HB 5422.9-1989 铜合金化学分析方法.1.10―邻菲罗啉吸光光度法测定铁含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422. 9 - 89 ,. 10一邻菲罗咱中吸光光度法测定铁含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用1.10一邻菲罗琳吸光光度法测定铜合金中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜、锡青铜和镀育铜中铁含量的测定。测定范围:0.02%.0.50% 2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用盐酸和过氧化氢榕解，在盐酸介质中，用4一甲基钱嗣斗J_一甲苯漉合液萃取三价铁于有机相中，再以盐酸楚胶一一拧橡酸镀混合液将铁还原成二价并反萃取于水相中在

2、乙酸接缓冲溶液存在下与1.10一邻菲罗琳生成红色络合物，于分光光度叶510nm波快处测量显包液的吸光度，从工作曲线上查得铁量。本标准必须遵守HB5121的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:密度1.199/ml 0 4.2 盐酸:1 + 1 Q 4. 3 盐酸:7十304. 4 过氧化氢:(30%)。4.5 4一甲基戍嗣_.(2)一甲苯?昆合液:按4一甲基我酣-(，)与申苯的体积比为2十1的比例配制。4.6 盐酸琵胶一拧橡酸镀混合液z将10g盐酸楚胶溶解于约400ml水中，混匀后再加入1.3g 拧朦酸镀，搅拌溶解后.用水稀释至1000ml，混匀。4. 7 1. 10一邻菲罗琳一乙酸镀缓冲溶液f称

3、取19. 10一邻菲罗琳，置于600ml烧杯中，加5ml盐酸溶解，再加入215ml冰乙酸，缓慢加入265ml氨水，冷却至室温，用冰乙酸或氨水调节缓冲溶液。使溶液酸度在pH6.0,., 6. 5范围内(用精密pH试纸检测)。用水稀释至500ml，混匀。4. 8 铁标准溶液A:准确称取O.1000g金属铁，置于100ml烧杯中，加入20ml盐酸，加热至完航空航天工业部1989-03-13发布1989 -09-01实施33 H85422. 9 - 89 全溶解，冷却。将溶液移入1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被每毫升含O.1mg铁。4. 9 铁标准溶液Bi准确移取50.00ml铁标准

4、溶液A(4.的，置于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度.混匀。此溶液每毫升含O.Olmg铁。5 仪器5.1 分光光度计6 分析步骤S. , 试料质量按表1称取与铁含量相对应的试样量。6. 2 空白试验铁含量% 0.02-0. 10 0.11-0.20 0. 21-0.50 表1用同样的分析步骤和相同量的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定试样量g 1. 0000 0.5000 0.2000 S. 3. 1 将试料(6.1)置于300ml烧杯中，按每克试料加12ml(7+3)的盐酸(4.3)及适量的过氧化氢(4.4) ，加热溶解后，再按每克试料加入10ml盐酸(4.1)。小心

5、加热分解过量的过氧化氢.冷却。移入100ml容量瓶中，用。+。盐酸(4.2)稀释至刻度，棍匀。6. 3.2 移取10.00m1试液置于125ml分液漏斗中，用。+1)盐酸(4.2)稀释至约25ml，加20m14一甲基戊嗣-(1)一一甲苯海合液(4.5)I剧烈振摇1分钟，静置分层后，弃去水相。以5-6ml盐酸(4.2)分三次洗襟有机相，每次约2m1o弃去洗涤液水相)。加10m1盐酸程脑一一拧橡酸镀混合液2ml(4.6)于有机相中，剧烈振蟠半分钟，静宜分层后，将反萃取液(水相)放入50ml容量瓶中，再加10ml混合液(4.6)重复进行一次。然后于容量瓶中加5ml1.10一邻菲罗琳一一乙酸镀缓冲液(

6、4.7)，用水稀释至刻度，馄匀。放置5分钟。6. 3. 3 将部分显色液移入2cm比色皿中，以空白溶液为参比液。在分光光度计510nm波长处测量显色液的吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量。7 工作曲线的绘制7.1 分别移取0.00、L00、2.00、-1.00、6.00、8.00、10.OOml铁标准溶液B(4.的，依次置于七个50ml容量瓶中，用水稀释至约20m1，加20ml盐酸短胶一一拧橡酸锻棍合液(4.6)，t昆匀。放置1分钟后，加入5ml1.10一邻菲罗琳一一乙酸镀缓冲液(4.7) ，用水稀静至刻度，混匀。放置5分钟，以不加铁标准溶液的一份为参比液，在分光光度计510nm波长处测量吸光

7、度。34 H05422. 9 - 89 7.2 以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量zFe( %) =去X100. . .,. . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中:m1一一一从工作曲线上查得的铁量(mg)0 mo一一显包液中所含试料量(mg)。S 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铁-函A.胁量O. 020- O. 040 O. 041- O. 080 O. 081.0. 200 O. 201-0. 500 附加说明=允许差O. 005 O. 008 O. 020 0.040 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部一三三厂、一三O厂和六二一研究所起草。% 35