GB T 17329-1998 食品中双甲脒残留量的测定.pdf

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1、GB!T 17329-1998 前合同双甲妹amitraz，N-甲基双(2.4二甲苯亚氨基甲基1胶.商品各Mitac属中等毒农药，是一种广谱性杀铺剂，用于防治果树、蔬菜等作物上多种害瞒，也可用于防治牛、羊等畜牧体外蝉蜡。我国1996年6月19日发布的GB16333一199M双甲眯等农药在食品中的最大残留限量规定双甲眯在各类食品中的战留限量为z果菜类蔬菜，;O. 5 mg/kg.梨果类水果运0.5mg/kg.柑桔(). 5 mgl屿，棉籽滔运O.()5 mg!kg.本标准提供检测食品(蔬菜、水果、食用油)中双甲眯残留量的方法。本标准于1998年4月20日首次发布。本标准由中华人民共和国卫生部提出

2、。本标准由东北师范大学分析测试中心、吉林省进出口商品检验局、卫生部食品卫生监督检验所、臼求恩医科大学负责起草。本标准主要起草人:王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊存。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释.16 中华人民共和国国家标准食品中双甲眯残留量的湖定G/T 173291998 Determination of amitraz residues in foods 1 范围本标准规定了食品中双甲眯残留量的测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲脉(及代谢物)残留量的测定。2原理试样中双甲眯(及代谢物)水解成2，4-二甲基苯胶.正己烧提取，酸、碱反复液液分配净化。

3、用七氟丁酸所将2，4二甲基苯胶衍生成2，4-二甲基苯七氟了就胶.用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试J除注明外，使用试剂一般为分析绳，水为蒸馆水。3. 1 正己烧z优级纯。3. 2 七氟了酸膏。3. 3 碳酸氢制溶液:饱和水溶液。3. 4 氢氧化纳溶液10mol/L和.0 mol!L氢氧化纳水溶液。3. 5 盐酸溶液，0.1 mol/L和2.0mol/L的盐酸水溶液e3. 6 2.4-二甲基苯胶(含量;98%)标准溶液=用正己烧将2，4-二甲基苯胶标准品配成.00 mg/时，的标准储备溶液，根据需要用正己烧配成适当浓度的标准工作溶破。3. 7 无水硫酸纳，650C干燥4h.放

4、密闭容器中备用。3. 8 双甲肺标准品:纯度注99%。3. 9 双甲脉标准溶液z准确称取适量的双甲眯标准品.用正己烧配制成浓度为.000 mgimL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。4 仪器和设备4. 1 气相色谱仪2配电子捕获检测器。4.2 组织捣碎机。4.3 移液管，5mL 4.4 全玻璃回流装置。4.5 微量进样器，10L.4.6 具塞离心管(20mL).具塞比色管(20mL) .MlJ!重分被漏斗(125mL)。47 恒温水洛。中华人民共和国卫生部1998-04-20批准1 ，;月1999-0101实施GB/T 17329 -199B 5 分析步骤5. 1 水解、提取

5、、净化5. 1. 1 水果、蔬菜类食品称取约2.00 g (精确至口.01 g)捣碎lE匀的试样子10mL锥形瓶中.加入5mL盐酸摇液(2们mol/UTi，昆匀器上海匀，接好回流装霄于120(:回流2h.冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20rnL具塞离心管中.并用3XlmL蒸馆水冲洗锥形瓶并入离心管中，于混匀器上混匀后加入3mL 氢氧化纳溶愤(Omol/Ll ，/，昆匀并冷却后，用3X3mL的正己烧在Jl勾器上提取3次咽每次于3000 r i mltl离心2ml口，将正己烧相用尖头吸管移入另一20mL的具塞离心管中，然后用3X1 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)在晦匀器上提取正己烧3次.

6、每次于3000 r/min离心1mino将酸相移入另一20mL离心试管中.再用3X3mL正己烧在棍匀器主洗涤酸相，每次于3000 r/min离心1min.弃去正己烧相。加入1 mL氢氧化纳溶液(1.0 mol/L) ，混匀，用2X2mL和1mL正己烧在混匀器上提取水相3次咽每次于3 00r: ffiln离心2口:11口。将正己统相移入10mL具塞比色管中，并用正己烧定容至5mL;主每次提取时间不得少于1.5mlO。5. 1. 2 食用i由类称取20.0g(精确至O.1 g)食用油样品置于100mL锥形瓶中，加40mL2. 0 mol/L盐酸加热回流1 h.冷却后移至分液漏斗中，并用少量蒸馆水冲

7、洗锥形瓶并入分液漏斗中，加入20mL正己烧振摇静置分lZ后弃去油相，向酸相中加入10mLl0. 0 mol/L氢氧化纳溶液.充分振摇后用2X30mL正己统萃取，合并萃取液用2X 10 mL1. 0 mol/L盐酸萃取，弃去正己烧相。酸相中加入15mL 正己优.并用10. C: mol/L氢氧化制w液中和至碱性，振摇后分出正己烧相，再用10mL正己烧提取水相一次.合并正己皖徊，经无水硫酸纳干燥.将其浓缩后移至10mL具塞比色管中并用正己烧定容至5mLo 5. 2 衍生化r f.述正己烧溶液中加入10L七氟丁酸E干.盖上塞JE匀后，于50C的恒温水浴巾反应1h.冷却至京温.加入3mL饱和碳酸氢纳溶

8、液J昆匀1mino分层后取有机相经无水硫酸铺干燥供测定5. 3 测定色i昔条件:色i苦柱玻璃柱2.0mX 3 mm(内径)，填充物为S%SE-30涂于ChromosorbW(80100 H); 色谱柱温度，)35 C ; 进样口温度，250C ; 检测器棍度，300C , 放气z氮气(二三99年999币)30 mL/min。5.4 i即1.;1:根据样液中2，4二甲基苯胶浓度，选定峰高相近的2，4-二甲基苯胶标准工作洛彼c标准1作溶液和样液中七抵丁曹先胶的相应值均应在仪器检测线性范围之内。取标准工作溶液5mL按5.2方法进行而UL标准工作溶液和样液等体和、参插进样。在上述色谱条件下，2.4二甲

9、基苯七鼠r酷胶的保留时间约为:1.3 m ll1. 6 结果6. 1 i十l用色谱数据处理机或按下式计算试梓中.;X甲眯残留量zXh(X1.21 ho m 式i1 ，X一一寸式样巾双甲眯珑留量占3日/kg; GB!T 17329-1998 h 样液中2，4二甲苯七氟丁院胶的峰高，m凹，h , 标准工作洛液中2，4-二甲苯七氟丁酷胶的峰高，mmjC一标准工作溶液中2，4二甲基苯胶的浓度，g/mL，v一样液最终定容的体积，mL;m-称取试样量，g;1. 21一-2，4二甲基苯胶计算成双甲脉的校正系数26.2 最低检出浓度限和回收率本方法检出限为0.008吨，方法线性范围为0.05-1吨，平均回收率为92.6 % ，取样量2g时最低检出浓度为0.02mg/悔，取样20日时最低栓出浓度为O.002 mg/kg，相对偏差;4%。7 气相色谱参考图见图L榈酣睡tF藏书带喇E川句，时o 2 4 6 图12，4-二甲基苯七氟丁酷胶的标准色谱图