l.方法提要E二J在pH3.7的乙酸一乙酸纳介质中，二价铁与邻啡Ujj琳生成榕于水的红色络合物，于波长510nm处测其吸光度。在测定液中吉50微克铅、钵、铜、铝、锢饰，录，480毫克硝酸及l先钱不干扰铁的测定。测定范图：0.00050.015%。2.试剂硝酸（1+1），高纯。氢氧化馁（I+ 2 ，高纯。抗坏血酸（l %），用时现配。乙酸C0.6N），量取35毫升冰乙酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。乙酸铺溶液（2 Nl，称垠272克乙酸销（NaAc 3H,O），用水路解后并稀释至1000毫升，摇匀。乙

2、酸乙酸铺缓冲溶液（pH3.7J，取27毫升。.6N乙酸和3毫升ZN乙酸制榕液混合，用水稀释至100毫升，摇匀。邻啡愣琳精液（0.2%），称取0.2克邻啡哼琳，搭解于o毫升无事乙醇中以在稀释至100毫升，摇匀。铁标准榕液s甲）称取0.1000克金属铁（99.95%），置于200毫升烧杯中，加5毫升硝酸（I+1 l，加热榕解后，加25毫升水，加热煮沸，冷却，移入1000毫升容量瓶中，加10毫贵硝酸（比重l.42J，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1毫升含100微克铁。乙移取5.00毫升榕液（甲），置于100毫升容量瓶中，用水稀辞至真lj度，摇匀。此榕液1毫升含5微克铁。3.分析步骤称取试样（随同试样做

3、试剂空白），置于50毫升烧杯中，加2毫升硝酸，在低温处加热榕解后，小心蒸发至粘稠状。加10毫升准，煮沸，稍玲笃，加2毫升抗坏血酸榕液，撼匀。用氢氧化楼中和至pH3 - s , bnz.s毫升邻啡哼嘛溶液、2毫升乙酸一乙酸饷缓冲浓浓，将溶液移入25毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟后，移入3厘米液槽中，以水为参比，在分光光度计上，于被510nm处，测其吸光度。减去试剂空臼的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。工作曲线的绘制z移取0.00、1.00、2.00.3.004.00、5.00毫升铁标准潜液（乙），分别置于一组25毫升比色管中用水稀释至10毫升，加2毫升抗坏血酸榕液，以下按分

4、析步骤操作，测真吸光度。减去不加铁标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。铁的百分吉量按下式计算国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982年3月1日实施水口山矿务局韶草l1 GB 2592 2-81 w, x 10 6 Fe （%）一一一一丁？一JOOw三v 式中：w，一一自工作曲线上查得的铁量（微如：W一一秸样量（克）：v，t取试液体积（毫升hv一一试液总体和、（毫升），4.允许差古铁1,t口。）允VF X于川）0 (10(15 0. 01110 。”。2。仆。IllII.I川3ll.(llill:l 0 01130（，050 11.01105 。”。511O.IJ!110 0.11111

5、0 、0.01000.。15011.llOIS iJ I. 属将按下表28 含铁l1l称样挝试液总体在！分取试液体事！，吐）（克）（毫到（毫升）II 01105 0.11015 1.110110 。.11111511.005。.50000.011马11.lllii l.1111(10 I 00.1111 211.1111 lU.0(1 苟安分取的样品，按分Iii步骤经硝酸分解后.i丘容1,l:瓶。分取试j在f50VI烧材、中，1111热羔发乍IOi!;升，hi!2毫升抗坏血酸挤攘，以下按分析）i骤操作2 溶解样品时不能羔lMllli:tl且氧化为黑色氧化钝且在晌illJ定，要在低副处蒸发主帖稠状:l 在气温低时，11f！：温热状态F进行操作如果有硝酸ft圳11忻lB.11f加热珩解对测定尼影响v