HB 5220.30-1995 高温合金化学分析方法 邻菲罗啉吸光光度法测定铁含量.pdf

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1、中华人民共和空工业用:8 1m 邻菲罗团体吸光光度法测定铁含法准HB 5220. 30-95 代替HB5220. 15(2)-82 本标准规定了用邻菲罗琳吸光光度法测定高温合金中铁含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于镣基和钻基高温合金中铁含量的测定。测定范围，0.05%3. 00%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样经酸溶解后，在硫酸介质中，用过硫酸镀氧化铭，以氨水使铁沉淀，而与锡、镇

2、、钻等元素分离。在拧橡酸盐存在下，于pH5左右，用抗坏血酸将铁还原成二价，与邻菲罗琳生成桔红色络合物，于波长510nm处测量吸光度，从工作曲线上查得铁量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸，pl.199/mL 4.2 盐酸d十七4.3 盐酸1十99.4.4硝酸，pl.42g/mL。4.5 硫酸pl.84g/mL. 4.6 硫酸，1+1。4. 7 硝酸银1%溶液(贮存于棕色瓶中) 4.8 过硫酸馁，25%溶液(新配制。4.9 拧攘酸镀，10%溶液。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施115 4.10抗

3、坏血酸，5%溶液(新配制) 4.11 氨水，pO.90g/mL。4. 12 氨水，1+99。4.13 邻菲罗琳，0.25 %溶液。HB 5220.30-95 4. 14 缓冲溶液，pH5.称取250g结晶乙酸销(CH，COONa 3H,O) ，加入100mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。4.15 铁标准溶液A，0.10mg/mL。称取0.0715g三氧化二铁(预先于1l0120C烘2h，并于干燥器内冷却至室温)，置于铀增塌中，用5g焦硫酸僻于高温处(600700C)熔融至透明，稍冷。用适量(5十95)硫酸浸取，加热溶解盐类，冷却至室温。移入至500mL容量瓶中，以(5+95)硫酸稀释至

4、刻度，摇匀。4.16铁标准溶液B，0.02mg/mL。分取50.0OmL铁标准溶液A(4.15)，置于250mL容量瓶中，用(5+95)硫酸稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.20000. 5000g试样。5.2试剂空白用同等量的全部试剂与试样同时按分析步骤进行操作。5.3 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入2530mL盐酸(4.1) ，56mL硝酸(4.4)。微热至试料溶解完全。稍冷，加入15mL硫酸(4.6)，继续加热蒸发至冒硫酸烟.冷却，加入50时，水，煮沸溶解盐类。再用水稀释至约150mL，:bU入5mL硝酸银溶液(4.7)，15mL过硫酸镀溶液(4.剖，将

5、试液煮沸至出现大气泡，使过量的过硫酸镀完全分解，稍冷。用氨水(4.ll)中和试液至沉淀析出，并过量152OmL，不断搅拌，加热至沸，保温lOmin。趁热以快速滤纸过滤，用热的氨水(4.12)洗涤沉淀810次。以预先置于原烧杯中近沸的20mL盐酸(4.2)溶解沉淀于100mL容量瓶中，用热的盐酸(4.3)充分洗涤滤纸至无铁离子为止(用硫氨酸例溶液检查)。冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。5.4 分取5.OO 20.00时，上述试液(含铁O.040. 20mg)于100mL容量瓶中，加入30mL水，5时，拧棱酸镀溶液(4.9)，10mL缓冲溶液(4.14)，5mL抗坏血酸溶液(4.10)，准确加入

6、10.00mL邻菲罗琳溶液(4.13户，以水稀释至刻度，摇匀。放置lOmino5. 5 将显色后的上述试液移入12cm吸收池中，以试剂空白(5.2)为参比，于510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得铁量。6 工作曲线的绘制6. 1 于6个100mL容量瓶中.依次加入O.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00时，铁标准溶液B(4.16)，各加入4日mL水，5mL拧橡酸镀溶液(4.9)，10时，缓冲溶液(4.14)，以下按分析步骤5. 45. 5条进行操作，以未加铁的那份溶液为参比液，测量吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的铁量为横坐标绘制成工作曲线。116 HB 522

7、0. 30-95 7 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:Fe(知=亏X100 式中:mt一-从工作曲线上查得的铁量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁含量允许差0.05-0.10 0.02 0.10-0.50 0.03 0.50-1. 0。0.04 1. 00-2. 00 0.05 2.00-3.00 0.07 注z如室温低于15C.需将试液置于5060C热水播中1O15min，陪却王室温后，再用在稀释重刻度，摇匀。否则铁的显色缓慢且不易完圭.附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:XTJ文虎、任启运、聂美珍、佟金生。117