GB T 11936-1989 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水源水中丙烯酷肢卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of acrylamide 1n drinking water sourc四Gaschromatography 1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酿胶。GB 1193 6 8 9 本标准适用于水源水中丙烯瞰胶的测定。水样中余氯大于1.0 mg/L时有负干扰g本法最低检测量为o.015 g丙烯院胶，若取100mL水样测定，则最低检测浓度为.510-mg/L。2 原理在pH！2的条件下，丙烯院胶与新生态的澳发生加成反应，生成

2、二澳丙酷胶，用乙酸乙酶萃取，以气相色谱电子捕获检测器测定。3试J3. 1 2. 3二澳丙酸胶标准贮备溶液s称取0.010Og 2,3二澳丙醺胶（CH28rCHBrCONH2，又名fl-二澳丙戳胶，2,3-DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙醋（3.7）溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1.00 mL 含0.1 mg 2,3-DBPA, 2 ,3二澳丙戳胶（2,3DBPA）的制备方法称取3.5 g丙烯酷胶（CH2CHCONH置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包酌，用25mL纯水溶解，加入15.0g澳化御及10mL3 mol/L 硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%漠酸例

3、溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL 澳酸御溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置lh后，加入10%亚硫酸销溶液除去剩余澳，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，琶子暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132。3. 2 2,3二澳丙酸胶标准使用溶液z取.00 mL标准贮备溶液（3.I）于100mL容量瓶中用乙酸乙醋(3. 7）稀释至刻度后，再吸取10.0 mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酶（3.7）稀释至刻度。此标准溶液!. 00 mL含o.1吨2,3DBPA, 3.3 硫酸溶液。十9）。3.4 澳化御。3. 5 澳酸梆溶液（0.lmol/L）：称取1.6

4、7 g澳酸饵，用纯水溶解并稀释至100mL, 3. 6 硫代硫酸销溶液（Imol/L）：称取24.8 g硫代硫酸销（Na,s,o, 5H,o），用纯水溶解并稀释至I 00 mL, 3. 7 乙酸乙酶，重蒸馆。3.8 无水硫酸纳，400灼烧2h. 3. 9 固定相中华人民共和国卫生部198909-21批准1990一07-01实施545 GB 11936 89 3. 9. 1 固定液：丁二酸二乙二醇酶（DEGS）和澳化例。3.9.2担体：chromosorb W DMCS, 80100目。4仪器4. 1 气相色谱仪4. 1. 1 电子捕获检测器（ECO）。4. 1. 2 固定相：10%丁二酸二乙二

5、醇酶（DEGS)+2%澳化饵，涂溃在80100目的C恤om咽。rbW DM臼担体上。4. 1. 3 色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管。4. 2 250 mL碗量瓶。4. 3 250 mL分液漏斗。4. 4 KD浓缩器。5采样将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤s. 1 澳化和萃取s. 1. 1 量取100mL水样置于250mL腆量瓶中，加入6.0 mL硫酸榕液（3.3），混匀，置于4c冰箱中30 min s. 1.2 加入15g澳化饵（3.的，溶解后加入10mL澳酸例溶液（3.日，混匀，于冰箱中静置30mino s. 1. 3 从冰箱中取出试样，加入1.0 mL硫代硫酸铺揭穿液（3

6、.6）移入250mL分液漏斗中，分别用25mL 乙酸乙醋（3.7）萃取2次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加入15g无水硫酸销(3. 8），脱水2h。s. 1. 4 萃取液倾入KD浓缩器中，用少量乙酸乙酣（3.7）洗涤硫酸销2次，洗液并入浓缩器中，根据试样中丙烯酿胶的含量，将萃取液浓缩至一定体积。s. 1. 5 同时用纯水按水祥操作，作为空白s. 2 色谱分析s.2. 1 色谱条件s.2.1.1 温度g柱温170，检测器温度210，气化室温度225。s. 2. 1. 2 载气及流速s氯气（99.99%),100 mL/min。s.2.2 取5L浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱

7、峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2,3-DBPA的浓度。6. 3 校准曲线的绘制g分别吸取2,3-DBPA标准溶液。2)0.0,0. 5,1. 0,3. 0,5. 0,7. 0及10.0 mL于10 mL比色管中，用乙酸乙醋。.7）稀释至刻度，混匀。各取5L注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线6.4色谱图考察s. 4. 1 标准色谱图见下图。546 GB 119 36 8 9 s. 4. 2 气相色谱条件见6.2. 1。s. 4. 3组分出峰顺序，2,3二澳丙酷胶、济剂。s. 4. 4 保留时间：2. 3二澳丙酸胶1 minl2s. 7 计算 c = c，卡o.308 式中：c一一水样中丙烯院胶的浓度，mg/L;c，一一相当于2,3DBPA标准的浓度，随L;v，一一萃取液浓缩后的体积，mL;v，一水样体积，mL;o. 308丙烯酸胶与2,3-DBPA的比值。8 精密度和准确度有2个实验室测定含丙烯戳胶10100吨L的水样，相对标准差为3.3 12. 3%，相对误差为一6.86 10. 6%。附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人傅永霖、汪小丰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。547