GB T 11939-1989 水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of dinitrobenz日eneand nitrchlorobenzene in drinkh电watersourc回G皿chromatography1 主题内容和适用范围GB 11939 89 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物。本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的测定。若取250mL水样，最低检测浓度2问硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为o.04吨L；对二硝基苯为0.08昭L;Ji司二

2、硝基苯为O.4 g/L; 邻硝基苯为0.2 g/L泣，4二硝基氯苯为0.2 g/L, 2 原理水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙醋混合溶剂）或用GDX-502聚二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定。其出峰顺序为a.间硝基氯苯b.对硝基氯苯c.邻硝基氯苯；d.对二硝基苯；e.间二硝基苯；f.邻二硝基苯他.2,4一二硝基氯苯。测定结果用各异构体的含量之和表示。3试剂或材料3. 1 苯（重蒸饱）。3. 2 乙酸乙醋。3. 3 GDX 502聚二乙烯基苯多孔小球（80100日）。3.4 二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液s准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻

3、硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4二硝基氯苯各o.500 0 g，分别用苯溶解。并定容至50mL。此溶液100 mL含IO.0 mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物。3. 5 二硝基苯类和硝基氯苯类标准榕液分别稀释成下列浓度。对硝基氯苯。0.025 0.050 问硝基氯苯。o. 025 o. 050 邻硝基氯苯。0.025 0.050 对二硝基苯。o. 050 O. I 0 间二硝基苯。0.50 1. 0 邻二硝基苯。0.25 o. 50 0.075 o. 075 0.075 o. 15 1. 5 0.75 O. !Og/mL 0. !Og/mL 0. !Og/mL 0. 20吨

4、mL2.。g/mLI. Og/mL 2,4二硝基氯苯0 0. 25 0. 50 0. 75 I. Og/mL 3. 6 二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液g按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配成不同浓度的混合标准溶液。中华人民共和国卫生部198909-21批准1990 07-01实施556 GB 11939 89 3. 7 固定相。3. . 1 固定液丁二酸二乙二醇聚醋（DEGS）。3. 7.2 载体，chrom田orb-W担体（6080目）。用5%澳化饵溶液浸泡半小时，过滤，烘干。4仪器或设备4. 1 气相色谱仪。4. 1. 1 电子捕获检测器4.1.1.1 佩镜源检测器z柱温

5、160s气化室温度200；检测器温度200。4. 1. 2 固定相：5%丁二酸二乙二醇聚酶为固定液涂在chrom咽orb-W扭体（6080日）上。4. 1. 3 色谱柱长2m，内径3mm的硬质玻璃管。4. 2 500 mL分液漏斗。4. 3 50 mL容量瓶。4. 4 KD浓缩器。4. 5 5 mL微量注射器。4. 6 吸球。4. 7玻璃吸附管按图l要求自制。4. 8玻璃棉。5采样卢工70mm 1 -I2mm 图l玻璃吸附管将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6. 1 萃取或吸附6. 1. 1 萃取2取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加入50mL乙酸乙酶振摇5min，静置分

6、层。分出乙酸乙酶层，再加入20mL苯，振摇5min，静置分层后将苯层分出，将乙酸乙醋与苯合并。加1g无水硫酸销脱水，在70水浴上减压浓缩至.0 mL供测定用。6. 1. 2 吸附：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，连接好吸附装置。然后以3mL/min的流速进行抽滤。抽滤结束后，取下吸附柱。用吸球吹去柱内残留的水，加入.0 mL苯洗脱，收集洗液于KD浓缩瓶中。定容至I.0 mL，供测定用。557 GB 11939 89 6.2 色i曾分析6. 2. 1 色谱条件选择：s.2.1.1 佩锐源检测器2闵4.1.1.106.2. 1.2载气流量选择达到合适分辨率的流量。s.2.2 取2mL上

7、述浓缩液注入色谱仪，记录色谱峰高或峰面积，从校准曲线上分别查出二硝基苯类和硝基氯笨类化合物的各组分浓度。s.2. 3 校准曲线的绘制s分别吸取各标准溶液2mL注入色谱仪，以测得的峰高或面积为纵坐标，二硝基苯类和硝基氯苯类异构体的浓度为模坐标分别绘制校准曲线6. 3色谱图的考察6. 3. 1 标准色谱图见图2, d b a 图2二硝基苯类、硝基氯苯类化合物色谱图6. 3.2 色i曾条件见6.2. 1, 6. 3. 3 出峰顺序z间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4二硝基氯苯。6. 3. 4 保留时间a. 间硝基氯苯lmin30s b. 对硝基氯苯lmin

8、4 ls c. 邻硝基氯苯2min d. 对二硝基苯10min25s e. 间二硝基苯10min56s I. 邻二硝基苯15min47s g. 2. 4二硝基苯l 7min55s 558 GB 119 39 8 9 7 结果计算C Ct告I000 式中：( 水样中二硝基苯类及硝基氯苯类各异构体的浓度，g/L;CI 相当于各异构体标准的浓度，随L;们水样体积，mL;I 萃取浓缩液体积或洗脱液的体积，mLo8 糟密度和准确度间实验室对不同浓度的加标水样测定结果，相对标准偏差为3.4 8. 2%；回收率87%以上。附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出本标准自哈尔滨市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人王新华、孙润泰、姜光增、张洪印。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。559