GB T 11937-1989 水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法Stand町dmethod for hygienic examination of benzen国in drinking water sourc四G国chrorr回归graphy1 主题内容和适用范圄本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。GB 11937 89 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取JOOmL水样，本法最低检测浓度为0.020 mg/L，最佳线性范围为o.02!. 0 mg/L. 2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、醋、隧等干扰物质，可再用硫酸磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出

2、峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。3试剂3. 1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg, 分别置于I0. 0 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1.0 mL含2.0 mg苯系物。3. 2 苯系物混合标准使用液z分别吸取苯系物标准贮备溶液（3.1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1.0 mL含20g苯系物，用时现配。3. 3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。纯化方法将混合液浓硫酸z二硫化碳z浓

3、硝酸25:100: 25（按体积比）置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。重蒸馆是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47的蒸出液，至剩余2030mL 时停止（蒸干易爆炸）。3. 4 甲醇（优级纯）。3. 5 元水硫酸销，在300灼烧2h备用。3. 6 氯化纳（分析纯）。3. 7 混合酸z硫酸磷酸2+1。3. 8 盐酸溶液（0. 1 mol/L），取8. 3 mL浓盐酸用纯水稀释1JJJOO mL0 3. 9 固定液有机皂土g邻苯二甲酸二圭酶（DNP，分析纯）。3. 10 载体：101白

4、色担体（6080日）。中华人民共和国卫生部198909一21批准548 1990-07 01实施GB 119 3 7 8 9 4仪器4. 1 气相色谱仪。4. 1. 1 氢火焰离子化检测器。4. 1. 2 固定相，3.5%有机皂士十2.5%DNP固定液涂于6080目101自色担体。4. 1. 3色谱柱g长3m，内径2.5 mm螺旋形不锈钢柱。4.2 振荡器。4. 3 JOO mL分液漏斗。4. 4 5. 0 mL刻度具塞试管。4.5 lOOmL,JOmL容量瓶。4-6 双磨口玻璃瓶5mL,10mL0 4. 7 离心机。4. 8 微量注射器10L、5L05采样将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中。6

5、分析步骤6. 1 萃取与净化6. 1. 1 洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加24g氯化锅，溶解后，加5吨。mL二硫化碳（3.3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸纳（3.5）脱水后，供色谱分析。6. 1.2 污染较重的水样（如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1.0 mg/L可取适量水样稀释按6.1. I萃取后，于萃取液中加入o.5 0. 6 mL 混合酸（3.7）开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min（注意放气），分层后弃去酸液。反复萃取至酸层无色为止。最后用2%硫酸销和蒸馆水洗萃取液至中性，并经过无水硫酸销（3.的脱水，供色

6、谱仪分析。s. 2 色i曾分析6. 2. 1 色谱条件s.2.1.1 检测器温度J60C o s.2.1.2 气化室温度250。6. 2. 1. 3 柱温70。s.2.1.4 载气流量：选择分辨度的要求为R,12l. 0。6. 2. 1. 5 氢气流量70mL/min, s. 2. 1. 6 空气流量500mL/min。s.2. 2测定取1.0 L或4.0 L萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。6. 2. 3绘制标准曲线（或者内标校准曲线）在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物）0,0. 1,0. 5, J. 5,2. 0,4. 0,5. 0 mL(3. 2）于100mL分液漏斗中

7、用蒸饱水稀释至100mL，然后按6.1. 1或6. 1. 2步骤萃取。将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据内标物与苯系物的峰高或峰面积的比值为纵坐标，以苯系物组分浓度为横坐标，绘制各组分的校准曲线。6.3色谱图的考察s. 3. 1 标准色谱图见下图。549 GB 11937 89 & b r I d g s. 3. 2 气相色谱条件见6.2. I, s. 3. 3组分出峰顺序2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。s. 3. 4 保留时间：a.苯Imini 7s b. 甲苯2 min l 7s c. 乙苯4 min2s d. 对三甲苯4 min26s e.

8、间二甲苯4 min 55s f. 邻二甲苯5 min35s g. 苯乙烯7 min57s 7 计算以测定样品的峰高或峰丽积在标准曲线上查出相应的浓度并按式（I）计算。如果用单个标准定量，可按式（2）计算。v. c=c1XVi . ( I ) 式中：c一水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L;C1一一相当于标准笨系物浓度，略mL;F1 水样体积，mL;F，一萃取液体积，mL。Am-K 一h-Q 一h7h = C ( 2 ) 550 GB 1193 7-89 式中EC一一水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L;C1 标准溶液的浓度，g/mL;Q 样品进样量，此，也标准进样量，L;h 样品的峰高或峰

9、面积，cm或cm2号h1 标准的峰高或峰商积，cm或cm2;K 浓缩倍数（水样体积和萃取溶剂体积比值）。8 精密度和准确度二个实验室对苯系物浓度。l1.5 mg/L的水样进行重复测定，相对标准差为2.57 10. 5%，其回收率的范围为90.5119.9%。经三个实验室对三种不同类型工业废水中浓度为o.57 2. 85mg/L的苯系物各测定6次，其苯系物的回收率68.2119%，平均回收率93.6%。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市环境保护监测中心和北京市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人张丽珠、孙淳本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。551