GB T 11927-1989 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定 液体浸渍法.pdf

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1、UDC 621. 039. 54 531. 75 F 46 一一化- IC、H工、GB 度和开口孔的Uranium dioxide pellets一Determination of density and amount of open porosity一-Penetration immersion method 标1192789 度1989-12-21发布1990-07-01实国家圭 监发布-一中华人民共和国国家标准化铀芯块密度和开口孔的测定液体浸渍法Uranium dioxide peUe阳一Determination 01 density and amount 01 open porosi

2、ty-Penetration immersion me曲。d度GB 11927-89 本标准规定了液体浸渍法测定UO，芯块密度和开口孔隙度的试验方法、浸渍装置、渗透条件和计算。本标准适用于测定烧结UO，芯块的密度和开口孔隙度，其他核燃料烧结体也可参照采用。例如，U02-PU02 , U02-Gdz03芯块。2 方法提要本标准用水和二甲苯作浸愤液，通过测量试样的干燥质量，饱和质量和悬浮质量来汁算芯块密度和开口孔隙度。3 试剂和材料3. 1 二甲苯3.2 蒸馆水。C,H, (CH,), 分析纯。3.3 吊篮。用直径。.20. 4 mm的不锈钢丝编制而成，用以放置样品。3.4 不锈钢丝圈或挂丝。测量

3、悬浮质量时用来悬挂并支撑浸溃液里的样品。选用尽可能细的不锈钢丝为佳。3.5 亚麻布或绸布一块。3.6 水银温度计。准确至O.1 C。4 4. 1 4.2 4.3 设备分析天平。感量0.0001g，称量200go 真空干燥箱。能控制温度在150士5C.真空度小子133.3Pao 真空浸渍装置。见图10 画家技术监督局1989-12-21批准1990-07-01实施1 一.一5. , 沸水法5. ,. , 测定干燥质量刑。芯块在真空干燥箱里于150l:干燥2h.真空度小子133.32 Pa。冷却至室温时，立即称重。测量结束后干燥芯块再次称重.以两次称量的平均值为干燥质量刑。5. ,. 2 浸渍把芯

4、块放在金属吊篮里，置于有蒸馆水的容器里煮沸5h。试祥之间，吊篮与容器之间均应保持分离，试样要始终浸没在水里。煮沸5h后，让芯块冷却至室温，浸泡12h后再称重。5. ,. 3 测定悬浮质量刑15.3. 浸渍后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂。称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量。5.3.2 把芯块从挂丝上取下置于杯底，称取挂丝悬浮在水里的质量。将芯块和挂丝悬浮在水里的质量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量m，0 5. ,. 4 测定饱和质量叫5.4. 把一块亚麻布或绸布用蒸馆水浸透，然后拧至不滴水为止，在瓷盘上摊平。5. ,. 4. 2 用慑子夹住芯块在湿布上滚动或滑动，擦吸表面水而不至

5、于把芯块气孔内的水吸出，立即在压力:2.66Pa 压力在活童/ 活塞700gs teps-W V4 Vl 真空浸渍装置927-89 空气、 vh以尸tboo-uu今川、川、 、真空泵V2 GB 。图1。、 币塞二甲茸V3 1占事测量步骤2 5 GB 11927-89 空气中称取饱和质量刑20由于样品内的水是要蒸发的，该操作要尽可能快地完成，以减小误差。5.2 二甲苯浸渍法5. 2. 1 测定干燥质量刑。按照5.1. 1的方法测定干燥质量刑。5.2.2 浸渍5. 2. 2. 1 把U02芯块放入吊篮，置于囱1的浸渍容器内，抽空2h.真空度为2.66Pao 5. 2. 2. 2 抽空2h后，灌注二

6、甲苯，让芯块在二甲苯里浸渍1h，使之渗透平衡，全部开口孔充满二甲苯。5. 2. 2. 3 用水银温度计实测二甲苯的温度，以获得二甲苯的密度值。二甲苯的密度随温度变化曲线见图2。54 、 、 、二甲萃72 0.870 68 66 伺Eu-M也旺64 62 0.860 58 56 14 16 18 20 22 24 26 28 温度.C 图2二甲苯的密度随温度变化关系5.2.3 测定悬浮质量m，按照5.1. 3的方法测定悬浮质量刑，0只是悬浮液为二甲笨。5. 2. 4 测定饱和质量m，按照5.1. 4的方法测定饱和质量叫，因为二甲苯的蒸气压较高，浸渍了二甲苯的芯块不能直接放在天平上称重，所以擦吸以

7、后，应立即放进称量瓶里再置于天平称盘上称重。6 测量结果的计算根据实验测定的芯块干燥质量隅。，悬浮质量叫和饱和质量叫，可由下列公式求得芯块表观体积V，开口孔体积h和闭口孔体积凡。3 J 式中:V芯块表观体和、，cd;m, 饱和质量，趴响:一一悬浮质量，如GB 11927-89 m2 - ml V一一一. . . . . . ( 1 ) l 自一一浸渍液体在测最温度下的密度，g/cm3。式中:V叩开口孔体积，cms;响。干燥质量，式中:vcP 闭口孔体积，cmsfm2 - mo 句=一一一一. .( 2 ) 1 V (旦71去)( 3 ) o U02的理论密度，10.96gjcm3。由式(l)式

8、(3)可推导出式(4)式(7)。计算U02芯块密度0，、总气孔度p0、开口孔隙度P中闭口孔隙度pcp 式中z冉O2U02芯块密度，g/cm3。式中:Pm总孔隙度，vol%。式中:p，叩开口孔隙度，vol%。Lqmol IOn -. . ( 4 ) m2 -ml POl二I1全021.100 . . . . . . . ( 5 ) POP =些主二二些旦.100. ( 6 ) m2 -m P I些二生mo f!_ I . 100. . . . . . . . ( 7 ) r 飞刑2-ml m2 -ml ，) 式中:p，叩闭口孔隙度，vol%。开口孔占总气孔的相对百分数由式(8)计算:4 GB p

9、 op P回7 精密度11927 89 仰Zz- mo 仰h仰II_ _ A 一二一- 100% uo. I。( 8 ) 沸水法测定U02芯块密度的相对标准偏差是土0.1%。二甲苯浸渍法测定U02芯块密度的相对标准偏差是土0.05%，测定开口孔隙度的绝对标准偏差是士0.05%(体积百分数)。附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。本标准主要起草人王瑞珍、黎国荣。卢二.-!(J) 。hN白卢卢国。华人民共和国家标准二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸i章法GB 11927-89 国中9峰中国标准出版社出版(北京复外二里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印铸开本880X12301/16 印张1/2字数10000 1990年9月第一版1990年9月第一次印刷印数1-2 400 当书号，155066. 17488 提147-26 标目