GB T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法.pdf

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1、GB/T 17280-1998 前号主1=1 本标准是等效采用美国试验与材料协会ASTM02892-90M与温度换算表温度 l 。9 3 A 哈广 。7 8 ) )000000000000000 00DOO制l2315678901234S56789Ill-11111222222 849481179022210863 ille-., it1180279L357802679012156780123467 11l222222223333333 -6l604791334432085284 , . 19巳479-3付802468013568679012456790123587BBO Il-2222222

2、23333333334 394936913556654207406 -BOLEB且257913579l34689MMUMU孔的剖岛mnm创刊MU拓刊的犯mmmw169. 6 182. 1 194. 6 207.1 21日.5231. 8 214. 1 256. 26自己280. 7 292. 8 30. 8 316. 8 328. 7 8493711日890099753 035803579l4679135 789023456890i2456 111222222223、$3331 2. 1 184. 6 197. 1 zou6 222.。173. :1 185.9 198. 4 210.8 22

3、， 2 235. 5 247串2日O.0 27 2.2 i 74. C 187. i 199民212. 1 75. 9 1自8，3.1 如果温度传感器位置摆放不当，显示的气相温度会出现误差，尤其在减压条件下，蒸气热恰很小，蒸气提供热量不够，也会造成温度误差。D3.2 本方法仅为认证温度传感器的位置是否适宜而制定，以后无需重复。时试验步骤D4.1 常压蒸锢318 G8/T 17280-1998 04. 1. 1 装好常压蒸馆仪器，使用宰温冷却水。蒸熠瓶中装入O.51山n立正十四炕。所用的四烧宇先要干燥，并用气相色谱检验，轻杂质的含量应不高于O.HL安装在柱头的温度传感器按附)KF进41 校正。0

4、4. 1. 2 加热正十四烧豆沸腾，控制蒸出速率约400cm /h cm2究!天Jr海对填料性相当于0.4 kPa/m.对板式蒸馆柱相当于0.09kPa/板，在这个条件F.保持平衡至少稳定15mm。如果飞榈温度低于标准物质温度超过O.2C .则在5: 1回流比时取出2%蒸恼位头馆出物.然而保持公阳市L15 min.如果每次出现E述情况，贝IJ连续切取2%，直到全回流条件下保持1S min，气相温度稳定在与标准物温度差O.2C以内。04. 1. 3 记录沸点温度读准至0.5C .大气压力读准到O.1 kPa.使用的仪器已经附录F校正n04. 1. 4 如果检测的正十四烧沸点不在(253.5士O.

5、5)C.说明温度传感器的-LfI川.霞在使用牛二方法前纠正。04.2 减压蒸馆04. 2. 1 装好减压蒸饱仪器，装入O.51 dm干燥过的纯的正十六挠，用气相色谱检测l六:胞中轻杂质含量不超过。.1 % .温度传感器和真空仪表应按附录F进行校正。04.2.2 降低系统压力至O.133 kPa。蒸馆时.冷凝器用空气冷却，以防止在冷凝器中出现结晶。04.2.3 加热蒸馆瓶，使蒸出速率保持在2550cm3/h cm之间。填料柱压差为0.133kPa/m或更低些。50mm板式柱的压差为0.08kPa/板。保持这个状态15mino 04.2.4 在回流比为20:1 T取出2%的饱分，继续金回流5min

6、，记录沸点读准至O.5 C .操作压力读准歪0.05kPa.使用的仪器已经附录F校正。04.2.5 如果在O.133 kPa下，沸点不能稳定在0.2C以内，在回流比为521下取出2%的柱头产物，然后在全回流F保持15min，重复上述步骤直到全回流下温度稳定。这种情况一般不多于二次。04.2.6 如果发现正十六惋在0.133kPa下的气相温度不在(105.2士0.5)C内，因l该传感器的位民不当，必须纠正。附录E(标准的附录)温度传感器响应时间的试验方法E1 范围E1. 1 本方法是在规定的条件下通过测定温度传感器的冷却速度来确定其响应时间。E2 意义和用途E2. 1 本方法用于确认传感器对温度

7、变化快速响应能力，使之在快速升温曲线上不出现滞后。E2.2 这个试验对在减压条件下，蒸气热恰很小时更为重要。E3 试验步骤El1 把一个装有1dm水的烧杯放在加热板上，将一支玻璃温度套管垂直地架于水中.7(温保持在(90士的。E 3. 2 温度传感器与数字显示仪连接，温度显示精度。.1 C ;或用温度传感器与带状绘闲记录仪(精度。1 C )连接在一起，记录仪走纸速度不低于30cm/ho E3. 3 把温度传感器插入一个封闭纸盒一面的中央孔中.纸盒边长约30cm，孔的大小应与传感器紧密GB/T 17280 1998 的吻合。当温度稳定时记录该温度。E3.4 取出温度传感器插入脏水烧杯的温度计丰套

8、管中.当温度传感器达到80(丁后，立刻l把温度传感器插到纸盒中央的孔中，使用秒表或自动记录仪记录温度传感器从高TE3. 3中记录温度30C冷却至高于E3.3中记录温度5C所需的时间。E 3- 5 当测量时间超出175s时，这支混度传感器不能使用。F1 范围附录F(标准的附录)传感器的校正F1.1 本方法是对温度传感器、真空传感器以及相关的记录仪进行校lE的方法。F2 参照标准F2.1 GB/T 9168石油产品减压蒸馆测定法F3 方法摘要F3. 通过观察和记录纯化合物或共融混合物的熔点和沸点，校正温度传感器及相关的仪表。F3.2 用麦氏压力计校验真空传感器及相关仪表。F4 意义和用途F4.1

9、温度传感器与其相关的仪表在第一次使用时应进行气相温度传感器全量程温度校验。f专感器或测量仪表检修或保养后，必须再次进行校验。对气相温度传感器，每周要检验一次经常读数的切割点i且度。推荐使用锡的熔点作为检验温度。F4.2 温度传感器的位置要确保最大限度地暴露在蒸馆柱头的饱和蒸气巾，见附录DoF5仪器F5.1 仪器如图F1所示。在杜瓦瓶中充满碎冰和水，可测得水的结晶点。测量水的沸点.可用平衡蒸馆器、沸点计、压力计或测量气液平衡的其他仪器。350 GB/T 17280-1998 温度传感器套管愚炉套充满金属瓶内径8mm石棉带电热器底座因F1校正温度的熔点浴F6 试验步骤F6.1 温度传感器F6. 1

10、. 1 把约o.5 cm硅油或其他的惰性液体放入测混套管的底部，并且插入一支或多支热电偶(或其他调j温元件)与各自相关的测量仪表连接。 F6. 1. 2 加热熔点1谷到高出浴内金属熔点温度约10C，并恒温5mm以上，以保证浴内金属全部熔化。F6.1.3 停止加热熔点浴，观察和记录冷却也线。当曲线出现恒定段超过1min时，记录恒定段的温度，把它作为校正的温度点。如果结晶时温度?亘定的时间大短，可在冷却阶段稍稍加热以延长时间。另一方面，金属可能被污染或者被氧化，此时应更换金属。F6. 1. 4 下面为校正温度时使用的各种物质，温度准确至O.5 C 0 物质名称温度，.C 冰熔点，0水沸点，100锡

11、铅铺锡熔点，115熔点，231.9 铅熔点，327.4F6. 1. 5 列出校正表，将测到的温度加上或减去校正值得到温度，并画出平滑曲线，以便问常使用。F6.2 真空传感器F6. 2. 1 在一个大气压和13.3kPa之间，对照力的校正.使用真空水银压力计或压力衷;当压力低于13.3 kPa时，麦氏压力汁作为一次标准表使用，二次压力计在日常工作中应最少一周检查次。对不经常使用的压力计可在每次运转前进行检测。F6.2.2 在13.3kPa下可使用经过校正的麦氏压力计。但真空水银压力计既简单又易得。因F2所示是一个通常设计的真空压力计，时常可以看到水银巾的空气集中于顶端。而一个合格的真空压力计，当

12、与大气相通时，在顶端靠肉眼应看不到雪气泡。玻璃真空计的内部用化学清洗剂清?先后.如果在顶端仍看见气泡，应按下面步骤重新抽空。351 GB/T 172BO-199B 尖端逐渐变细，并保持相当的厚度 外径外径10mmOON 约O.5mm直径的孔图F2真空压力计F6. 2. 3 如果在顶端仍看见有气泡，则把真空压力计放置接近水平位霞并夹住，连接真空系统的接头朝上，而且真空压力计的上部放的比底部要低一些，使真空压力计管底部中心小孔露出来。将真空压力计与低于0.0133 kPa的真空系统相连，用红外灯或热空气加热装满水银的一端至水银沸腾。继续慢慢地加热到中心内管水银流出到外管，此时能在管壁上清楚地看见冷

13、凝水银。然后，轻轻转动真空压力计到垂直位置，并且慢慢放空.当完全放空，中心管顶应看不见气泡，这个真空压力计即可使用。F6. 2. 4 在1.33 kPa压力或更低压力下，多支管真空压力计校正系统如图F3所示，该系统能在所有压力段保持压力稳定在士2.%。/ 接真窑泵管经3640mm$主管14/35 锥形磨口34/45锥形接口自动真空控制阀干爆棉图F3真空压力校正系统352 GB!T 17280-1998 F6. 2. 5 所选麦氏压力计的量程，要使所校正的压力落在该最程的10%90%之间。在低r10 P n; 力F和在250C加热麦氏压力汁至少30mn。校正的真丝压力计要符合GB/T9168要求

14、，处理l关r1j阀门，使之与大气隔绝。F6. 2. 6 细心地接好麦氏压力汁，在多支管真空压力汁校正系统与真空泵之间安装个干冰怜阱。稳定状态至少保持3mi丑，对所有压力表(旦旦压力计)与校准麦氏压力计读数比较.对经常使用的压力川.误差在土1%内即可使用。F6. 2. 7 也可使用如网F4所示的蒸气压力讨代替麦氏压力计，用一个纯化合物的沸点进行校正。如使用正十四烧必须经鱼谱分析确认其纯度在99.9 3以上。在使用中，正十四烧容易暴沸产牛泡沫。为f提高其测量精度lt冲洗仪器，另取10cm正十四炕重新试验。土2mm革央费，外径70mmEEN忖巳20土外径50田卫3条3mm直径拉轩呈喇叭口状直撑到底部

15、，外径54士lmm150W琉璃纤维加热套仅在底部用硅衬里或10-20日玻璃结层以保护线路蒸气压力计附录G(标准的附录)回流分配嚣的检验方法图F4范围G1 本方法用于确定液体回流分配器回流比。G 1. 1 方法摘要G2 通常以中等密度的怪类恼分，通过在回流分配器内运行，得到两个液流的比例，测得回流比e试)S3 G2.1 GB/T 17280-1998 验是在常用的蒸馅速率范围内进行的，从而确保其性能在所有条件下都可以接受。G3 意义和用途G3.1 本试验的目的是保证回流分配器在操作中准确地按要求的比例分配回流。G4 仪器G4.1 仪器由蒸惚柱、带有控制器的回流分配器和需将液体注入分配器的冷凝器组

16、成。G4.2 需提供-种平稳注入试验液体的仪器。注入液体量应在使用蒸馆柱试验条件下最大加样能力的1l)%90%之间。这种仪器可以是泵，也可以使用简单的重力流动系统，但其储液槽必须保证每次试验液体都以比较均匀的速度流出。此外烧杯和秒表是必备的。G5 试剂和材料G5.1 试验用的液体可使用从煤油到柴油(l50300C)的任何馆分。G6 仪器准备G6.1 把回流分配器装在蒸馆柱的正常位置，将试验液体引入分配器，需将冷凝器连接到正确的位置，并将控制器与液体分配器相连接。G6.2 在蒸饱柱的底部放一个适当大小的烧杯，另一个烧杯放置在馆出口。G6.3 安装液流系统，以便提供需要的流体速度。G7 试验步骤G

17、7.1 试验前设定控制分配器开阀的时间在46s之间。闭阀是开阀时间的5倍，使回流比达到510 G7.2 在试验时.以蒸馈柱的最大蒸出速率约10%的速度，把液体引至分配器。G7.3 2 min后用两个已知质量的烧杯，同时换下柱底和馆出口下的烧杯。G7.4 以精确5min的问隅，用两个已知质量的烧杯，同时换下上述两个烧杯，连续收集三次试祥。关闭液体流出口。G7.5 称量每次切取液体质量并减去空烧杯质量，准确到IgoG 7- 6 汁算试验中每次得到蒸馆柱底和柱头液体的质量比。G7.7 如果得到的比值偏差不在士5%以内.应重复G7.1G7.6oG7- 8 试验分别在蒸出速率为蒸馆校最大蒸出速率的30%

18、、60%和90%的条件下，重复G7.1G7.7。G7- 9 做回流分配器检验试验时，闭阀的时间等于开阀时间的2倍(回流比2 1).重复G7.1G7.7。G7- 10 当实际回流比与给定的比例差值大于10%时，这个回流分配器不能使用，需加以校正。图G1为一种性能合格典型分配器的试验结果。3S.1 GB/T 172BO- 199B 1 () () ;0 30 20 10 10 咱.-3 2 1 l二工二二二1 2 3 5 !O 15 20 30 罔Gl电型回流分配器的实际回流比的曲线图附录H(标准的附录)原油脱水的试验方法H1 范围H1.1 本方法适用于蒸馆前含水大于0.1%含水原油试样的脱水试验

19、。H2 方法摘要50 H2.1 取适量试样，在常压下低效分简回流比为0)，蒸铺到130C ，切出水分.再与无水组分重新合并。H3 意义和用途H3.1 为得到轻石脑油的准确收率，版泊脱水是很重要的。3S5 GB/T 17280-1998 H4 仪器H4.1 原油脱水用的仪器如图1所示。H4. 1. 1 蒸儒瓶有两个侧管，一个侧管接压差计，另一个侧管接氮气。当试样含有游离水或相当数量的粘士或沉淀物时，应事先排出。考虑到使用玻璃瓶有危险，应改用金属瓶进行脱水。H4. 1. 2 蒸饱柱如6.1. 3所述。H4. 1. 3 其余的仪器同6.1所述。H5 仪器准备H5.1 开始试验前应洗净、并干燥蒸恼柱和

20、所有玻璃仪器。H6 试验步骤H6.1 把进样温度控制在05C或高于试样倾点5C，用减差法称入己冷却的蒸锚瓶中，准确至1g. H6.2 将蒸馆瓶与蒸馆柱连接，借毛细管从侧管缓缓通入氮气，其流量控制在8cm/s.在冷凝器出rr 串联两个干冰冷阱，与大气相通。冷凝器通入一20C循环冷却液。H6.3 加热蒸馆瓶，按9.2. 49. 2. 8调节加热量，使之达到中速回流，进行脱丁烧。在全馆出(回流比为的的条件下慢慢取走馆出物直至气相温度达到130C。用冷至一20C或更低温度的接收器，收集低T65C的馈分。H6.4 关闭回流分配器和加热系统，冷却蒸馆瓶和试样至室温。保持冷阱在干冰温度下。称量获得的细分。H

21、6.5 为了分出水分，将切出的各馆分冷却至-5C以下，倒出炬液，称量水。H6.6 将巳冷却的脱水馈分倒回蒸饱瓶中，此时要采取常用的预防措施防止轻质泊的损失。切勿将冷阱中的冷凝物并入。此蒸f留瓶可用于随后的蒸馅。H6.7 记录回收到脱水后的袖样量。H7 计算H7.1 水含量的质量百分数按公式Hl计算。式中，w水含量，%m/m);A一一水的质量，g;. B一一试样的质量，目。w=去X100 附录J标准的附录实泪l气相温度与AET(常压相当温度)的换算J1 范围J1.1 本方法是在常压及减压时的实际蒸饱温度换算成对应于101.3 kPa的常压相当温度。J2 意义和用途( HI ) J2.1 由F列公

22、式得出的表2、表3和表4，可分别在13.3kPa、1.33 kPa和0.266kPa压力下使用。因356 GB/T 17280-1998 5仅供估算蒸馆时的切割点用。常压相当温度的最终数据可IH查表或计算得出qJ3 计算J3. 1 用公式1及公式J2时把实际气相温度换算为常压相当源度。748.1A AET =. ，V. - 273( Jl ) 主一一+O. 386 1A - 0.000 516 06 T十2735.143 324 - 0.972 546 .1ogP A=-HH-. ( J 2 ) 2 579. 329 - 95. 76 logP 式中:AET一常压相当温度，C ; T 实测气相

23、温度，C , A一一压力转换系数;P 操作压力(在0.27kPa和101.3 kPa之间)。J3.2 上述公式仅适用于特性因数K为12.0士0.2和拂点范围在38371C的那些的饱分。J3. 3 如需要校正，按公式J3计算特性因数。式中:K特性因数;B 中亏f号均沸点，川C;K一扩1.8(B + 273) D D一一15C密度(由GB/T1885换算)。. ( 13 ) 计算特性因数时，可以使用蒸馆中的气相温度或气相色谱模拟蒸惰的中点温度来代梓试样的中平均沸点。无论哪种情况，都必须注明所用的方法。J3. 3. 1 吁用图1估算特性因数K值。J3. 4 用公式4汁算适用于常压相当温度的校正值。t

24、=-1.4(K(log去J. 式中.t校正值，C j IBA 大气压力，kPa;Pb 实测压力.kPaQJ3.4.1 可用图J2估算温度校正值。、句; ;、iGB/T 17280-1998 Y ，唱靠近Mr4600 500 O. 6S . O7OV 90 80 7.1 85 13 也副食军5 0 0.80 70 倒650. 4 50 60 55 11 叫板E祖嚣O. 85 4.1 MJ 35 200 10 O. 90 0.95 100 1. Ol) 1. 05 石油烟分的特性因数国图Jll巾叫)00l川OL)1000 100 10 。l 1 0 5 5 -10 5 。O 5二飞、-丁丁了一平二

25、一平二二平平平耳二o t=t于;:t=J号TEF日主王歪歪:亏二止一斗-,-l 目rllll;二1目ts;j工J之莘仨丰三仨协11111111占七一辛辛辛军旱&一个-2n 25 费主可二岳F，坦国得M吨囔羊主:)0 35声。40 4 45 5 rl ( 100000 50 1000 10川)(蒸气压IJ p, 100 10 00 计算特除闵数时的沸点校正值图J235日GB/T 17280-1998 附录K(标准的附录)性能评定K1 范围K1.1 蒸锢柱效率的测定可在任何切割点进行.取两个或更多个经过色谱分析的相邻倔分.无论新鲜的或经过贮存的试样都应妥善保管以免蒸发损失。这盹试样要有足够宽的温度

26、范围.因为用气中日色谱计析重叠度不能超过馆分的中点混度，通常推荐律使用100C宽的馆分，最窄的协点范围为50C。K2 意义和用途K2.1 在不同条件下蒸饱都能得到一致的馆分收率，因为除了在蒸馈的开始和结束时，蒸恼校效率对收率并无吁测度的影响。然而.柱效率高时，可以得到沸点范围窄的馆分，闵而与中主效率低H才相比较.得到的同一馆分会有不同的性能。同理，馆分中芳短浓度在柱效率高时会很集中，但在悦效率低时不明显。为达到柱效率的标准水平，推荐采用以下全面检验取代附录A至附录E和附录GO在附录F1规定的校正方法，必须定期进行。如果按附录K测得的结果不准确，要考虑用前面的附录确定造成这种结果的原因。K2.2

27、 己开发出在t切切1刃j割点计3算丰柱效率的精确7方f法。图K1是这种方法的图解法c在有f争fTi议咒的情青况干也须使用计算法。K3 方法摘要K3.1 柱效率是由切割点温度和相邻两个铺分重叠量计算的，切割点温度由试算确定，准确.IO.5C，K4 评定步骤K4.1 从每个压力段至少取两个相邻的饱分，用气相色谱分析，得到的馈分。100%.打印f!;每l%X、应的温度(C)。求出每个馆分以原油进料量为基准的质量百分收率。K5 计算K5.1 选择馆分1尾部的某个温度，要使在这个温度下算出的质量收率(对进料)与惚分2头部的同一温度下的质量收率(对进料)近似相等。该切割温度的前后馈分重建部分质量收率的计算

28、.要求收率尽可能接近，必要时可利用补偿。.5C进行内插计算。K5. 1. 1 下面的例子是从气相色谱分析中节选出的一段。用SY/T 7504 熠分l(C，93C) 沸点该馆分占原油进料量的6.5% (m/m) C 567890 06nxun6n6nny 123356 n臼QVQVAVQUQU切害。点为93C 100-87. 512. 5 12. 5XO. 065O. 813%(占原油进料垃)号严i飞)GB!T 17280-1998 馆分2该馆分占试样6.8%(93149C) 10 91 11 92 切割点为93C 12. OX O. 068 0.816% (占原油进料量)0.816 12 93

29、 十0.81313 94 14 94 1. 629% 15 95 85 148 86 149 87 150 88 151 切割点为151.5 C 89 152 100-88.5=11. 5% 90 152 11. 5XO. 068=0. 781%(占原油进料量)馆分3该馆分占原油进料量的9.4%(149204 C) 5 147 6 149 7 150 切割点为151.5C 8 151 8. 5XO. 094=0. 799%(占原油进料量)9 152 0.799 10 153 +0.781 1. 580% K5. 1. 2 在上述例子中馈分l尾部重组分在93C重叠量为0.813%.饱分2头部轻组

30、分重叠撞在相同的切割点93C下为0.816%.两个馆分重叠量为1.629 %。K5.l3 向样计算出馆分2和馆分3在切割J点151.5C的重叠总量为1.580% , K5.2 每个切割点的柱效率按公式K1计算。门-5。，-x 十一EO -A他叮A-一n . ( K1 ) 式中:n一一-柱的理论板效$T一一切割点的祖度.c , S一一重叠馆分总量，%Cm/m)。K5. 2. 1 公式Kl的图解见图K1。图K1的准确度可满足实际需要。(-i / 17280-1998 GB/T 500 400 300 100 200 u，二凶，叫)斟理叫咱霍B1. 0 7.0 6.0 5.0 4. 0 原油重叠量，

31、%(m/m) 3. 0 2. 0 。图K1板效计算图表Kl确定了为满足标准蒸馆性能可接受柱效率的极限值。对这些极限值要定期复核并调整。图K2为理论板效的极限值。表K1原油为2540API度标准蒸馈的柱效(理论板数15.回流比5 1) K5.3 K5.4 切割点.C 标准柱效.理论板50 5. 4-11.0 5.4 (l. 6 100 5. 5气。.9 5.5-0.8 150 5.6+0.8 5.60.7 200 6. 2斗。6. 2. l九日250 6.8iO.9 6拭O. 300 7t JLI 7.7 0.9 350 9.()- 1. 5 9.0,1. 2 ll GB/T 17280-1998 400 J 300 HM嗣V斟跚哥、赢!iit 200 100 362 o. 7 1. 0 1 ;) 2. 0 2. 5 原油重叠筐，%(m/m)图K2理论板效的极限值